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一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法
【專利摘要】一種涉及化學(xué)需氧量測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的方法利用惰性氣體將試樣產(chǎn)生的氯化氫帶走，同時(shí)通過(guò)提高硫酸濃度和消解溫度以及適當(dāng)延長(zhǎng)消解時(shí)間來(lái)達(dá)到與現(xiàn)有測(cè)定方法同樣的效果；所述方法不但能夠簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定化學(xué)需氧量，而且還能夠達(dá)到降低成本和無(wú)污染的目的。
【專利說(shuō)明】—種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】
本發(fā)明涉及化學(xué)需氧量測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)不使用汞鹽和銀鹽也能夠消除氯離子干擾和消解的測(cè)定方法。
[0002]【【背景技術(shù)】】
公知的，化學(xué)需氧量，也就是COD是指在一定條件下，用一定氧化劑處理試樣時(shí)所消耗的氧化劑的量，其用于反映水體受還原性物質(zhì)污染的程度，可作為有機(jī)物相對(duì)含量的綜合指標(biāo)；同時(shí)，為了保護(hù)環(huán)境，便于我國(guó)在水質(zhì)管理方面實(shí)行總量控制，化學(xué)需氧量就成為了必要的控制項(xiàng)目之一；目前，我國(guó)利用重鉻酸鉀測(cè)定化學(xué)需氧量的標(biāo)準(zhǔn)方法，都是在銀鹽作催化劑的情況下，在硫酸介質(zhì)中，于一定溫度下，將試樣中有機(jī)物氧化，即進(jìn)行消解，然后再通過(guò)相應(yīng)的測(cè)定方法測(cè)定剩余的重鉻酸鉀，并計(jì)算COD值，如GB11914水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定、重鉻酸鹽法、HJ/T 399-2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定、快速消解分光光度法、HJ/T 702001高氯廢水化學(xué)需氧量的測(cè)定及氯氣校正法等；然而，由于當(dāng)試樣中存在有氯離子時(shí)，氯離子也會(huì)被重鉻酸鉀氧化，從而使測(cè)定結(jié)果值偏高，因此，現(xiàn)有的測(cè)定方法均需加入有毒汞鹽，以使其與氯離子形成絡(luò)合物來(lái)消除氯離子的干擾，另外，為了加速消解，這些方法往往還要加入銀鹽作為催化劑；但是，由于汞鹽和銀鹽的毒性較大，在實(shí)施過(guò)程中易給環(huán)境造成嚴(yán)重污染，因此，現(xiàn)在需要一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量的測(cè)定方法。
[0003]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為了克服【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明公開了一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的方法不需要使用汞鹽和銀鹽就能夠消除氯離子的干擾，以及快速完成消解。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上 述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的方法步驟如下:
A、按體積1:4~9的比例向消解管內(nèi)加入I~2毫升的試樣以及相應(yīng)量的濃硫酸，然后在常溫下將惰性氣體通至消解管內(nèi)的溶液中，利用惰性氣體將試樣中的氯離子與濃硫酸生成的氯化氫除去；所述的惰性氣體的流速為70~120ml/min，通氣時(shí)間為10~15分鐘；
B、去除氯化氫后，向消解管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后密封，然后將消解管放入165~180°C的消解爐內(nèi)加熱10~25分鐘進(jìn)行消解；
C、消解完成后，將消解管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，然后對(duì)剩余的重鉻酸鉀含量進(jìn)行測(cè)定并換算成COD值。
[0005]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的A步驟中的惰性氣體先經(jīng)過(guò)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的相應(yīng)管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)過(guò)梳型通氣管路通至消解管內(nèi)的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與消解管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配。
[0006]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的消解管為螺旋試管。
[0007]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> [0008]所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，所述的C步驟中采用微庫(kù)侖法或分光光度法測(cè)定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
[0009]由于采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下有益效果:
本發(fā)明所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法不但能夠簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確的測(cè)定化學(xué)需氧量，而且在測(cè)定化學(xué)需氧量時(shí)還不需要加入汞鹽就能夠除去氯離子的干擾，同時(shí)也不需要加入銀鹽就能夠快速的完成消解，從而在完成化學(xué)需氧量測(cè)定的同時(shí)達(dá)到了無(wú)污染的目的。
[0010]【【具體實(shí)施方式】】
通過(guò)下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，公開本發(fā)明的目的旨在保護(hù)本發(fā)明范圍內(nèi)的一切變化和改進(jìn)，本發(fā)明并不局限于下面的實(shí)施例:
所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法步驟如下:
A、選擇螺旋試管作為消解管，并按體積1:4~9的比例向螺旋試管內(nèi)加入I~2毫升的試樣以及相應(yīng)量的濃硫酸，然后在常溫下將氬氣或氮?dú)馔ㄖ谅菪嚬軆?nèi)的溶液中，通入的氬氣或氮?dú)獾牧魉贋?0~120ml/min，通氣時(shí)間為10~15分鐘，即利用通入的氬氣或氮?dú)膺_(dá)到將試樣中的氯離子和硫酸反應(yīng)生成的氯化氫完全帶走的目的；根據(jù)需要，能夠讓所述的氬氣或氮?dú)庀冉?jīng)過(guò)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的相應(yīng)管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)過(guò)梳型通氣管路通至螺旋試管內(nèi)的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與裝有螺旋試管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配；
B、去除氯化氫后，向螺旋試管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后將螺旋試管密封起來(lái)，然后將螺旋試管放入165~180°C的消解爐內(nèi)加熱10~25分鐘進(jìn)行消解，使試樣中的有機(jī)物質(zhì)被氧化；由于增大了消解液中硫酸濃度，適當(dāng)?shù)奶岣吡讼鉁囟群驮黾恿讼鈺r(shí)間，因此所述的方法能夠迅速的完成消解；
C、消解完成后，將螺旋試管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，然后采用微庫(kù)侖法或分光光度法對(duì)剩余的重鉻酸鉀含量進(jìn)行測(cè)定并換算成COD值。
[0011]通過(guò)以下實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜃C實(shí)所述方法的效果:
一:消解強(qiáng)度對(duì)比試驗(yàn)
選擇難消解的谷氨酸標(biāo)樣，用標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 399 - 2007水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定消解方法，即快速消解分光度法和所述方法的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行對(duì)比；
向消解管中加入二次蒸餾水、鄰苯二甲酸氫鉀和谷氨酸試樣1毫升，再加入濃硫酸5毫升和重鉻酸鉀溶液1/6 K2Cr2O7=0.5 mol/L 100微升混合均勻，然后將消解管密封，并放于消解爐內(nèi)175°C消解10分鐘；最后將結(jié)果與使用銀鹽催化的快速消解分光度法的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，數(shù)據(jù)如下:
【權(quán)利要求】
1.一種不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，其特征是:所述的方法步驟如下: A、按體積1:4?9的比例向消解管內(nèi)加入I?2毫升的試樣以及相應(yīng)量的濃硫酸，然后在常溫下將惰性氣體通至消解管內(nèi)的溶液中，利用惰性氣體將試樣中的氯離子與濃硫酸生成的氯化氫除去；所述的惰性氣體的流速為70?120ml/min，通氣時(shí)間為10?15分鐘； B、去除氯化氫后，向消解管內(nèi)加入重鉻酸鉀溶液，并在混合均勻后密封，然后將消解管放入165?180°C的消解爐內(nèi)加熱10?25分鐘進(jìn)行消解； C、消解完成后，將消解管內(nèi)的溶液溫度降至室溫，然后對(duì)剩余的重鉻酸鉀含量進(jìn)行測(cè)定并換算成COD值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，其特征是:所述的A步驟中的惰性氣體先經(jīng)過(guò)安裝有調(diào)節(jié)閥和流量計(jì)的相應(yīng)管路流至梳型通氣管路，然后再經(jīng)過(guò)梳型通氣管路通至消解管內(nèi)的溶液中；所述的梳型通氣管路的間距和氣路數(shù)與消解管的管架對(duì)應(yīng)一致，通氣管的長(zhǎng)度與螺旋試管對(duì)應(yīng)匹配。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，其特征是:所述的消解管為螺旋試管。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，其特征是:所述的惰性氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的不使用汞鹽和銀鹽的化學(xué)需氧量測(cè)定方法，其特征是:所述的C步驟中采用微庫(kù)侖法或分光光度法測(cè)定重鉻酸鉀的含量并換算COD值。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK103616277SQ201310499841
【公開日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月23日
【發(fā)明者】李玉書, 李曉東, 黃勇, 張光宇, 李聰杰, 張孟輝, 朱成章, 王琳, 蔣惠民 申請(qǐng)人:洛陽(yáng)高新開發(fā)區(qū)雙陽(yáng)儀器有限公司