一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，所述丹天頸舒口服制劑由丹參、天麻、鉤藤、石決明、杜仲、川芎、梔子及輔料制備而成，所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進行測定，對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及梔子分別進行薄層色譜鑒別。所述檢測方法準確，靈敏度高，重復性好，檢測結果穩(wěn)定，可有效控制丹天頸舒口服制劑的質量。
【專利說明】—種丹天頸舒口服制劑的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，屬于藥品技術的領域；
【背景技術】
[0002]椎動脈型頸椎病是因為椎動脈受壓迫或刺激而引起其供血不足所產生的一系列癥狀。頸椎是活動量最大的脊柱節(jié)段，易產生勞損，并隨著年齡的增長及損傷的積累而發(fā)生頸椎退行性變。頸椎病患者中約70%有椎動脈受累，50歲以上頭暈，椎動脈缺血性疾病者，50%以上與頸椎病引起的椎基底動脈受累有關。在臨床上易有〃頸椎眩暈〃，〃椎動脈壓迫綜合癥"等診斷，又稱為"頸性偏椎動脈缺血性疾病"。椎動脈型頸椎病是由各種機械性與動力性因素致使椎動脈遭受刺激或壓迫，以致血管狹窄、折曲而造成以椎一一基底動脈供血不全為主要癥狀的癥候群。其發(fā)病機制主要有動力性因素及血管因素。隨著人類生活節(jié)奏的加快，工作壓力的增大，使得患有椎動脈型頸椎病(CSA)的人越來越多，而且發(fā)病年齡呈下降趨勢，嚴重影響了人們的生活質量。丹天頸舒制劑來源于湯劑“消暈飲”，由天麻、丹參等七味中藥組成，是貴陽中醫(yī)學院全國骨傷名醫(yī)沈馮君教授35年的經驗方，具有平肝補腎，活血化瘀的功效；臨床用于治療肝腎虧虛、氣滯血瘀而致的椎動脈型頸椎病(眩暈型)效果良好；為了更好的控制該藥品的質量，為此，本發(fā)明提供了丹天頸舒制劑的檢測方法。
【發(fā)明內容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題在于，提供一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法；所述檢測方法能夠測定丹天頸舒口服制劑中天麻素的含量，還能對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎和桅子進行鑒別，本發(fā)明所述檢測方法便于操作，重復性好，結果可靠；
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案實現(xiàn):
[0005]一種丹天頸舒口服制劑，按照重量組分計算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲300-800份、川芎200-700份、桅子200-700份及輔料制備而成；
[0006]具體地說，所述丹天頸舒口服制劑按照重量組份計算，由丹參500份、天麻500份、鉤藤500份、石決明900份、杜仲625份、川芎500份、桅子500份及輔料制備而成；
[0007]其制備方法為:根據配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成口服制劑；
[0008]具體地說，其制備方法為:根據配方稱取各藥物，加入6-12倍量水煎煮1-3次，每次0.5-3小時，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成口服制劑；
[0009]所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進行測定，對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及桅子分別進行薄層色譜鑒別。
[0010]上述檢測方法中，所述天麻素的含量測定方法為:照中國藥典高效液相色譜法測定;[0011]色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=1-10:99-90為流動相；檢測波長為220nm ;理論板數按天麻素峰計算應不低于5000 ；
[0012]對照品溶液的制備:精密稱取天麻對照品，用流動相溶解，即得；
[0013]供試品溶液的制備:稱取制劑藥物，精密稱定，加蒸餾水超聲5_20min使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0014]測定法:分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
[0015]具體地說，所述天麻素的含量測定方法為:照中國藥典高效液相色譜法測定；
[0016]色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=8:92為流動相；流速1.0mL.mirT1，檢測波長為220nm ;理論板數按天麻素峰計算應不低于5000 ；
[0017]對照品溶液的制備:精密稱取在80°C減壓干燥Ih的天麻對照品適量，加流動相制成每ImL含30 μ g的溶液，即得；
[0018]供試品溶液的制備:稱取制劑藥物0.2g,精密稱定，至50mL容量瓶內，加蒸餾水適量超聲IOmin使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得；
[0019]測定法:分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
[0020]上述檢測方法中，所述鉤藤的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干,加水30mL使溶解,加入濃氨水調PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對照藥材
2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L,分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠G薄層板上,氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=5: 3為展開劑，展開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0021]上述檢測方法中，所述川芎的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取Ih,濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取川芎對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=10: 3為展開齊U，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0022]上述檢測方法中，所述桅子的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取桅子對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2:3:4:2: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0023]上述檢測方法中，所述丹參的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取丹參對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2: 3: 4: I: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0024]上述檢測方法中，所述杜仲的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取杜仲對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲酸=5: I: I: 0.5為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0025]發(fā)明人進行了大量的實驗，以下是本發(fā)明所述檢測方法的研究
[0026]實驗例:檢測方法研究
[0027]I儀器與試藥
[0028]1.1儀器:日本島津LC - 20A型液相色譜儀，SPD 一 20A型紫外一可見檢測器(日本島津)，HT - 20型柱溫箱JA2003型電子天平(上海良平儀器儀表有限公司)；Auy220型電子天平(日本島津)；科導SK8210HP型臺式超聲波清洗器(上海科導超聲儀器有限公司)；杜仲F-6210真空干燥箱(上海齊欣科學儀器有限公司)；WBZ-2微波真空干燥箱(貴陽新奇微波工業(yè)有限責任公司)；SZ-96自動純水蒸餾器(上海亞榮生化儀器廠)；LRH-150S恒溫恒濕培養(yǎng)箱(廣東省醫(yī)療器械廠);ZB-1C智能崩解儀(天津大學精密儀器廠);TDL-5A低速自動離心機(湖南星科科技有限公司)；WD-A穩(wěn)定性檢查儀(天津藥典標準儀器廠)；DC-B-1智能箱式電阻爐(北京獨創(chuàng)科技有限公司)。
[0029]1.2試藥:天麻素(中國藥品生物制品檢定所，批號:0807-200104);處方中各味藥材均購自貴陽藥材總公司，均符合藥典的檢測標準；硅膠G、硅膠GF254 (青島海洋化工)，色譜級甲醇(江蘇漢邦科技有限公司)，色譜級乙睛(江蘇漢邦科技有限公司)，水為超純水，其他試劑均為分析純。
[0030]丹天頸舒膠囊按照下述方法制備:取丹參500g、天麻500g、鉤藤500g、石決明900g、杜仲625g、川芎500g、桅子500g ;加入8倍量水煎煮3次，每次1.5小時，濾過，濾液濃縮至稠膏，微波真空干燥，粉碎，加入淀粉，裝膠囊，制成1000粒，每粒0.45g，即得。
[0031]2.鑒別
[0032]2.1丹參的薄層鑒別
[0033]取膠囊內容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液。另取丹參對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液。同法制備缺丹參的陰性對照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠GF254薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2: 3: 4:1: 2)為展開劑，展開，取出，晾干。254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色。經三批樣品實驗，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾(薄層色譜圖見圖1、圖2)。
[0034]2.2鉤藤的薄層鑒別
[0035]取膠囊內容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液。另取鉤藤對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液。同法制備缺鉤藤的陰性對照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗。吸取上述三種溶液各10 μ L,分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的娃膠G薄層板上,氨水缸飽和后，以氯仿-乙酸乙酯(5: 3)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以改良碘化鉍鉀試液顯色。經三批樣品試驗，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾(薄層色譜圖見圖3)。
[0036]2.3川芎的薄層鑒別
[0037]取膠囊內容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液。另取川芎對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液。同法制備缺川芎的陰性對照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿-乙酸乙酯(10: 3)為展開劑，展開，取出，晾干。365nm紫外燈下觀察。經三批樣品試驗，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點斑點。陰性對照無干擾(薄層色譜圖見圖4)。
[0038]2.4杜仲的薄層鑒別
[0039]取膠囊內容物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液。另取杜仲對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液。同法制備缺杜仲的陰性對照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(5: I: I: 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干。365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1 %鐵氰化鉀試液顯色。經三批樣品實驗，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性無干擾(薄層色譜圖見圖5、圖6)。
[0040]2.5桅子的薄層鑒別
[0041]取膠囊內容物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試品溶液。另取桅子對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液。同法制備缺桅子的陰性對照溶液。照藥典附錄VI B薄層色譜法試驗。吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯-氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2:3:4:2: 2)為展開劑，展開，取出，晾干。254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色。經三批樣品實驗，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾(薄層色譜圖見圖7、圖8)。[0042]3.天麻素含量測定的方法學研究
[0043]照高效液相色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI D)測定。
[0044]3.1色譜條件
[0045]色譜柱為Agilent HC-C18 柱(250_Χ4.6mm, 5 μ m);流動相為甲醇:0.05%憐酸溶液(8: 92)，流速1.0mL.mirT1,檢測波長220nm，進樣量10 μ L，柱溫為室溫。
[0046]3.2對照品溶液的制備
[0047]取經80°C干燥至恒重的天麻素對照品3.50mg,置25mL容量瓶中，精密稱定，加流動相溶解，稀釋至刻度，搖勻，得0.14mg.πι1的對照品母液，精密吸取2mL母液置IOmL容量瓶內，稀釋至刻度，即得0.028mg.πι1的對照品溶液。
[0048]3.3提取溶劑的考察
[0049]精密稱取丹天頸舒膠囊內容物lg，精密稱定，分別加入下表中各種溶劑lOOmL，精密稱定，超聲提取30min，放冷，加入相應的溶劑補足重量，除以蒸餾水作為溶劑外，其余樣品液，分別濾過，精密吸取續(xù)濾液10mL，蒸干，加適量流動相溶解，轉移至IOmL容量瓶內，分別定容至刻度，濾過，續(xù)濾液供含量測定。結果見表1。
[0050]表1提取溶劑的考察
【權利要求】
1.一種丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述丹天頸舒口服制劑按照重量組分計算，由丹參200-700份、天麻200-700份、鉤藤200-700份、石決明600-1200份、杜仲300-800份、川芎200-700份、桅子200-700份及輔料按照下述方法制備而成:根據配方稱取各藥物，用水煎煮提取，濾過，濾液濃縮至稠膏，干燥，粉碎，再加入輔料按照常規(guī)工藝制備成常規(guī)口服制劑；所述檢測方法包括對口服制劑中天麻素的含量進行測定，對口服制劑中的丹參、鉤藤、杜仲、川芎及桅子分別進行薄層色譜鑒別。
2.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述天麻素的含量測定方法為:照中國藥典高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=1-10:99-90為流動相；檢測波長為220nm ;理論板數按天麻素峰計算應不低于5000 ； 對照品溶液的制備:精密稱取天麻對照品，用流動相溶解，即得； 供試品溶液的制備:稱取制劑藥物，精密稱定，加蒸餾水超聲5-20min使溶解，放冷，濾過，取續(xù)濾液即得； 測定法:分別吸取對照品溶液與供試品溶液，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
3.如權利要求2所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述天麻素的含量測定方法為:照中國藥典高效液相色譜法測定； 色譜條件與系統(tǒng)適應性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇:0.05%磷酸溶液=8:92為流動相；流速1.0mL.mirT1,檢測波長為220nm ;理論板數按天麻素峰計算應不低于5000 ；` 對照品溶液的制備:精密稱取在80°C減壓干燥Ih的天麻對照品適量，加流動相制成每ImL含30 μ g的溶液，即得； 供試品溶液的制備:稱取制劑藥物0.2g,精密稱定，至50mL容量瓶內，加蒸餾水適量超聲IOmin使溶解，放冷，定容至刻度，濾過，取續(xù)濾液即得； 測定法:分別吸取對照品溶液與供試品溶液各10L，注入高效液相色譜儀，測定，即得。
4.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述制劑中鉤藤的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，加入濃氨水調PH值至9，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取鉤藤對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=5: 3為展開劑，展開，取出，晾干；噴以改良碘化鉍鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述制劑中川芎的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，氯仿萃取3次，每次25mL，合并氯仿液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取川芎對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，氨水缸飽和后，以氯仿:乙酸乙酯=10: 3為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
6.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述制劑中桅子的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加入丙酮50mL，60°C水浴回流lh，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試品溶液；另取桅子對照藥材2.5g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2: 3: 4: 2: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以10%硫酸乙醇試液，在105°C下烘至顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
7.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述制劑中丹參的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取丹參對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸=2:3:4:1: 2為展開劑，展開，取出，晾干；254nm紫外燈下觀察后，噴以2%三氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
8.如權利要求1所述丹天頸舒口服制劑的檢測方法，其特征在于:所述制劑中杜仲的薄層鑒別方法為:取藥物3g，加甲醇50mL，回流提取lh，濾過，濾液水浴揮干，加水30mL使溶解，乙醚萃取3次，每次25mL，合并乙醚液，蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為樣品供試液；另取杜仲對照藥材3g，按樣品供試液制備方法制備對照藥材溶液；照藥典附錄薄層色譜法試驗；吸取上述三種溶液各10 μ L，分別點于同一以0.5%CMC-Na為黏合劑的硅膠G薄層板上，以甲苯:氯仿:乙酸乙酯:甲酸=5:1:1: 0.5為展開劑，展開，取出，晾干；365nm紫外燈下觀察后，噴以2%三`氯化鐵-1%鐵氰化鉀試液顯色；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
【文檔編號】G01N30/02GK103823016SQ201410083023
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權日:2014年1月6日
【發(fā)明者】張永萍, 沈馮君, 徐劍, 繆艷燕, 吳靜瀾, 楊芳芳, 劉毅 申請人:貴陽中醫(yī)學院
專業(yè)數控銑床產品供應商
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