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專利名稱：一種測量材料耐燒蝕特性的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及核聚變領(lǐng)域，特別涉及一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，可測量材料耐燒蝕特性，為評估已使用的和尋找更適合托卡馬克穩(wěn)定運行的第一壁材料提供檢測手段。
背景技術(shù)：
在磁約束核聚變裝置托克馬克中，面對等離子體材料關(guān)系到聚變等離子體的穩(wěn)定性及第一壁結(jié)構(gòu)材料和元件免受等離子體轟擊損傷等問題。它的主要功能為有效控制進入等離子體的雜質(zhì)，有效移走輻射到材料表面的熱功率，保護非正常停堆時其它部件免受等離子體轟擊而損壞。同時，面對等離子體材料應(yīng)與反應(yīng)堆運行壽命、可靠性和維護相一致。因此，對其總體要求是與等離子體相容性好、耐高熱負荷、耐高通量低能離子和中性粒子輻照、耐高通量高能中子輻照射等。目前尚無任何材料同時滿足以上苛刻要求。為測試一種材料是否可作為面對等離子體材料，通常有以下幾種方法:將其放入托克馬克中，直接接受聚變等離子體的輻照；用離子槍轟擊材料；將其放入線性等離子體裝置中，模擬偏濾器等離子體環(huán)境對面對等離子體材料行照射實驗。直接放入托克馬克中，能提供進行材料輻照特性研究需要的最佳環(huán)境，但是測試周期長，所需成本太高；離子槍是在實驗室條件下最常采用的研究面對等離子體材料輻照特性方法，它能得到高能或低能離子轟擊對材料性能的影響，但無法研究中性粒子等的影響；國內(nèi)現(xiàn)有的線性等離子體裝置還不能滿足對面對等離子體材料測試的需要。我們提出用激光燒蝕的方法，用測量材料燒蝕特性的裝置來測量材料的性能，作為離子槍轟擊測量的補充，為評估已使用的和尋找更適合托卡馬克穩(wěn)定運行的第一壁材料提供一種可行的檢測手段。材料的燒蝕特性包括多種參數(shù)，例如總燒蝕量(單位g)、燒蝕量(單位g/cm2)、燒蝕率(單位g/s)等。其中，總燒蝕量不僅和材料本身性能、燒蝕源特性有關(guān)，還與燒蝕時間、燒蝕面積有關(guān)。燒蝕量得到的是單位面積損失的質(zhì)量，燒蝕率得到的則是被燒蝕材料在單位時間損失的質(zhì)量。若用相同的燒蝕源，在相同的燒蝕距離下，評估不同材料的燒蝕特性，燒蝕率是最佳的評價標準。由燒蝕率不僅可以推斷出總燒蝕量，還可得到材料燒蝕特性隨時間的變化，這為評估材料的使用壽命提供了參考標準。激光誘導(dǎo)擊穿光譜(Laser-1nducedbreakdown spectroscopy,LIBS)可用來對未知成分的樣品進行定性和定量元素分析，能用來測定激光燒蝕產(chǎn)生物質(zhì)的化學成分。當高強度脈沖激光束聚焦在樣品表面，極度預(yù)熱材料一小塊體積，導(dǎo)致受輻照區(qū)域上方產(chǎn)生瞬態(tài)等離子體。等離子體羽發(fā)出的光依賴于被燒蝕材料的元素成分，用光譜儀分析發(fā)射的光譜，可得到定性或定量的分析結(jié)果。通常燒蝕面積小于1_，燒蝕深度低于lOOum，被燒蝕出的材料是微克量級的，因此可將LIBS看成是準無損檢測手段。它的主要優(yōu)點是:直接測量而無需準備樣品，可進行原位測量，得到在線結(jié)果。與其它經(jīng)典方法相比，LIBS能夠分析各種材料各種聚集態(tài)無需樣品制備。通常，對于壁表面的成分分析，傳統(tǒng)的SIMS、XPS、AES、EDX和RBS等壁分析方法是在離線的工作條件下才可實現(xiàn)對壁表面成分分析任務(wù)。相比之下，LIBS可原位同時分析多種元素，對樣品進行實時快速檢測，已成為當前光譜檢測技術(shù)的研究熱點。對LIBS數(shù)據(jù)進行分析有多種方法。其中自由定標的方法不需要通過對標準樣品進行實驗測量得出定標曲線，而是直接根據(jù)得到的譜線的相對強度計算出分析組份的濃度。優(yōu)點:無需定標物，程序簡化，與其他方法相比成本較低；全元素測量；真正實現(xiàn)遠程在線實時分析。缺點:不考慮自吸收效應(yīng)，對測量結(jié)果會有影響；需對所有的譜線進行分析，工作量相對較大。石英晶體微天平(Quartz Crystal Microbalance, QCM or QMB)是以石英晶體為換能元件，利用石英晶體的兩個效應(yīng)，即壓電效應(yīng)和質(zhì)量負荷效應(yīng)，將待測物質(zhì)的質(zhì)量信號轉(zhuǎn)換成頻率信號輸出，從而實現(xiàn)質(zhì)量、濃度等檢測的儀器，測量精度可以達納克量級。QCM具有結(jié)構(gòu)簡單、成本低、分辨率高、靈敏度高、特異性好、可實時在線監(jiān)測等優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于物理、生物、化學、醫(yī)學等各個領(lǐng)域。QCM有很好的確定的空間位置和時間分辨率。它能在低熱通量區(qū)域提供材料獲得和損失的有價值數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是:為解決上述現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)問題，提供一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，該裝置基于激光燒蝕技術(shù)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)、石英晶體微天平測膜厚技術(shù)。本發(fā)明能評估材料的耐燒蝕特性,得出材料各個組成成分的燒蝕率,為尋找適合作為聚變裝置第一壁材料的材料服務(wù)。為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提供了一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，包括:真空系統(tǒng)、激光燒蝕系統(tǒng)、LIBS測量系統(tǒng)、石英晶體微天平測量系統(tǒng)；
所述真空系統(tǒng)用于形成測量所需的實驗條件，包括:真空室1、真空泵組11、真空規(guī)14 ；真空泵組11和真空規(guī)14安裝在真空室I外端；
所述激光燒蝕系統(tǒng)包括:脈沖激光器4、電動二維平臺6、樣品夾具7、第一聚焦透鏡10 ；待測樣品放置于樣品夾具7上，將樣品夾具7固定于電動二維平臺6上，并放置在真空室I中；第一聚焦透鏡10放置在真空室I內(nèi)且與真空室I的第一石英窗口 12相對應(yīng)；脈沖激光器4位于真空室I外部；脈沖激光器4發(fā)出脈沖激光，經(jīng)第一石英窗口 12進入真空室1，經(jīng)第一聚焦透鏡10后聚焦于樣品表面，燒蝕樣品。所述LIBS測量系統(tǒng)用于形成并存儲激光濺射靶材等離子體羽的LIBS光譜，包括:光纖光譜儀2、第二聚焦透鏡16、光纖13、計算機15 ;所述第二聚焦透鏡16放置在真空室I內(nèi)且與真空室I的第二石英窗口 17相對應(yīng)；所述光纖光譜儀2通過光纖13采集LIBS光譜；所述計算機15分別與脈沖激光器4、光纖光譜儀2線路連接；
脈沖激光器4發(fā)出脈沖激光，經(jīng)第一石英窗口 12進入真空室1，經(jīng)第一聚焦透鏡10聚焦于靶材表面，燒蝕靶材，形成等離子體羽8 ;第二聚焦透鏡16將等離子體羽8發(fā)出的光聚焦于光纖13接受面；光纖13傳輸LIBS光譜；光纖光譜儀2采集LIBS光譜；計算機15調(diào)節(jié)脈沖激光器4和光纖光譜儀2的時序，儲存LIBS光譜。所述石英晶體微天平測量系統(tǒng)用于測量材料總燒蝕量，包括:石英晶體膜厚監(jiān)測儀3、振蕩器5、石英晶體傳感器9、石英晶體18 ;石英晶體18固定于石英晶體傳感器9上，并與電動二維平臺6上的樣品對應(yīng)放置在真空室I中；通過可用于真空室的電纜將石英晶體傳感器9與振蕩器5連接；用BNC電纜將振蕩器5與石英晶體膜厚監(jiān)測儀3連接，所述石英晶體膜厚監(jiān)測儀3與計算機15線路連接。石英晶體18收集激光濺射出的材料，石英晶體傳感器9用于傳輸振蕩器5給石英晶體18的電流，使石英晶體18高速振動，并將石英晶體18產(chǎn)生的電信號傳輸給振蕩器5 ；振蕩器5將電子信號送至石英晶體膜厚監(jiān)測儀3 ;石英晶體膜厚監(jiān)測儀3控制石英晶體傳感器9，并記錄膜厚的變化；
用計算機15分析光纖光譜儀2傳出的LIBS信號，得到激光燒蝕樣品產(chǎn)生的各成分百分比信息；還用于得到石英晶體膜厚監(jiān)測儀3傳出的膜厚度信息，進一步得到樣品的總燒蝕量信息；最終將二者的測量結(jié)果相結(jié)合，得出各成分的燒蝕率信息。其中，所述脈沖激光器4、第一石英窗口 12、第一聚焦透鏡10在一條直線上。其中，所述第一石英窗口 12、第二石英窗口 17、真空規(guī)14安裝在真空室I的法蘭上。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明基于激光燒蝕技術(shù)、LIBS技術(shù)、QCM測膜厚技術(shù)，作為離子槍轟擊測量的補充，利用激光燒蝕的方法評估材料的耐燒蝕特性，能夠得出材料各個組成成分的燒蝕率，為評估已使用的和尋找更適合托卡馬克穩(wěn)定運行的第一壁材料提供一種可行的檢測手段。


圖1為本發(fā)明一種測量材料耐燒蝕特性的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。附圖標識:1_真空室，2-光纖光譜儀，3-石英晶體膜厚監(jiān)測儀，4-脈沖激光器，5-振蕩器，6-電動二維平臺，7-樣品夾具，8-等離子體羽，9-石英晶體傳感器，10-第一聚焦透鏡，11-真空泵組，12-第一石英窗口，13-光纖，14-真空規(guī)，15-計算機，16-第二聚焦透鏡，17-第二石英窗口，18-石英晶體。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明。參照圖1，本發(fā)明一種測量材料耐燒蝕特性的裝置基于激光燒蝕技術(shù)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜技術(shù)、石英晶體微天平測膜厚技術(shù)，包括:真空系統(tǒng)、激光燒蝕系統(tǒng)、LIBS測量系統(tǒng)、石英晶體微天平測量系統(tǒng)；
所述真空系統(tǒng)包括:真空室1、真空泵組11、真空規(guī)14 ;真空泵組11和真空規(guī)14安裝在真空室I外端；真空泵組11將真空室I抽至真空狀態(tài)，并在實驗過程中維持其真空狀態(tài)的穩(wěn)定性，所述真空系統(tǒng)用于形成測量所需的實驗條件，在真空環(huán)境中進行測量，可減少空氣中的雜質(zhì)成分對LIBS光譜信號的干擾，減少空氣中成分與被燒蝕出材料反應(yīng)，提高測量的準確度。所述激光燒蝕系統(tǒng)包括:脈沖激光器4、電動二維平臺6、樣品夾具7、第一聚焦透鏡10 ;待測樣品放置于樣品夾具7上，將樣品夾具7固定于電動二維平臺6上，并放置在真空室I中；第一聚焦透鏡10放置在真空室I內(nèi)且與真空室I的第一石英窗口 12相對應(yīng)；脈沖激光器4位于真空室I外部；脈沖激光器4發(fā)出脈沖激光，經(jīng)第一石英窗口 12進入真空室1，經(jīng)第一聚焦透鏡10后聚焦于樣品表面，燒蝕樣品。電動二維平臺6可用于真空環(huán)境中，并可二維移動，便于我們對一塊樣品多個部位進行不同激光功率密度下耐燒蝕特性的測量；而無需打開真空室也無需重新調(diào)整收集光路；這減少了測量所需的準備時間。所述LIBS測量系統(tǒng)用于形成并存儲激光濺射靶材等離子體羽的LIBS光譜，包括:光纖光譜儀2、第二聚焦透鏡16、光纖13、計算機15 ;所述第二聚焦透鏡16放置在真空室I內(nèi)且與真空室I的第二石英窗口 17相對應(yīng)；所述光纖光譜儀2通過光纖13采集LIBS光譜；所述計算機15分別與脈沖激光器4、光纖光譜儀2線路連接。脈沖激光器4發(fā)出脈沖激光，經(jīng)第一石英窗口 12進入真空室1，經(jīng)第一聚焦透鏡10聚焦于靶材表面，燒蝕靶材，形成等離子體羽8 ;第二聚焦透鏡16將等離子體羽8發(fā)出的光聚焦于光纖13接受面；光纖13傳輸LIBS光譜；光纖光譜儀2采集LIBS光譜；計算機15調(diào)節(jié)脈沖激光器4和光纖光譜儀2的時序，儲存LIBS光譜。脈沖激光器4和光纖光譜儀2的時序?qū)IBS信號的強度有很大的影響，為獲得最佳信噪比，需多次調(diào)試該值。所述石英晶體微天平測量系統(tǒng)用于測量材料總燒蝕量，包括:石英晶體膜厚監(jiān)測儀3、振蕩器5、石英晶體傳感器9、石英晶體18 ;石英晶體18固定于石英晶體傳感器9上，并與電動二維平臺6上的樣品對應(yīng)放置在真空室I中；通過可用于真空室的電纜將石英晶體傳感器9與振蕩器5連接；用BNC電纜將振蕩器5與石英晶體厚膜監(jiān)測儀3連接，所述石英晶體膜厚監(jiān)測儀3與計算機15線路連接。石英晶體18收集激光濺射出的材料，石英晶體傳感器9用于傳輸振蕩器5給石英晶體18的電流，使石英晶體18高速振動，并將石英晶體18產(chǎn)生的電信號傳輸給振蕩器5 ；振蕩器5將電子信號送至石英晶體膜厚監(jiān)測儀3 ;石英晶體膜厚監(jiān)測儀3控制石英晶體傳感器9，并記錄膜厚的變化；高溫、高熱負荷均會降低石英晶體18的性能，為了保持石英晶體18的壽命，在不需要測量時，應(yīng)將石英晶體傳感器9的擋板閉合，并將石英晶體18與待測材料成一定距離。通過計算機15，根據(jù)測量需要調(diào)節(jié)脈沖激光器4發(fā)出激光的能量，依據(jù)待測樣品的激發(fā)特性設(shè)置脈沖激光器4和光纖光譜儀2的時序。計算機15分析光纖光譜儀2傳出的LIBS信號，得到激光燒蝕樣品產(chǎn)生的各成分百分比信息；還用于得到石英晶體膜厚監(jiān)測儀3傳出的膜厚度信息，進一步得到樣品的總燒蝕量信息；最終將二者的測量結(jié)果相結(jié)合，得出各成分的燒蝕率信息。所述脈沖激光器4、第一石英窗口 12、第一聚焦透鏡10在一條直線上。所述第一石英窗口 12、第二石英窗口 17、真空規(guī)14安裝在真空室I的法蘭上。所述光纖光譜儀2 (以美國海洋光學公司LIBS2500+為例)，可采集光譜范圍200-980 nm，分辨率0.1 nm (FWHM)，探測14，336像元CCD，幀速由電腦控制10 Hz ;觸發(fā)延遲在500ns中-121us到+135us，通過00ILIBS軟件控制，用來采集LIBS光譜，能進行實時定性測量，具有PPb和皮克級靈敏度。光纖13將所收集的光傳輸至光纖光譜儀，計算機15控制光纖光譜儀2的工作狀態(tài)，存儲并分析所得到的光譜信息。所述石英晶體膜厚監(jiān)測儀3 (以INFIC0N公司SQM 160為例)，使用石英晶體傳感器9技術(shù)測量薄膜沉積過程中的速率和膜厚，在10讀值/秒下的頻率分辨率為0.03Hz，在整個運行范圍內(nèi)溫度穩(wěn)定性為2 ppm。石英晶體18放置于帶有擋板的石英晶體傳感器9上，用于收集激光濺射出的材料。
所述脈沖激光器4 (以法國Quantel公司Brilliant EaZy型號Nd:YAG納秒脈沖激光器為例)可提供1064nm、532nm、355nm三種波長的高能量納秒脈沖激光，作為激光燒蝕材料和LIBS的激光源。將待測材料放在真空室內(nèi)，激光以0°、0°之間任意角度入射至樣品表面，來模擬聚變裝置中高能中性粒子對材料的輻照。收集光纖與入射激光成任意角度。為獲得盡量多濺射出的粒子，將QCM面對待測材料而放置，測量每個激光脈沖產(chǎn)生物質(zhì)的重量。但為了保持石英晶體18的壽命，應(yīng)將其與待測材料成一定距離。本發(fā)明的測量過程包括以下步驟:
步驟1:將樣品放在樣品夾具7上，將樣品夾具7放在電動二維平臺6上。步驟2:調(diào)節(jié)電動二維平臺6、聚焦透鏡的位置，使樣品面對石英晶體18放置，并位于聚焦透鏡的焦點處；令光纖13位于第二聚焦透鏡16的焦點處，以獲得最強LIBS信號強度。步驟3:用真空泵組11將真空室I抽成真空狀態(tài)，利于延長等離子體羽8的長度，減少空氣中的成分對LIBS信號的干擾；用真空規(guī)14測量真空度，直至氣壓小于10_3mbar。步驟4:脈沖激光以0°、0°角入射至樣品表面，用計算機15控制脈沖激光器4，輸入激光脈沖數(shù)，控制燒蝕時間。步驟5:垂直等離子體羽8收集光譜信號，用計算機15控制光纖光譜儀，調(diào)節(jié)脈沖激光器4和光纖光譜儀2的時序，來獲得最佳信號強度；用計算機15儲存采集的LIBS光譜。步驟6:用計算機15控制石英晶體監(jiān)測儀3，在光纖光譜儀2和脈沖激光器4開始工作的同時，石英晶體監(jiān)測儀2記錄石英晶體18共振頻率的變化。也可用計算機15實時顯示并記錄石英晶體18共振頻率隨激光燒蝕時間的變化。步驟7:用自由定標的方法，分析采集到的LIBS信號，計算出樣品中各個成分含量的百分比。步驟8:分析石英晶體18共振頻率的變化，計算出總沉積量。步驟9:將LIBS的結(jié)果和QCM的結(jié)果相結(jié)合，得到各個成分燒蝕量。步驟10:重復(fù)步驟Γ9，得到樣品燒蝕損失質(zhì)量隨燒蝕時間的變化曲線；進而得到各成分的燒蝕率。步驟11:改變激光能量，調(diào)節(jié)燒蝕樣品所用的能量密度，重復(fù)步驟Γ10，可得到樣品隨激光能量密度不同，而產(chǎn)生的不同燒蝕率，為評判該材料是否適用于托卡馬克裝置提供一種參考標準。在步驟7中，所述的自由定標方法，基于以下假設(shè):
第一、認為激光等離子體內(nèi)原子的組成能真實反應(yīng)分析對象的物質(zhì)組成；
第二、認為激光等離子體處于局部熱平衡狀態(tài)；
第三、不考慮等離子體的自吸收效應(yīng)，認為該激光等離子體是一個光學薄等離子體。測得的粒子的特征譜線強度可表示為:
權(quán)利要求
1.一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，其特征在于，所述一種測量材料耐燒蝕特性的裝置包括:真空系統(tǒng)、激光燒蝕系統(tǒng)、LIBS測量系統(tǒng)、石英晶體微天平測量系統(tǒng)； 所述真空系統(tǒng)包括:真空室(I)、真空泵組(11)、真空規(guī)(14);真空泵組(11)和真空規(guī)(14)安裝在真空室(I)外端； 所述激光燒蝕系統(tǒng)包括:脈沖激光器(4)、電動二維平臺(6)、樣品夾具(7)、第一聚焦透鏡(10);待測樣品放置于樣品夾具(7)上，將樣品夾具(7)固定于電動二維平臺(6)上，并放置在真空室(I)中；第一聚焦透鏡(10)放置在真空室(I)內(nèi)且與真空室(I)的第一石英窗口(12)相對應(yīng)；脈沖激光器(4)位于真空室(I)外部； 所述LIBS測量系統(tǒng)包括:光纖光譜儀(2)、第二聚焦透鏡(16)、光纖(13)、計算機(15);所述第二聚焦透鏡(16)放置在真空室(I)內(nèi)且與真空室(I)的第二石英窗口( 17)相對應(yīng)；所述光纖光譜儀(2)通過光纖(13)采集LIBS光譜；所述計算機(15)分別與脈沖激光器(4)、光纖光譜儀(2)線路連接； 所述石英晶體微天平測量系統(tǒng)包括:石英晶體膜厚監(jiān)測儀(3)、振蕩器(5)、石英晶體傳感器(9)、石英晶體(18);石英晶體(18)固定于石英晶體傳感器(9)上，并與電動二維平臺(6)上的樣品對應(yīng)放置在真空室(I)中；通過可用于真空室的電纜將石英晶體傳感器(9)與振蕩器(5)連接；用BNC電纜將振蕩器(5)與石英晶體膜厚監(jiān)測儀(3)連接，所述石英晶體膜厚監(jiān)測儀(3)與計算機(15)線路連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，其特征在于，所述脈沖激光器(4)、第一石英窗口(12)、第一聚焦透鏡(10)在一條直線上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測量材料耐燒蝕特性的裝置，其特征在于，所述第一石英窗口(12)、第二石英窗口(17)、真空規(guī)(14)安裝在真空室(I)的法蘭上。
全文摘要
本發(fā)明涉及核聚變領(lǐng)域，公開了一種測量材料耐燒蝕特性的裝置包括真空系統(tǒng)、激光燒蝕系統(tǒng)、激光誘導(dǎo)擊穿光譜(LIBS)測量系統(tǒng)、石英晶體微天平(QCM)測量系統(tǒng)。本發(fā)明基于激光燒蝕技術(shù)、LIBS技術(shù)、QCM測膜厚技術(shù)，作為離子槍轟擊測量的補充，利用激光燒蝕的方法評估材料的耐燒蝕特性，能夠得出材料各個組成成分的燒蝕率，為評估已使用的和尋找更適合托卡馬克穩(wěn)定運行的第一壁材料提供一種可行的檢測手段。
文檔編號G01N21/63GK103196774SQ201310113830
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月3日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月3日
發(fā)明者丁洪斌, 李聰, 吳興偉, 張辰飛 申請人:大連理工大學