苦蕎或其產品的檢測及鑒別方法
【專利摘要】本發明提供了苦蕎或其產品的檢測方法及鑒別方法,均是通過超高效液相色譜法進行檢測的。本發明UPLC方法操作簡便、靈敏度高且穩定性好、重復性好,能夠將苦蕎樣品中的各色譜峰有效分離,可用于對苦蕎或其相關產品的檢測,并能夠實現對摻入不含黃酮類的大麥、小麥等樣品的鑒別。
【專利說明】苦蕎或其產品的檢測及鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及苦蕎或其產品的檢測及鑒別方法,具體涉及苦蕎及其市售食品或中間體產品的超高效液相色譜檢測方法。
【背景技術】
[0002]苦養Fagopyrum tataricum(L.) Gaer 為寥科 Polygonaceae 養麥屬 Fagopyrum 藥食同源植物。作為食物,苦蕎營養豐富,富含蛋白質、脂肪、維生素、微量元素和多種氨基酸等;作為藥物,苦蕎具有降糖降脂、抗疲勞、抗衰老及防治高血壓、冠心病的作用。由于苦蕎的食用價值、營養價值和藥用價值較高,因此深受消費者的青睞,市場需求量大。
[0003]然而,很多消費者缺乏對苦蕎的了解,部分商家借此以假亂真,用偽劣品以次充好來牟取暴利。如今摻假手段紛繁復雜,摻假問題經常發生,阻礙了苦蕎產業的發展進度,威脅到人們的健康,如果質量監督控制技術提高不了,又沒有相關法律法規進行約束管理,勢必會對人民群眾的身體健康和利益造成極大的傷害,所以研究開發出檢測精度高、操作方便、快捷的檢測方法勢在必行。
[0004]超高效液相色譜(UltraPerformance Liquid Chromatography\UPLC)(又名超高壓液相色譜、超高速液相色譜)是分離科學中的一個全新類別,UPLC借助于HPLC (高效液相色法)的理論及原理,涵蓋了小顆粒填料、非常低系統體積及快速檢測手段等全新技術,增加了分析的通量、靈敏度及色譜峰容量。李欣等,利用UPLC對苦蕎麥中總黃酮化合物進
行了測定,其使用的梯度洗脫條件為:
[0005]
【權利要求】
1.苦蕎或其產品的檢測方法,其特征在于:它是通過超高效液相色譜法進行檢測的,包括如下操作步驟: (1)取待檢樣品,以甲醇或甲醇水溶液為溶劑提取,收集提取液,制備供試品溶液; (2)將供試品溶液注入超高效液相色譜儀中,檢測即可;其中,色譜條件如下: 色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料 檢測波長:275~285nm,優選為280nm 流動相:甲醇-0.1~0.3%磷酸水溶液系統,優選為0.1 %磷酸水溶液系統,其梯度程序如下:
2.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述流動相梯度程序如下
3.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:步驟(1)所述甲醇水溶液中,甲醇濃度為 60 ~80% v/v,為 70% ±2% v/vo
4.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述色譜柱填料的粒徑為1.7~3.5 μ m,為 1.7 ~1.8 μ m,更優選為 1.8 μ m。
5.根據權利要求1或4所述的檢測方法,其特征在于:所述色譜柱尺寸為:2.1 X 100mm;使用的色譜柱型號為:ACQUITY UPLC HSS Τ3,1.8μπι,2.1 X 100mm。
6.根據權利要求1所述的檢測方法,其特征在于:所述流動相流速為0.2ml/min ;色譜柱柱溫為30 C。
7.根據權利要求1~6任意一項所述的檢測方法,其特征在于:所述超高效液相色譜法中,以蘆丁、槲皮素中的一種或兩種的組合物為對照品,通過外標法或指紋圖譜技術,對待檢樣品進行檢測。
8.根據權利要求1~7任意一項所述的檢測方法,其特征在于:所述超高效液相色譜法中,采用指紋譜圖技術對待測樣品進行檢測,其具體操作為:將供試品溶液所得指紋圖譜與對照指紋圖譜比對,計算相似度。 所述對照指紋圖譜中,有7個共有特征峰,以蘆丁為參照,各共有特征峰的相對保留時間分別為:1號峰:0.3346±0.47、2號峰:0.3894±0.37、3號峰:1.0000,4號峰:1.3544±0.22、5 號峰:1.6148±0.18、6 號峰:2.7698±0.44、7 號峰:2.8596±0.44。
9.根據權利要求8所述的檢測方法,其特征在于:所述對照指紋圖譜中,以蘆丁為參照,各共有特征峰的相對峰面積分別為I號峰:0.02404±1.16、2號峰:0.02699±0.12、3號峰:1.0000,4 號峰:0.06836±0.29、5 號峰:0.2210±0.57、6 號峰:0.1062±1.44、7 號峰:0.2038±0.56 ;優選地,所述對照指紋圖譜如圖3所示。
10.苦蕎或其產品的鑒別方法,其特征在于:它具有如下操作步驟: 取待檢樣品,采用權利要求8或9所述方法進行檢測,將供試品溶液所得指紋圖譜與對照指紋圖譜比對,計算相似度;相似度在0.9以上,待檢樣品即為苦蕎或未摻假的苦蕎產品O
【文檔編號】G01N30/02GK104034821SQ201410298710
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】劉圓, 王靜霞, 李瑩, 黃艷菲 申請人:西南民族大學