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食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，步驟一：制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、食品模擬物試液和空白試液；步驟二：采用氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟一的三種溶液分別進(jìn)行氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定；以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度x為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的測(cè)得的定量離子峰面積y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液回歸曲線，根據(jù)曲線得到的線性方程y=ax+b，計(jì)算出回歸曲線的斜率a和截距b；步驟三：根據(jù)公式c=【（y模-y空）-b】/a，計(jì)算食品模擬物試液中環(huán)氧氯丙烷濃度。本發(fā)明的方法可以準(zhǔn)確測(cè)量出食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷的遷移量，定量準(zhǔn)確可靠，且重現(xiàn)性良好。
【專利說明】食品接觸材料中環(huán)氧氯丙院遷移量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)氧氯丙烷(又稱表氯醇)是一種重要的有機(jī)化工原料和精細(xì)化工產(chǎn)品，用途十分廣泛。以它為原料制得的環(huán)氧樹脂具有黏結(jié)性強(qiáng)、耐化學(xué)介質(zhì)腐蝕、化學(xué)穩(wěn)定性好、抗沖擊強(qiáng)度高以及介質(zhì)電性能優(yōu)異等特點(diǎn)，在涂料、膠黏劑、增強(qiáng)材料和食品接觸材料等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用。環(huán)氧氯丙烷是一種毒性很強(qiáng)的有害物質(zhì)，其蒸氣對(duì)眼睛以及呼吸道有強(qiáng)烈刺激性，反復(fù)和長時(shí)間吸入能引起肺、肝和腎損害；皮膚直接接觸液體可致灼傷，如果高濃度吸入還會(huì)導(dǎo)致中樞神經(jīng)系統(tǒng)抑制甚至死亡。
[0003]針對(duì)環(huán)氧氯丙烷的健康危害性，眾多國家均對(duì)食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷的含量及遷移量有嚴(yán)格規(guī)定，日本和韓國食品接觸材料法規(guī)明確規(guī)定食品模擬物中環(huán)氧氯丙烷遷移量不得超過0.5mg/L,歐盟塑料法規(guī)(EU)N0.10/2011規(guī)定相關(guān)產(chǎn)品成品中環(huán)氧氯丙烷殘留量不得超過lmg/Kg。環(huán)氧氯丙烷的限量極低，且該化合物易揮發(fā)，在常溫下還易分解，普通儀器無法滿足相關(guān)的檢測(cè)要求，因此迫切需要制定食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的檢測(cè)方法以加強(qiáng)檢驗(yàn)監(jiān)管。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種能測(cè)定食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的方法。
[0005]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，步驟一:制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、食品模擬物試液和空白試液:所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為由環(huán)氧氯丙烷配備而成的至少三種濃度的水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和至少三種濃度的油性(正戊烷或正庚烷)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；所述食品模擬物試液由食品接觸材料與食品模擬物通過遷移實(shí)驗(yàn)獲得，包括水基食品模擬物試液和油性模擬物試液；所述空白試液為未與食品接觸材料接觸的食品豐吳擬物；
[0006]步驟二:采用氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟一的三種溶液分別進(jìn)行氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定；以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度X為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的測(cè)得的定量離子峰面積y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液回歸曲線，根據(jù)曲線得到的線性方程y=ax+b,計(jì)算出回歸曲線的斜率a和截距b ；
[0007]步驟三:根據(jù)公式C=【(y模-ys) -b】/a，計(jì)算食品模擬物試液中環(huán)氧氯丙烷濃度C ;其中y模為測(cè)得的食品模擬物試液中環(huán)氧氯丙烷定量離子峰面積，y空為測(cè)得的空白試液中環(huán)氧氯丙烷定量離子峰面積。
[0008]所述步驟一中，食品模擬物試液和空白試液均平行制備兩份，然后進(jìn)行步驟二和步驟三，若兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過其算術(shù)平均值的20%，則測(cè)試準(zhǔn)確。
[0009]所述步驟一中，水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品50mg至IOOmL容量瓶，精確至0.lmg，用色譜純級(jí)別的正戊烷溶解并定容，該儲(chǔ)備液在-20°C下密封避光儲(chǔ)存；(b)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取0.1OOmL環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，并用色譜純級(jí)別的正戊烷稀釋至刻度，溶液中環(huán)氧氯丙烷的含量為500 μ g/L ; (c)移取適量的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇10.0 μ g/L,25 μ g/L、50 μ g/L、100 μ g/L、250 μ g/L、500 μ g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(d)提取:向離心管中加入10.0mL水基標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.0mL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后離心分離2分鐘(4000轉(zhuǎn)/分鐘)，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0010]所述步驟一中，油性(正戊烷或正庚烷)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品0.5g于IOOmL容量瓶中，精確至0.lmg，然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度；(b)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用分別用正戊烷或正庚烷稀釋成100.0、250、500、750、10001^/1的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。 [0011]所述步驟一中，水基食品模擬物試液由食品接觸材料分別與3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四種食品模擬物試液的制備方法為:(a)用食品接觸材料與水基食品模擬液進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得水基食品模擬物；(b)準(zhǔn)確移取前述(a)中得到水基模擬物10.0mL于25mL離心管中，加入1.0OmL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后離心分離2分鐘(4000轉(zhuǎn)/分鐘)，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0012]所述步驟一中，油性食品模擬物試液的制備方法為:正戊烷或正庚烷食品模擬物試液的制備方法為:用食品接觸材料與正戊烷或正庚烷進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得油性食品模擬物，直接經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0013]所述步驟二中，氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其它組分能夠得到有效的分離；(a)氣相條件中，色譜柱為極性色譜柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25 μ m ；5.2柱溫升溫程序:初始柱溫40°C，保持5min ；以20°C /min的速率升至160°C，保持Imin ;250°C下后運(yùn)行Imin ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為20:1 ;進(jìn)樣量:1 μ L ;輔助加熱器溫度設(shè)置為280°C ;載氣為氦氣，流速
1.2mL/min ； (b)串聯(lián)質(zhì)譜條件:模式為MRM ;溶劑延遲3min ;離子源溫度為230°C;電子能量的調(diào)諧設(shè)置到70eV ;檢測(cè)器設(shè)置為增益；增益值設(shè)置為50 ;EM保護(hù)器限值為1E+08。
[0014]采用上述技術(shù)方案后，本發(fā)明具有積極的效果:(1)本發(fā)明的方法可以準(zhǔn)確測(cè)量出食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷的遷移量，定量準(zhǔn)確可靠，且重現(xiàn)性良好。
[0015](2)由于食品接觸材料可能接觸不同類型食品，不可能針對(duì)所有食品進(jìn)行環(huán)氧氯丙烷遷移量檢測(cè)，按照國際慣例一般都是通過選擇不同類型的溶劑(食品模擬物)來模擬不同食品進(jìn)行遷移測(cè)試。本發(fā)明參照歐盟指令82/711/EEC和85/572/EEC并結(jié)合我國GB9690-2009的規(guī)定選用食品模擬物，考查了以下5種常規(guī)模擬物:3%(W/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液、20%(V/V)乙醇溶液、正戊烷溶液、正庚烷溶液，它們分別代表了酸性食品、水性食品、醇類食品和脂肪食品，因此覆蓋面廣，方法實(shí)用性強(qiáng)。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本實(shí)施例所涉及的食品模擬物有:3%(W/V)乙酸溶液、10%(V/V)乙醇溶液、20%(V/V)乙醇溶液、正戊烷、正庚烷。
[0017]食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0018]步驟一:制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、食品模擬物試液和空白試液:標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為由環(huán)氧氯丙烷配備而成的六種濃度的水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和五種濃度的油性(正戊烷或正庚烷)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；食品模擬物試液由食品接觸材料與食品模擬物按GB/T23296.1-2009的試驗(yàn)條件或日本厚生省告不第370號(hào)或韓國KFDA法規(guī)2-6 “各材質(zhì)遷移試驗(yàn)溶液的制備方法”制備測(cè)試溶液，包括水基食品模擬物試液和油性食品模擬物試液；空白試液為未與食品接觸材料接觸的食品模擬物；
[0019]水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙燒標(biāo)準(zhǔn)品50mg至IOOmL容量瓶,精確至0.1mg,用色譜純級(jí)別的正戊烷溶解并定容，該儲(chǔ)備液在_20°C下密封避光儲(chǔ)存；(b)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取0.1OOmL環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，并用色譜純級(jí)別的正戊烷稀釋至刻度，溶液中環(huán)氧氯丙烷的含量為500 μ g/L ; (c)移取適量的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用 3%ff/V 乙酸、10%V/V 乙醇、20%V/V 乙醇 10.0 μ g/L,25 μ g/L,50 μ g/L、100μ g/L、250y g/L、500y g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(d)提取:向離心管中加入10.0mL水基標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.0mL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后離心分離2分鐘(4000轉(zhuǎn)/分鐘)，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0020]油性(正戊烷或正庚烷)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品0.5g于IOOmL容量瓶中，精確至0.1mg,然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度；(b)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用分別用正戊烷或正庚烷稀釋成100.0、250、500、750、1000μ g/L的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0021]水基食品模擬物試液由食品接觸材料分別與3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四種食品模擬物試液的制備方法為:(a)用食品接觸材料與水基食品模擬液進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得水基食品模擬物；(b)準(zhǔn)確移取前述(a)中得到水基模擬物10.0mL于25mL離心管中，加入1.0OmL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后離心分離2分鐘(4000轉(zhuǎn)/分鐘)，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0022]油性(正戊烷或正庚烷)食品模擬物試液的制備方法為:用食品接觸材料與正戊烷或正庚烷進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得油性食品模擬物，直接經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
[0023]步驟二:采用氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟一的三種溶液分別進(jìn)行氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定；以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度X為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的測(cè)得的定量離子峰面積y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液回歸曲線，根據(jù)曲線得到的線性方程y=ax+b,計(jì)算出回歸曲線的斜率a和截距b ;標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙燒的濃度x單位為微克每升(μ g/L)
[0024]測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其它組分能夠得到有效的分離，比如以下的參數(shù):
[0025]氣相條件:
[0026]I)色譜柱:極性色譜柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25 μ m ；[0027]5.2柱溫升溫程序:
[0028]I)初始柱溫40 V，保持5min ；
[0029]2)以 20°C /min 的速率升至 160°C，保持 Imin ；
[0030]3 )后運(yùn)行:250 °C，Imin。
[0031]4)進(jìn)樣口溫度:250°C ;
[0032]5)進(jìn)樣模式:分流進(jìn)樣，分流比為20:1 ；
[0033]6)進(jìn)樣量:lyL;
[0034]7)輔助加熱器溫度:280°C ；
[0035]8)載氣:氦氣,流速 1.2mL/min。
[0036]串聯(lián)質(zhì)譜條件
[0037]I)模式:MRM。
[0038]2)溶劑延遲:3min ；
[0039]3)離子源溫度:230°C ；
[0040]4)電子能量:調(diào)諧設(shè)置70eV ；
[0041]5)檢測(cè)器設(shè)置:增益；
[0042]6)增益值:50;
[0043]7) EM 保護(hù)器限值:1E+08
[0044]8) MRM離子信息:
[0045]
【權(quán)利要求】
1.食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一:制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液、食品模擬物試液和空白試液:所述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為由環(huán)氧氯丙烷配備而成的至少三種濃度的水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和至少三種濃度的戊烷或庚烷準(zhǔn)工作溶液；所述食品模擬物試液由食品接觸材料與食品模擬物通過遷移實(shí)驗(yàn)獲得，包括水基食品模擬物試液和正戊烷模擬物試液；所述空白試液為未與食品接觸材料接觸的食品模擬物； 步驟二:采用氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟一的三種溶液分別進(jìn)行氣相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定；以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中環(huán)氧氯丙烷的濃度X為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的測(cè)得的定量離子峰面積y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液回歸曲線，根據(jù)曲線得到的線性方程y=ax+b,計(jì)算出回歸曲線的斜率a和截距b ； 步驟三:根據(jù)公式C=【(ys-ys) -b】/a，計(jì)算食品模擬物試液中環(huán)氧氯丙烷濃度c ;其中I模為測(cè)得的食品模擬物試液中環(huán)氧氯丙烷定量離子峰面積，y空為測(cè)得的空白試液中環(huán)氧氯丙烷定量離子峰面積。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟一中，食品模擬物試液和空白試液均平行制備兩份，然后進(jìn)行步驟二和步驟三，若兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過其算術(shù)平均值的15%，則測(cè)試準(zhǔn)確。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食 品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟一中，水基標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品50mg至IOOmL容量瓶，精確至0.1mg,用色譜純級(jí)別的正戊烷溶解并定容，該儲(chǔ)備液在_20°C下密封避光儲(chǔ)存；(b)準(zhǔn)備環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液:移取0.1OOmL環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，并用色譜純級(jí)別的正戊烷稀釋至刻度，溶液中環(huán)氧氯丙烷的含量為500μ g/L ;(c)移取適量的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別用3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇10.0y g/L、25l.! g/L、50 μ g/L、100 μ g/L、250 μ g/L、500 μ g/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；(d)提取:向離心管中加入10.0mL水基標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入1.0mL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離2分鐘，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2μπι尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟一中，正戊烷、正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備方法具體為:(a)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取含量大于99.0%的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)品0.5g于IOOmL容量瓶中，精確至0.1mg,然后向用正戊烷或正庚烷定容至刻度，搖勻后放置在_20°C避光保存；(b)準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)工作液:準(zhǔn)確移取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用分別用正戊烷或正庚烷稀釋成100.0、250、500、750、1000 μ g/L的環(huán)氧氯丙烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟一中，水基食品模擬物試液由食品接觸材料分別與3%W/V乙酸、10%V/V乙醇、20%V/V乙醇四種食品模擬物試液的制備方法為:(a)用食品接觸材料與水基食品模擬液進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得水基食品I吳擬物；(b)準(zhǔn)確移取如述(a)中得到水基I吳擬物10.0mL于25mL離心管中，加入1.0OmL正戊烷，渦旋振蕩2分鐘后以4000轉(zhuǎn)/分鐘離心分離2分鐘，將上層正戊烷溶液經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟一中，正戊烷或正庚烷食品模擬物試液的制備方法為:用食品接觸材料與正戊烷或正庚烷進(jìn)行遷移實(shí)驗(yàn)獲得油性食品模擬物，直接經(jīng)過0.2 μ m尼龍濾膜過濾后進(jìn)行氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜分析。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的食品接觸材料中環(huán)氧氯丙烷遷移量的測(cè)定方法，其特征在于:所述步驟二中，氣相色譜-串聯(lián)三重四級(jí)質(zhì)譜聯(lián)用儀設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其它組分能夠得到有效的分離；(a)氣相條件中，色譜柱為極性色譜柱，長30m，內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25 μ m ；5.2柱溫升溫程序:初始柱溫40°C，保持5min ;以20°C /min的速率升至160°C，保持Imin ;250°C下后運(yùn)行Imin ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為20:1 ;進(jìn)樣量:1 μ L ;輔助加熱器溫度設(shè)置為280°C ;載氣為氦氣，流速1.2mL/min ； (b)串聯(lián)質(zhì)譜條件:模式為MRM ;溶劑延遲3min ;離子源溫度為230°C;電子能量的調(diào)諧設(shè)置到70eV ;檢測(cè)器設(shè)置為增益；增益值設(shè)置為50 ;EM保護(hù)器限值為1E+08。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103760290SQ201410055719
【公開日】2014年4月30日 申請(qǐng)日期:2014年2月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月19日
【發(fā)明者】羅世鵬, 商貴芹, 劉君峰, 吳澤穎, 趙敏, 周雅靜 申請(qǐng)人:常州進(jìn)出口工業(yè)及消費(fèi)品安全檢測(cè)中心