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一種儲氫合金粉中主元素含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種儲氫合金粉中主元素含量的測定方法，包括標準溶液的配置、分析方法的建立、試樣溶液的配置、測定儲氫合金粉中的主元素元素含量和數(shù)據(jù)處理。本發(fā)明所采用的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法主要用于測量溶液中的化學元素，吸入霧化器中的溶液經(jīng)霧化器霧化成氣溶膠溶液后被載氣帶入到ICP-AES等離子炬中，進行蒸發(fā)、原子化和激發(fā)，儀器自動通過原子化過程中發(fā)射的特征譜線作為分析線，通過測定譜線的強度最終得出待測元素的含量。本發(fā)明前處理簡單，分析誤差小，準確度高，可準確、快速測定儲氫合金粉中的主元素含量。
【專利說明】-種儲氨合金粉中主元轟含量的測定方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學中的原子發(fā)射光譜分析領域，采用電感禪合等離子體原子發(fā) 射光譜法（ICP-AE巧測定儲氨合金粉中的主元素含量。

【背景技術】
[0002] 目前，用ICP-AES方法測試儲氨合金粉中的主元素含量時，通常是只做一次標準 曲線然后同時對所有主元素進行測試，最后再對數(shù)據(jù)進行歸一處理。然而，儲氨合金粉中 的各主元素含量往往相差很大，高含量的如媒元素含量一般都大于50%，銅元素含量大約為 20%，低含量的如鉛元素含量還不到0. 50%，錯和鉛元素含量一般小于2%，當幾種高含量和 低含量的元素同時測定時，各元素間的光譜干擾較大，測試數(shù)據(jù)波動范圍大，歸一W后的分 析誤差大，準確度低，跟配方值相差較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的是提供一種儲氨合金粉中主元素含量的測定方法，其前處理簡單， 分析誤差小，準確度高。
[0004]為此，本發(fā)明提供了一種儲氨合金粉中主元素含量的測定方法，包括W下步驟： (1) 標準溶液的配置；將銅、鋪、錯、欽、媒、鉆、猛、鉛、銅和鉛的標準液分別移入容量瓶 (IOOmL)中，加體積比為1:1的硝酸，用蒸觸水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求制得低標溶液 (STD-O)和高標溶液（STD-2);其中，銅、鋪、錯、欽、媒、鉆、猛、鉛、銅和鉛標準溶液濃度均為 Img/mL； (2) 分析方法的建立；打開電感禪合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AE巧測試軟件， 在Anal^icalMethod內(nèi)選擇New,輸入分析方法名稱（M-HJF)，然后按Next,選擇所要分 析的元素（La、Ce、Pr、刷、Ni、Co、Mn、A1、化、Zr)和分析譜線、建立檢量線所需之標準溶 液并設定分析條件；所選擇的分析譜線分別為La408. 671皿、Ce418. 660皿、Pr422. 533皿、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 89化m、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、化324. 254nm和 Zr343. 823皿；選擇normalmode作為計算方式；分析條件為；ICP-AES光譜儀的分析功率為 1000W，等離子氣氮氣流量為12L/min，輔助氣流量為0L/min，護套氣流量0. 20L/min; (3) 試樣溶液的配置；稱取試樣置于燒杯中，加體積比為1:1的硝酸，用電爐加熱溶 解，冷卻后移入容量瓶（IOOmL),用蒸觸水稀釋至刻度并混合均勻，再從上液中取5ml于50 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測定的試樣溶液； (4) 測定儲氨合金粉中的主元素含量；準確砰取待測儲氨合金粉試樣并向ICP-AES光 譜儀輸入待測儲氨合金粉試樣的重量，并用方法M-HJF對試樣溶液進行測試并記錄測試結(jié) 果；測試時將10種主元素分成兩成2組分別進行測試，首先對6種低含量元素（Pr、Nd、Mn、 A1、化、Zr)同時進行測試，然后對4種高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同時進行測試； (5) 將計算機得出的所有測試結(jié)果進行歸一化處理，最后所得的結(jié)果即為測定結(jié)果。
[0005] 步驟1所述標準溶液的配置中，制得低標溶液（STD-O)和高標溶液（STD-2)的濃 度要求見表I; 表1;儲氨合金粉中主元素的低標溶液濃度和高標溶液濃度

【權利要求】
1. 一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，包括以下步驟： (1) 標準溶液的配置：將鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯的標準液分別移入容量瓶 (IOOmL)中，加體積比為1:1的硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求制得低標溶液 (STD-O)和高標溶液（STD-2);其中，鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯標準溶液濃度均為 lmg/mL ； (2) 分析方法的建立：打開電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES)測試軟件， 在Analytical Method內(nèi)選擇New,輸入分析方法名稱（M-HJF)，然后按Next,選擇所要分 析的元素（La、Ce、Pr、Nd、Ni、Co、Mn、Al、Cu、Zr)和分析譜線、建立檢量線所需之標準溶 液并設定分析條件；所選擇的分析譜線分別為La408. 671nm、Ce418. 660nm、Pr422. 533nm、 Nd406. 109nm、Ni216. 556nm、Co238. 892nm、Mn257. 610nm、A1396. 152nm、Cu324. 254nm 和 Zr343. 823nm ;選擇normal mode作為計算方式；分析條件為：ICP-AES光譜儀的分析功率為 1000W，等離子氣氬氣流量為12 L/min，輔助氣流量為0 L/min，護套氣流量0. 20L/min ; (3) 試樣溶液的配置：稱取試樣置于燒杯中，加體積比為1:1的硝酸，用電爐加熱溶 解，冷卻后移入容量瓶（IOOmL),用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，再從上液中取5 ml于50 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測定的試樣溶液； (4) 測定儲氫合金粉中的主兀素含量：準確秤取待測儲氫合金粉試樣并向ICP-AES光 譜儀輸入待測儲氫合金粉試樣的重量，并用方法M-HJF對試樣溶液進行測試并記錄測試結(jié) 果；測試時將10種主元素分成兩成2組分別進行測試，首先對6種低含量元素（Pr、Nd、Mn、 Al、Cu、Zr)同時進行測試，然后對4種高含量元素（La、Ce、Ni、Co)同時進行測試； (5) 將計算機得出的所有測試結(jié)果進行歸一化處理，最后所得的結(jié)果即為測定結(jié)果。
2. 根據(jù)權利要求1所述一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，步驟1所述標準溶液 的配置中，制得低標溶液（STD-O)和高標溶液（STD-2)的濃度要求為； 儲氫合金粉中主元素的低標溶液濃度和高標溶液濃度
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【文檔編號】G01N21/73GK104359896SQ201410567679
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權日:2014年10月23日
【發(fā)明者】劉秋紅, 皮雄, 譚虎奔, 林昊 申請人:江西稀有稀土金屬鎢業(yè)集團有限公司