一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟：（1）選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液；（2）制備鋁元素標準品溶液；（3）采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟（1）中的待測海蜇樣品溶液及步驟（2）中的鋁元素標準品溶液進行分析，以鋁元素標準溶液制作標準曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。該方法可以對海蜇中高含量的鋁元素進行檢測，誤差小，準確度高。
【專利說明】一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鋁元素檢測【技術領域】，具體涉及一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法。
【背景技術】
[0002]海蜇具有含水量高、易分解和自溶等特點，腌制海蜇在加工過程中使用了大量的食鹽和明礬。明礬作為脫水劑廣泛應用于海蜇加工過程中，目前仍未找到更好的代替品及代替工藝。明礬的加入在一定程度上可以提高產品的品質，但加入過多的明礬會造成鋁殘留量偏高，因為鋁元素很難由腎臟排出，會對大腦及神經細胞產生毒害，誘發老人癡呆癥。在1988年，世界衛生組織就正式確定鋁為食品污染物，并對之使用及殘留狀況加以嚴格控制，提出招的PTWI值(每人每周每公斤體重攝入量)為2mg/kg。
[0003]目前海蜇產品中的鋁測定方法均存在一定的缺點，采用何種檢測方法最為適當和公正，檢測標準存在問題，衡量產品的安全性就將成為空話，因此建立針對海蜇產品中的鋁的測定方法尤為必要。
[0004]海蜇中的鋁是作為加工助劑加入的，用量較高，引起鋁殘留量達到50(Tl000mg/kg,目前鋁的檢測方法多數是針對微量鋁元素(Pg/kg)的檢測方法，直接將針對微量鋁元素的檢測方法用于高含量的鋁元素進行檢測，需要對樣品進行多倍稀釋，這會導致很大的誤差，從而使檢測結果不準確，目前暫時還沒有針對海蜇中高含量(mg/kg)鋁元素的適合的檢測方法。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是提供一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，該方法可以對海蜇中高含量的鋁元素進行檢測，誤差小，準確度高。
[0006]本發明所要解決的上述技術問題可以通過以下技術方案來實現:一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟:
(1)選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液；
(2)制備鋁元素標準品溶液；
(3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(I)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標準品溶液進行分析，以鋁元素標準溶液制作標準曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。
[0007]步驟(I)采用的消解液包括硝酸。
[0008]步驟(I)采用的消解液除了硝酸外，還可以包括高氯酸。
[0009]其中步驟(I)中選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液，關于采用消解液消解制備待測海蜇樣品溶液，可以采用已知技術中的消解方法，如將待測海蜇樣品搗碎勻漿，稱取10g，加入15mL硝酸、2mL高氯酸，放置過夜后，于電爐上加熱消解，直至冒白煙，消化液呈白色或略帶黃色，繼續加熱趕酸至剩余體積為ImL左右，加超純水定容。[0010]步驟(2)中鋁元素標準品溶液中鋁元素的濃度為2(T200mg/L，根據本發明 申請人:早期的粗略檢測可以知道，待測海蜇樣品中鋁元素含量相對較高，因此，配制的標準品溶液中鋁元素的濃度也相對較高，鋁元素濃度可以在2(T200mg/L范圍內，根據一定梯度濃度進行配制。
[0011]步驟(3)中氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀的檢測參數為燃助比:0.67 ；燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景。
[0012]這些參數是本申請發明人經過大量試驗獲得的，本發明只有選擇上面的參數值時，對于海蜇樣品中鋁元素的檢測效果最好，且檢測結果也相對準確。
[0013]與現有技術相比，本發明具有如下優點:
(1)本發明首次使用氧化亞氮-乙炔火焰，其溫度可達3000°c，能將鋁元素充分氣化，與常規原子吸收法中采用的空氣-乙炔火焰不同，在高溫燃燒條件下，鋁元素不易形成難解離的氧化物可被充分原子化；使用氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收儀時，采用專門的氧化亞氮-乙炔火焰燃燒頭，能夠耐受此火焰的高溫；
(2)本發明與常用的石墨爐原子吸收儀檢測鋁的方法不同，可檢測鋁含量較高的待測品，檢測范圍寬；
(3)本發明以氧化亞氮-乙炔火焰將待測液中鋁元素原子化后，經試驗發現，當檢測鋁元素的吸收波長為309.3nm時，檢測靈敏度高、線性好。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明實施例1中最適宜波長掃描圖；
圖2是本發明實施例2-4中氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法鋁元素標準溶液-吸光度標準曲線圖。
【具體實施方式】
[0015]下面通過具體實施例，對本發明的技術方案做進一步說明。應當理解，本發明的實施并不局限于下面的實施案例，對本發明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發明保護范圍內。
[0016]在本發明中，若非特指，所有設備和原料等均可從市場購得或是本行業常用的。
[0017]以下實施例的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收法檢測海蜇中鋁的方法，包括以下試劑:
(1)鋁元素標準品貯備液:濃度為1000μ g/mL ；
(2)消解液1:濃硝酸；
(3)消解液2:高氯酸；
(4)鋁元素標準溶液:取一定量鋁元素標準品貯備液用超純水稀釋濃度在2(T200mg/L之間。
[0018]實施例1
(I)波長掃描:通過參考波長表，掃描鋁元素燈30(T400nm的發射光譜，得到四種可供選擇的吸收波長，分別為394.4,396.K309.3和308.2nm,圖1為原子吸收儀鋁元素發射光譜掃描圖；(2)檢測:使用配備氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀，分別以這四種吸收波長檢測鋁元素標準品溶液，結果發現采用309.3nm波長時氧化亞氮_乙炔火焰原子吸收儀的檢測靈敏度高、線性好，因此選擇309.3nm作為鋁元素的檢測吸收波長。
[0019]原子吸收法檢測的其他條件經過試驗發現，當為以下參數時，檢測效果較為準確，燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;背景條件:扣除背景。
[0020]實施例2
本實施例提供的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，含以下步驟:
(1)樣品的消解與定容:將即食海蜇樣品搗碎勻漿后，稱取10g(精確至0.01g)于IOOmL錐形瓶中，加入15mL硝酸、2mL高氯酸,加蓋放置過夜后，于三角瓶上放置小漏斗后置于電爐上加熱消解，直至冒白煙，消化液呈白色或略帶黃色，繼續加熱趕酸至剩余體積為ImL左右，消化液轉移至IOOmL容量瓶中，用超純水洗滌錐形瓶，洗滌液合并于IOOmL容量瓶中，用超純水定容；
(2)制備鋁元素標準品溶液；采用濃度為1000μ g/mL的鋁元素標準品貯備液，配制一系列濃度為20、40、80、120、160、200mg/L的鋁元素標準品溶液；
(3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(1)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標準品溶液進行分析，以鋁元素標準溶液制作標準曲線，如圖2中所示，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量，如下表1中所示。
[0021]氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀檢測時，檢測條件為:燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景，使用標
準曲線法定量；
表1即食海蜇樣品中鋁元素的含量
【權利要求】
1.一種海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是含以下步驟: (1)選取待測海蜇樣品，采用消解液消解制得待測海蜇樣品溶液； (2)制備鋁元素標準品溶液； (3)采用具有氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀對步驟(1)中的待測海蜇樣品溶液及步驟(2)中的鋁元素標準品溶液進行分析，以鋁元素標準溶液制作標準曲線，對待測海蜇樣品溶液中的鋁元素進行定量，獲得待測海蜇樣品溶液中的鋁元素的含量。
2.根據權利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(1)中采用的消解液包括硝酸。
3.根據權利要求2所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:所述的消解液中還包括高氯酸。
4.根據權利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(2)中招元素標準品溶液中招元素的濃度為2(T200mg/L。
5.根據權利要求1所述的海蜇中鋁的氧化亞氮-乙炔火焰原子吸收檢測方法，其特征是:步驟(3)中氧化亞氮-乙炔燃燒頭的火焰原子吸收儀的檢測參數為燃助比:0.67 ;燈電流:7.5mA ;狹縫寬 度:0.5nm ;檢測信號:吸收波長309.3nm ;背景條件:扣除背景。
【文檔編號】G01N21/33GK104020123SQ201410281944
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月23日 優先權日:2014年6月23日
【發明者】楊賢慶, 岑劍偉, 李來好, 吳則業, 陳樹立, 郝淑賢, 魏涯, 周婉君, 吳燕燕, 楊少玲 申請人:中國水產科學研究院南海水產研究所
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