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一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，流程為：基礎(chǔ)料→純凈度分選→晶體形狀和完整性分選→顆粒尺寸分選→晶體形狀和完整性分選→標(biāo)準(zhǔn)樣，該方法從超硬磨料產(chǎn)品中分選出一部分尺寸分布、形狀與完整性、純凈度盡可能接近的顆粒樣品。使得對(duì)這些樣品進(jìn)行沖擊韌性檢測(cè)時(shí)，樣品的取樣誤差達(dá)到最小，重復(fù)性小于0.3。本發(fā)明方法所得標(biāo)準(zhǔn)樣顆粒尺寸分布均勻、形狀與完整性一致、純凈度好，適合作為超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品，適合工業(yè)生產(chǎn)和行業(yè)推廣。
【專利說(shuō)明】一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超硬材料性能檢測(cè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]沖擊韌性是超硬磨料的主要性能指標(biāo)和產(chǎn)品分級(jí)依據(jù)。
[0003]人造金剛石沖擊韌性測(cè)試主要步驟是:把2 Ct (0.4克)待測(cè)試樣和一粒鋼球(Φ8)裝入沖擊試驗(yàn)管內(nèi)，加蓋后裝夾在沖擊韌性測(cè)試儀上。開(kāi)啟沖擊韌性測(cè)試儀沖擊一定次數(shù)后測(cè)量未破碎率，該未破碎率經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)樣修正后即為試樣的沖擊韌性值(詳見(jiàn)《超硬磨料人造金剛石沖擊韌性測(cè)定方法》。同一批次的超硬材料樣品，在不同實(shí)驗(yàn)室、同一實(shí)驗(yàn)室的不同沖擊韌性測(cè)試儀、同一沖擊韌性測(cè)定儀的不同時(shí)間上測(cè)量的未破碎率經(jīng)常會(huì)有一定差異。需經(jīng)沖擊韌性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣修正后才可計(jì)算出有比較意義的沖擊韌性值，沖擊韌性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣是進(jìn)行超硬材料沖擊韌性量值傳遞和質(zhì)量比較的基礎(chǔ)。
[0004]由于合成原料、設(shè)備、工藝等原因，造成同一批次的超硬材料不同單晶顆粒的外型尺寸、晶體形狀與完整性、成份純凈度等方面均存在不同程度的差異。可以說(shuō)不能從數(shù)以億計(jì)的單晶顆粒中選出兩個(gè)大小、形狀、純凈度均相等的顆粒。制備沖擊韌性均勻一致的標(biāo)準(zhǔn)樣難度很大，現(xiàn)有超硬磨料供應(yīng)商和用戶試制和沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣重復(fù)性(注:重復(fù)性定義是在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用同一儀器，并在短期內(nèi)，對(duì)相同試樣所作多個(gè)單次測(cè)試結(jié)果，在95%概率水平兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的最大差值)一般都大于2，不能對(duì)產(chǎn)品的沖擊韌性測(cè)試值進(jìn)行精確的校正，以至于《JB/T10987-2010超硬磨料人造金剛石沖擊韌性測(cè)定方法》標(biāo)準(zhǔn)制訂至今仍沒(méi)有對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品與之配套。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，流程為:基礎(chǔ)料一純凈度分選一晶體形狀和完整性分選一顆粒尺寸分選一晶體形狀和完整性分選一標(biāo)準(zhǔn)樣。流程的順序是遵從先易后難的原則，如純凈度分選生產(chǎn)效率可達(dá)到每臺(tái)設(shè)備每小時(shí)分選20萬(wàn)克拉，晶體形狀和完整性分選生產(chǎn)效率可達(dá)到每臺(tái)設(shè)備每小時(shí)分選2400克拉，顆粒尺寸分選生產(chǎn)效率為每臺(tái)設(shè)備每小時(shí)可分選200克拉。因?yàn)槌膊牧显谶x型機(jī)上的運(yùn)動(dòng)軌跡除與顆粒的形狀和完整性有關(guān)外，還與顆粒尺寸大小有關(guān)，故在顆粒尺寸分選之后進(jìn)行第二次分選；這兩次分選除均有提高顆粒形狀和完整性的均勻性以外，首次具有減少篩分量的作用，第二次具有沖擊韌性值范圍定量確定的作用。具體步驟為:
(I)選擇粒度中等的超硬材料作為基礎(chǔ)料備用，其中對(duì)于含有金屬雜質(zhì)的基礎(chǔ)料需經(jīng)過(guò)磁選機(jī)磁選，使剩余料的磁化率< IS1、放在40倍的顯微鏡下觀察至少200粒未發(fā)現(xiàn)晶體內(nèi)部可見(jiàn)雜質(zhì)顆粒為止；(2 )將基礎(chǔ)料放入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整超硬材料選型機(jī)下料速度、選型板前后角度，調(diào)整選型板左右角度使基礎(chǔ)料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后留存基礎(chǔ)料數(shù)量最多的一斗作為下次分選的分選料，經(jīng)過(guò)至少三次分選后留存基礎(chǔ)料做多的一斗作為篩分料；
(3)使用兩個(gè)篩孔尺寸處于基礎(chǔ)料顆粒尺寸分布峰值區(qū)且標(biāo)稱尺寸相差10 μ m、標(biāo)稱尺寸與實(shí)際尺寸誤差< 2 μ m的電成型試驗(yàn)篩對(duì)篩分料進(jìn)行篩分，留取大尺寸篩網(wǎng)篩下、小尺寸篩網(wǎng)篩上料作為待選料；
(4 )將待選料放入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整超硬材料選型機(jī)下料速度、選型板前后角度，調(diào)整選型板左右角度使待選料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后取待選料數(shù)量最多的一斗料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)繼續(xù)分選，第二次進(jìn)入此斗的料作為第一留存料并進(jìn)行沖擊韌性測(cè)試，收集此斗左右各兩斗料倒回選型機(jī)上料筒內(nèi)，舍棄其它料斗內(nèi)的料，然后調(diào)整選型機(jī)前后角度并調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差≤ 1.5%的料合并作為第二留存料，余料再次倒入選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整選型機(jī)前后角度，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻的散布各接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差≤ 1.5%的料合并作為第三留存料；第一、二、三留存料合并混勻即為超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣。
[0007]當(dāng)超硬材料為人造金剛石時(shí)，具體包括以下步驟:
(I)將確定的45/50粒度、ZND2130牌號(hào)的人造金剛石倒入磁選機(jī)料斗內(nèi)，開(kāi)啟磁選機(jī)后把磁選電流調(diào)至可選范圍的中間位置，分選完畢后留存低磁化率料，棄去高磁化率料；低磁化率料重新倒回磁選機(jī)，加大磁選電流進(jìn)行磁選，留取低磁化率料并用磁化率儀測(cè)量；如此多次重復(fù)磁選，直至留取的低磁化率料的磁化率< IS1、40倍的顯微鏡下觀察至少200粒未發(fā)現(xiàn)晶體內(nèi)部可見(jiàn)雜質(zhì)顆粒為止，留取的低磁化率料即為基礎(chǔ)料；
本步驟方案選擇的依據(jù)為:根據(jù)IS06106規(guī)定，45/50粒度顆粒尺寸組成的要求是:粒徑在213 μ πn~541 μ m之間的顆粒不低于99.4%，粒徑在302 μ π~384 μ m之間的顆粒不低于93.0% ;其它人造金剛石產(chǎn)品顆粒尺寸主要集中在41 μ m~710 μ m之間)和質(zhì)量品級(jí)(ZND系列品級(jí)有 ZND2110、ZND2115、ZND2120、ZND2125、ZND2130、ZND2140、ZND2160、ZND2180、ZND2190)均處于所有人造金剛石磨料產(chǎn)品的中間水平，與其它所有產(chǎn)品沖擊韌性測(cè)試值的方差總和最小。另一個(gè)主要原因是此粒度樣品的沖擊韌性值對(duì)沖擊條件的變化(沖擊設(shè)備制造誤差、沖擊管磨損等)反應(yīng)靈敏。
[0008] 數(shù)年前，由于當(dāng)時(shí)生產(chǎn)技術(shù)水平的局限，人造金剛石產(chǎn)品顆粒內(nèi)部常含有鐵鎳觸媒金屬雜質(zhì)，較大的雜質(zhì)顆粒肉眼可見(jiàn)，較小的雜質(zhì)顆粒需要在40倍的顯微鏡下才能觀察到，一個(gè)肉眼可見(jiàn)大小的雜質(zhì)顆粒往往是細(xì)顆粒雜質(zhì)直徑的數(shù)十倍或體積的數(shù)百倍、數(shù)千倍，這些含有較大雜質(zhì)顆粒的人造金剛石晶體性能與其它顆粒相差較大，它在樣品中的不均勻分布是造成樣品性能測(cè)試不穩(wěn)定的主要原因之一。純凈度分選的關(guān)鍵是除去少量的含有肉眼可見(jiàn)雜質(zhì)的顆粒，留取大多數(shù)的只含有細(xì)顆粒雜質(zhì)的人造金剛石顆粒，使一定數(shù)量顆粒間雜質(zhì)含量趨于一致。近年來(lái)，隨著人造金剛石產(chǎn)品生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步，人造金剛石產(chǎn)品顆粒內(nèi)部含有較大鐵鎳觸媒金屬雜質(zhì)(雜質(zhì)肉眼可見(jiàn))的顆粒已不易見(jiàn)到，試樣中常含有少量40倍顯微鏡下可見(jiàn)的雜質(zhì)，大多數(shù)晶體顆粒中雜質(zhì)達(dá)到單原子級(jí)別。通過(guò)不同磁力強(qiáng)度的分選把兩個(gè)樣品進(jìn)行雜質(zhì)含量分級(jí)，根據(jù)各級(jí)別的視覺(jué)效果、顆粒含量百分比和磁化率統(tǒng)計(jì)如下(磁化率單位為SI):

【權(quán)利要求】
1.一種超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (I)選擇粒度中等的超硬材料作為基礎(chǔ)料備用，其中對(duì)于含有金屬雜質(zhì)的基礎(chǔ)料需經(jīng)過(guò)磁選機(jī)磁選，使剩余料的磁化率< IS1、放在40倍的顯微鏡下觀察至少200粒未發(fā)現(xiàn)晶體內(nèi)部可見(jiàn)雜質(zhì)顆粒為止； (2 )將基礎(chǔ)料放入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整超硬材料選型機(jī)下料速度、選型板前后角度，調(diào)整選型板左右角度使基礎(chǔ)料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后留存基礎(chǔ)料數(shù)量最多的一斗作為下次分選的分選料，經(jīng)過(guò)至少三次分選后留存基礎(chǔ)料做多的一斗作為篩分料； (3)使用兩個(gè)篩孔尺寸處于基礎(chǔ)料顆粒尺寸分布峰值區(qū)且標(biāo)稱尺寸相差10μ m、標(biāo)稱尺寸與實(shí)際尺寸誤差< 2μπι的電成型試驗(yàn)篩對(duì)篩分料進(jìn)行篩分，留取大尺寸篩網(wǎng)篩下、小尺寸篩網(wǎng)篩上料作為待選料； (4)將待選料放入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整超硬材料選型機(jī)下料速度、選型板前后角度，調(diào)整選型板左右角度使待選料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后取待選料數(shù)量最多的一斗料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)繼續(xù)分選，第二次進(jìn)入此斗的料作為第一留存料并進(jìn)行沖擊韌性測(cè)試，收集此斗左右各兩斗料倒回選型機(jī)上料筒內(nèi)，舍棄其它料斗內(nèi)的料，然后調(diào)整選型機(jī)前后角度并調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于各接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差< 1.5%的料合并作為第二留存料，余料再次倒入選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整選型機(jī)前后角度，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻的散布各接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤K 1.5%的料合并作為第三留存料；第一、二、三留存料合并混勻即為超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣。
2.如權(quán)利要求1所述超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，其特征在于，當(dāng)超硬材料為人造金剛石時(shí)，具體包括以下步驟: (1)將確定的45/50粒度、ZND2130牌號(hào)的人造金剛石倒入磁選機(jī)料斗內(nèi)，開(kāi)啟磁選機(jī)后把磁選電流調(diào)至可選范圍的中間位置，分選完畢后留存低磁化率料，棄去高磁化率料；低磁化率料重新倒回磁選機(jī)，加大磁選電流進(jìn)行磁選，留取低磁化率料并用磁化率儀測(cè)量；如此多次重復(fù)磁選，直至留取的低磁化率料的磁化率< IS1、40倍的顯微鏡下觀察至少200粒未發(fā)現(xiàn)晶體內(nèi)部可見(jiàn)雜質(zhì)顆粒為止，留取的低磁化率料即為基礎(chǔ)料； (2)將基礎(chǔ)料倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整下料速度為40克拉/分鐘，調(diào)整選型板的前后角度為4° 20'，調(diào)整選型板的左右角度使基礎(chǔ)料均勻散布于接料斗中，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為分選料，分選料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，下料速度不變，改變超硬材料選型機(jī)前后角度為3° 50'，調(diào)整選型板的左右角度使分選料均勻散布于接料斗中進(jìn)行第二次分選，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為留存料；保持調(diào)整選型機(jī)參數(shù)，把留存料倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)進(jìn)行第三次分選，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為篩分料； (3)選用篩孔尺寸為350μ m、360 μ m的電成型試驗(yàn)篩,按IS06106規(guī)定的篩分條件和篩分時(shí)間篩分，留取360 μ m試驗(yàn)篩篩下、350 μ m試驗(yàn)篩篩上物作為待選料；其中電成型試驗(yàn)篩的標(biāo)稱尺寸與實(shí)際尺寸誤差< 2 μ m ; (4)將待選料放入超硬材料選型上料筒內(nèi)，調(diào)整下料速度為40克拉/分鐘，調(diào)整選型板的前后角度為4° 5,，調(diào)整選型板的左右角度使待選料均勻散布于接料斗中，分選完畢后取數(shù)量最多的一斗料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)繼續(xù)分選，第二次進(jìn)入此斗的料作為第一留存料并進(jìn)行沖擊韌性測(cè)試，收集此斗左右各兩斗料倒回選型機(jī)上料筒內(nèi)，舍棄其它料斗內(nèi)的料；調(diào)整選型機(jī)前后角度為4° 20'，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差< 1.5%的料合并作為第二留存料，余料再次倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整選型機(jī)前后角度為3° 50,，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差< 1.5%的料合并作為第三留存料；第一、二、三留存料合并混勻即為人造金剛石沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣。
3.如權(quán)利要求1所述超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，其特征在于，當(dāng)超硬材料為立方氮化硼時(shí)，具體包括以下步驟: (1)選用70/80粒度、CBN200品種的立方氮化硼作為基礎(chǔ)料； (2)將基礎(chǔ)料倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整下料速度為30克拉/分鐘，調(diào)整選型板的前后角度為5° 20'，調(diào)整選型板的左右角度使基礎(chǔ)料均勻散布于接料斗中，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為分選料，分選料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，下料速度不變，改變超硬材料選型機(jī)前后角度為4° 50'，調(diào)整選型板的左右角度使分選料均勻散布于接料斗中進(jìn)行第二次分選，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為留存料；保持調(diào)整選型機(jī)參數(shù)，把留存料倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)進(jìn)行第三次分選，分選完畢后留存數(shù)量最多的一斗作為篩分料； (3)選用篩孔尺寸為203μ m、213 μ m的電成型試驗(yàn)篩，按IS06106規(guī)定的篩分條件和篩分時(shí)間篩分，留取213 μ m試驗(yàn)篩篩下、203 μ m試驗(yàn)篩篩上物作為待選料；其中電成型試驗(yàn)篩的標(biāo)稱尺寸與實(shí)際尺寸誤差< 2 μ m ; (4)將待選料放入超硬材料選型上料筒內(nèi)，調(diào)整下料速度為30克拉/分鐘，調(diào)整選型板的前后角度為5° 5,，調(diào)整選型板的左右角度使待選料均勻散布于接料斗中，分選完畢后取數(shù)量最多的一斗料倒回超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)繼續(xù)分選，第二次進(jìn)入此斗的料作為第一留存料并進(jìn)行沖擊韌性測(cè)試，收集此斗左右各兩斗料倒回選型機(jī)上料筒內(nèi)，舍棄其它料斗內(nèi)的料；調(diào)整選型機(jī)前后角度為5° 20'，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差< 1.5%的料合并作為第二留存料，余料再次倒入超硬材料選型機(jī)上料筒內(nèi)，調(diào)整選型機(jī)前后角度為4° 50,，調(diào)整選型板的左右角度使物料均勻散布于接料斗中，分選完畢后各斗料與第一留存料交叉對(duì)比測(cè)試沖擊韌性值，誤差< 1.5%的料合并作為第三留存料；第一、二、三留存料合并混勻即為立方氮化硼沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣。
4.如權(quán)利要求1-3任一所述的超硬材料沖擊韌性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣的制備方法，其特征在于:所述超硬材料選型機(jī)為2000-1I型人造金剛石選型機(jī)。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK104075920SQ201410298374
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】盧燦華, 張鳳嶺, 王志濤, 張帥, 趙靜, 王繼華 申請(qǐng)人:中南鉆石有限公司