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水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng)域。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用單掃描極譜法，即在濃硫酸介質(zhì)中，8-羥基哇琳與硝酸根的硝化產(chǎn)物在pH9.0左右的氨-氯化氨緩沖溶液的緩沖溶液中，于-0.63V處產(chǎn)生靈敏的導(dǎo)數(shù)波，波高與硝酸根濃度在0.0l-0.25μg/ml的范圍呈線性關(guān)系，測(cè)定水樣的一階導(dǎo)數(shù)極譜波峰電流，帶入方程中，得到亞硝酸根含量。本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，檢測(cè)極限0.004μg/ml,測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.7%，樣品加標(biāo)回收率為96.0％-104.2％，亞硝酸根經(jīng)過(guò)氧化氫氧化處理亦可進(jìn)行測(cè)定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亞硝酸根的同時(shí)測(cè)定。
【專利說(shuō)明】水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，屬于環(huán)境樣品檢測(cè)方法領(lǐng) 域。

【背景技術(shù)】
[0002] N-亞硝基化合物是強(qiáng)致癌物，反應(yīng)前體之一是亞硝酸根，而硝酸根經(jīng)微生物作用 會(huì)轉(zhuǎn)變成亞硝酸根而出現(xiàn)毒性作用，因此，硝酸根、亞硝酸根的測(cè)定成為環(huán)境監(jiān)測(cè)的重要項(xiàng) 目。硝酸根的測(cè)定通常采用分光光度法和電位分析法，亞硝酸根的測(cè)定常采用分光光度法 和英光法。由于需分別測(cè)定水樣品的硝酸根、亞硝酸根的含量，對(duì)檢測(cè)造成一定的復(fù)雜與費(fèi) 時(shí)。因此，研究一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低、能同時(shí)測(cè)定水樣中的硝酸 根、亞硝酸根的檢測(cè)方法很有必要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)極限低、能同時(shí)測(cè)定水 樣中的硝酸根、亞硝酸根的檢測(cè)方法。
[0004] 本發(fā)明所述的水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，包括W下步驟： 取5mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于20ml燒杯中，平行二份，第一份在電熱板上低溫蒸干，放置 冷卻，加入8-輕基唾晰溶液0. 1ml，濃硫酸0. 2ml，靜置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入抑9. 0氨-氯化氨緩沖溶液2ml，加水稀至IOml，混勻，在極譜儀上W-定的工 作參數(shù)記錄一階導(dǎo)數(shù)極譜波峰電流；第二份滴加適量30%過(guò)氧化氨，混勻后，在電熱板上 低溫反應(yīng)至近干，W下操作步驟同第一份；W硝酸根標(biāo)準(zhǔn)液濃度與波峰電流得到一元線性 回歸方程。
[0005] 測(cè)定試樣溶液時(shí)，W同樣的處理方法處理兩份樣品，由第一份測(cè)得波峰電流值代 入標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性回歸方程計(jì)算出硝酸根含量，第二份所計(jì)算出硝酸根含量與第一份的差 值乘W轉(zhuǎn)換系數(shù)0. 7420即為亞硝酸根的含量。
[0006] 優(yōu)選的，本發(fā)明所述的極譜儀工作參數(shù)為起掃電位-0. 40V，記錄-0. 63V處一階導(dǎo) 數(shù)極譜波峰電流。
[0007] 更優(yōu)選的，本發(fā)明所述的硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為準(zhǔn)確稱取0. 1629g在 105C烘干化的硝酸鐘溶于水，轉(zhuǎn)入IOOml容量瓶，定容。用時(shí)稀釋成1 y g/ml和10 y g/ml 的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
[0008] 進(jìn)一步優(yōu)選的，本發(fā)明所述的8-輕基唾晰溶液配制方法為稱取0.2g的8-輕基唾 晰溶于IOml濃度為Imol/L的濃硫酸，定容至50ml，置于蹤色試劑瓶保存。
[0009] 本發(fā)明所述的檢測(cè)方法，采用單掃描極譜法，即在在濃硫酸介質(zhì)中，8-輕基哇琳 與硝酸根的硝化產(chǎn)物在pH9. 0左右的氨-氯化氨緩沖溶液的緩沖溶液中，于-0. 63V處產(chǎn) 生靈敏的導(dǎo)數(shù)波，波高與硝酸根濃度在0. (U-0.25 yg/ml的范圍呈線性關(guān)系，檢測(cè)極限 0. 004 y g/ml，測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2. 7%，樣品加標(biāo)回收率為96. 0% -104. 2%，亞硝酸根 經(jīng)過(guò)氧化氨氧化處理亦可進(jìn)行測(cè)定。本法可用于地表水、雨水中微量硝酸根、亞硝酸根的同 時(shí)測(cè)定。

【具體實(shí)施方式】
[0010] 實(shí)施例一： 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：準(zhǔn)確稱取0. 1629g在105C烘干化的硝酸鐘溶于水，轉(zhuǎn)入 IOOml容量瓶，定容。用時(shí)稀釋成1 y g/ml和10 y g/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
[0011] 8-輕基唾晰溶液配制；稱取0. 2g的8-輕基唾晰溶于IOml濃度為Imol/L的濃硫 酸，定容至50ml，置于蹤色試劑瓶保存。
[0012] 取5mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于20ml燒杯中，平行二份，第一份在電熱板上低溫蒸干， 放置冷卻，加入8-輕基唾晰溶液0. Iml，濃硫酸0. 2ml，靜置15-20min，沿杯壁加水2ml、50% 氨水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨緩沖溶液2ml，加水稀至IOml，混勻，在極譜儀上調(diào)起掃電 位-0. 40V，記錄-0. 63V處一階導(dǎo)數(shù)極譜波峰電流；第二份滴加適量30 %過(guò)氧化氨，混勻后， 在電熱板上低溫反應(yīng)至近干，W下操作步驟同第一份；W硝酸根標(biāo)準(zhǔn)液濃度與波峰電流得 到一元線性回歸方程。
[0013] 測(cè)定試樣溶液時(shí)，W同樣的處理方法處理兩份樣品，由第一份測(cè)得波峰電流值代 入標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性回歸方程計(jì)算出硝酸根含量，第二份所計(jì)算出硝酸根含量與第一份的差 值乘W轉(zhuǎn)換系數(shù)0. 7420即為亞硝酸根的含量。
[0014] 實(shí)施例二：實(shí)際水樣的測(cè)定 水樣用快速定量濾紙過(guò)濾，除去其中的顆粒物，取一定量（視硝酸根和亞硝酸根含量 而定）水樣于20ml燒杯中，平行二份，加入0. 5ml 1. Omol/L的氣化饋，在電熱板上低溫蒸 干，然后按本發(fā)明所述的檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表-1所示。
[001引表-1檢測(cè)結(jié)果

【權(quán)利要求】
1. 水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，包括以下步驟： 取5mL硝酸根標(biāo)準(zhǔn)工作液于20ml燒杯中，平行二份，第一份在電熱板上低溫蒸干，放置 冷卻，加入8-羥基喹啉溶液0. lml，濃硫酸0. 2ml，靜置15-20min，沿杯壁加水2ml、50%氨 水2ml，加入pH9. 0氨-氯化氨緩沖溶液2ml，加水稀至10ml，混勻，在極譜儀上以一定的工 作參數(shù)記錄一階導(dǎo)數(shù)極譜波峰電流；第二份滴加適量30%過(guò)氧化氫，混勻后，在電熱板上 低溫反應(yīng)至近干，以下操作步驟同第一份；以硝酸根標(biāo)準(zhǔn)液濃度與波峰電流得到一元線性 回歸方程；測(cè)定試樣溶液時(shí)，以同樣的處理方法處理兩份樣品，由第一份測(cè)得波峰電流值代 入標(biāo)準(zhǔn)溶液的線性回歸方程計(jì)算出硝酸根含量，第二份所計(jì)算出硝酸根含量與第一份的差 值乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)〇. 7420即為亞硝酸根的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，其特征在于所述的極 譜儀工作參數(shù)為起掃電位-〇. 40V，記錄-0. 63V處一階導(dǎo)數(shù)極譜波峰電流。
3. 如權(quán)利要求1所述的水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，其特征在于所述的 硝酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法為準(zhǔn)確稱取〇. 1629g在105°C烘干2h的硝酸鉀溶于水，轉(zhuǎn)入 100ml容量瓶，定容；用時(shí)稀釋成1 μ g/ml和10 μ g/ml的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
4. 如權(quán)利要求1所述的水樣中硝酸根和亞硝酸根的檢測(cè)方法，其特征在于所述的 8_輕基喹啉溶液配制方法為稱取0. 2g的8-輕基喹啉溶于10ml濃度為lmol/L的濃硫酸， 定容至50ml，置于棕色試劑瓶保存。
【文檔編號(hào)】G01N27/48GK104237360SQ201410485189
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年9月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月22日
【發(fā)明者】陸強(qiáng) 申請(qǐng)人:陜西華陸化工環(huán)保有限公司