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一種高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，按照ISO4387：2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40min，過0.45微米濾膜，應(yīng)用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)；儀器條件：HILIC色譜柱，檢測(cè)溫度30℃，進(jìn)樣量2μL，流速0.25mL/min，流動(dòng)相V（乙腈）：V（5mmol/L的乙酸銨溶液）＝75：25作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫；質(zhì)譜條件為：離子化模式為電噴霧；掃描模式為正離子；霧化氣40psi；氣簾氣10psi；輔助加熱氣40psi；碰撞氣5psi；離子源射電壓4000~5000V；離子源溫度250~350℃。該方法操作簡(jiǎn)便、分離效果好、定性準(zhǔn)確、樣品分析時(shí)間短、檢測(cè)靈敏度高。
【專利說明】一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于卷煙煙氣【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS/MS )檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]烏洛托品是是一種有害化學(xué)成分，具腐蝕性，可致人體灼傷，其熔點(diǎn)263°C，如超過此熔點(diǎn)即升華并分解，但不熔融。升溫至300°C時(shí)放出氰化氫，溫度再升高時(shí)，則分解為甲烷、氫和氮。當(dāng)人體接觸該品時(shí)，主要引起皮炎和濕疹。烏洛托品在卷煙主流和側(cè)流煙氣中均有分布，煙氣中的烏洛托品是煙氣的次生產(chǎn)物，是由煙氣中的氨和甲醛反應(yīng)生成，其中側(cè)流煙氣中的含量要高于主流煙氣中的含量。隨著公眾對(duì)吸煙與健康問題的日益關(guān)注，卷煙煙氣中有害成分日益受到廣泛的關(guān)注，而目前有關(guān)煙氣中烏洛托品檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道比較少，鑒于此，本發(fā)明設(shè)計(jì)了一種應(yīng)用GC-MS/MS檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，能準(zhǔn)確靈敏適用于各類卷煙主流煙氣中烏洛托品的測(cè)定。
[0004]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，利用劍橋?yàn)V片捕集20支卷煙主流煙氣，再用乙腈萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片，過0.45微米濾膜，應(yīng)用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)，分析卷煙主流煙氣中烏洛托品的含量；高效液相色譜儀條件為=HILIC色譜柱，檢測(cè)溫度30°C，進(jìn)樣量I μ L^lO μ L，流速0.2^0.4mL/min,乙腈和水作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫；質(zhì)譜儀條件為:離子化模式為電噴霧；掃描模式為正離子；霧化氣40psi ；氣簾氣IOpsi ;輔助加熱氣40psi ;碰撞氣5psi ;離子源射電壓400(T5000V ;離子源溫度25(T350°C。
[0005]所述高效液相色譜儀流動(dòng)相A為乙腈，流動(dòng)相B為lOmmol/L的乙酸銨，A的比例高于70%，B的比例低于30%，進(jìn)行等度洗脫。
[0006]所述烏洛托品定量和定性離子對(duì)m/z為141.2/111.9,141.2/97.8,141.2/84.8，駐留時(shí)間為200ms,碰撞能為15ev
所述萃取液的體積為40 mL以上。
[0007]所述萃取時(shí)間30 min以上。
[0008]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用LC-MS/MS測(cè)定卷煙主流煙氣中烏洛托品的含量，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)進(jìn)行定性，能夠有效提高定性準(zhǔn)確度和方法的靈敏度，適用于各類卷煙主流煙氣中烏洛托品的測(cè)定。不僅應(yīng)用廣泛，測(cè)定精準(zhǔn)，而且方法簡(jiǎn)單，環(huán)境友好，具有很好的實(shí)用性。【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0010]以下實(shí)施例所使用的主要儀器、試劑如下:
美國(guó)Applied Biosystem公司API3200型三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源以及Analyst系統(tǒng)軟件,美國(guó)Agilent公司1200型高效液相色譜儀,帶自動(dòng)進(jìn)樣器，德國(guó)Borgwaldt KC LM5型吸煙機(jī)，電子天平(感量0.1mg),回旋可調(diào)機(jī)械振蕩器,上海安譜科學(xué)儀器有限公司有機(jī)相濾膜(0.45μ L)。
[0011]乙腈為色譜純，乙酸銨為分析純，去離子水；烏洛托品標(biāo)準(zhǔn)品，純度> 99%。
[0012]實(shí)施例1
一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，具體如下:按照IS04387:2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40 min,過0.45微米濾膜，應(yīng)用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)。儀器條件=HILIC色譜柱，檢測(cè)溫度30°C，進(jìn)樣量2 μ L，流速0.25 mL/min，流動(dòng)相V (乙腈):V (5mmol/L的乙酸銨溶液)=75:25作為流動(dòng)相進(jìn)行等度洗脫。質(zhì)譜條件為:離子化模式為電噴霧；掃描模式為正離子；霧化氣40psi ；氣簾氣IOpsi ;輔助加熱氣40psi ;碰撞氣5psi ;離子源射電壓400(T5000V ;離子源溫度25(T350°C。
[0013]標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:用乙腈準(zhǔn)確配制100ng/mL的烏洛托品標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
[0014]分別準(zhǔn)確移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制Ing/mL、5ng/mL、IOng/mL、15ng/mL、20ng/mL烏洛托品標(biāo)準(zhǔn)液，得到5級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液，用該系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制作校正曲線。5級(jí)校正溶液分析后，建立了校正曲線。線性方程為Y=11808X-291，線性相關(guān)系數(shù)浐為0.9993。
[0015]經(jīng)分析，該卷煙主流煙氣中烏洛托品的釋放量為10.2 ng/cig。
[0016]實(shí)施例2
按照實(shí)施例1的方法，將標(biāo)準(zhǔn)溶液最低濃度連續(xù)進(jìn)樣10次，測(cè)定其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為檢出限，以10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差為定量限，烏洛托品的檢出限為0.06ng/cig、定量下限為0.2ng/cig。烤煙型卷煙煙氣烏洛托品含量一般每支在幾十ng左右，所以本方法可以滿足卷煙樣品的分析測(cè)定。
[0017]實(shí)施例3
按照實(shí)施例1的方法，選取烤煙型卷煙樣品，每天同時(shí)測(cè)定4次，共測(cè)定3天，計(jì)算測(cè)定方法的日內(nèi)重復(fù)性和日間重現(xiàn)性，結(jié)果如表I日內(nèi)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)分別為2.93、4.26與4.63，日間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(％)為3.93，所以該方法精密度較好。
[0018]表I方法的精密度分析結(jié)果(單位:ng/cig)
【權(quán)利要求】
1.一種高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)卷煙主流煙氣中烏洛托品的方法，其特征在于:按照IS04387:2000的規(guī)定捕集20支卷煙的主流煙氣總粒相物，將捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片放入250mL面包瓶中，加入40mL乙腈萃取液振蕩萃取劍橋?yàn)V片40 min,過0.45微米濾膜，應(yīng)用LC-MS/MS進(jìn)行檢測(cè)；儀器條件=HILIC色譜柱，檢測(cè)溫度30°C，進(jìn)樣量2 μ L，流速0.25 mL/min，流動(dòng)相為V乙腈:V5mmol/L的乙酸銨溶液=75:25，等度洗脫；質(zhì)譜條件為:離子化模式為電噴霧；掃描模式為正離子；霧化氣40psi ;氣簾氣IOpsi ;輔助加熱氣40psi ;碰撞氣5psi ;離子源射電壓400(T5000V ;離子源溫度25(T350°C。
【文檔編號(hào)】G01N27/64GK103808825SQ201410068908
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2014年2月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月28日
【發(fā)明者】沈曉晨, 張華 , 莊亞東, 王珂清, 秦艷華, 曹毅, 韓開冬, 尤曉娟, 朱龍杰, 盛金, 劉琪, 何紅梅 申請(qǐng)人:江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司