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一種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置制造方法
【專利摘要】一種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光(ECL)的裝置，它主要由檢測池6和報告池7組成，在檢測池6中安裝有驅動電極一1和光電極2；在報告池7中安裝有ECL電極3和驅動電極二4，光電極2和ECL電極3由導線5相連(2、3、5合稱為雙極電極)。驅動電極一1和驅動電極二4分別與直流電源的兩極相連，光電極與激發(fā)光光源對準，報告池置于光信號檢測器上。本發(fā)明一種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的布局新穎，檢測結果準確，結構簡單。
【專利說明】—種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及分析儀器【技術領域】，是一種光催化產生電化學發(fā)光裝置。

【背景技術】
[0002]雙極電極(亦稱為無線電極)是在電場的作用下而在其兩端產生一定電壓差的一段導體。它具有結構簡單、使用方便等優(yōu)點。己被廣泛用于分析檢測和電化學工業(yè)等領域。常規(guī)的光致電化學分析技術(光催化技術)必須依賴電化學工作站，光電極既是報告電極也是檢測電極，僅以光電流作為信號，不利進行可視化分析。
[0003]用光信號的強弱來表達分析物的量是目前分析技術的一個發(fā)展方向，以光為檢測信號既可以提高檢測的靈敏度，又可以實現可視化分析，為野外及便攜化分析提供條件。


【發(fā)明內容】

[0004]本發(fā)明提供一種用將光致電化學產生的信號轉換為ECL信號的裝置。本發(fā)明裝置使信號的生成部分(報告端)和分析物檢測部分(檢測端)的空間分離可以有效防止分析物與報告端中的物質相互干擾、提高裝置的靈活性，從而提高檢測靈敏度和擴大分析范圍。
[0005]本發(fā)明裝置由檢測池、報告池、雙極電極(由光電極、ECL電極和導線構成)組成。在光照條件下，分析物與光電極之間的物理、化學變化，使得ECL電極產生光信號，從而實現對分析物的檢測。
[0006]本發(fā)明的技術方案如下:
[0007]—種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置,它有一個檢測池(6)和報告池(7)，在檢測池中安裝有驅動電極一⑴和光電極⑵；在報告池(7)中安裝有電化學發(fā)光電極(ECL)電極(3)和驅動電極二(4)，光電極(4)和ECL電極(3)通過導線(5)相連接，驅動電極一⑴和驅動電極二⑷分別和直流電源的兩極相連，光電極⑵與激發(fā)光光源對準，報告池置于光信號檢測器上。
[0008]上述的基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，所述的光電極為受到光照后能產生光生電子和光生空穴的電極。
[0009]上述的基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，所述ECL電極為在一定電位(電壓)下能產生電化學發(fā)光的電極，可以為裸電極或表面修飾有其它物質的電極。
[0010]上述的基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，為所述驅動電極為在溶液中能進行電子傳遞的物體。
[0011]本發(fā)明的光催化增強電化學發(fā)光裝置結構簡單，操作方便，檢測結果準確，且造價低廉。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明的基于雙極電極的光催化增強電化學發(fā)光的裝置結構示意圖，其中:1為驅動電極一、4為驅動電極二 ；2為光電極；3為ECL電極；5為導線(2、3、5組成為雙極電極)；6為檢測池；7為報告池。
[0013]圖2為實施例1的過氧化氫溶液光致電化學光信號圖，a為5mM過氧化氫溶液的信號圖，b為20mM過氧化氫溶液光信號圖。
[0014]圖3為實施例1的檢測不同濃度的過氧化氫所得線性關系圖。

【具體實施方式】
[0015]實施例1.基于雙極電極的光催化生產電化學發(fā)光裝置和過氧化氫(H2O2)的檢測
[0016]1、裝置制作方法:
[0017]在長方體形石英檢測池6(20mmX20mmX55mm)的蓋子上制作出兩個合適直徑的小孔，安裝上鉬絲驅動電極一 I和光電極2 ;在圓柱形石英報告池7 (底面直徑為25mm，高為50mm)的蓋子上制作出兩個合適直徑的小孔，安裝上鉬絲驅動電極二 4和ECL電極3，用銅芯導線5將光電極2和ECL電極3連接起來即制成基于雙極電極的光催化生產電化學發(fā)光
>j-U ρ?α裝直。
[0018]2、實驗條件
[0019]實驗條件為:檢測池6中，驅動電極一 I為鉬絲電極，光電極2為的氧化錮錫(ITO)導電玻璃電極，其上修飾的光電活性材料為水溶性CdS量子點，支持溶液為0.1MNa2SO4水溶液；報告池中，驅動電極二 4為鉬絲電極，ECL電極3為修飾有CdS量子點玻碳電極，其共反應劑為0.1M Na2S2O8 (0.1M PBS ρΗ8.5為支持緩沖液)。驅動電壓為DC2.8伏。
[0020]3、實驗過程.
[0021]3.1光電極上的CdS量子點的合成
[0022]在10mL的三頸瓶中加入50mL的1.0X 1(Γ2Μ的CdCl2水溶液，再加入250 μ I巰基乙酸，攪拌均勻后用1.0mol/L的NaOH調pH至11.0，然后加入5.0mll.0mol/L的Na2S水溶液。上述混合溶液在氮氣環(huán)境下于110°C回流4小時。反應結束并待溶液自然冷卻后取出并用60mL的水稀釋,于4°C保存?zhèn)溆谩?br> [0023]3.2光電極2上CdS量子點的修飾
[0024]將潔凈的的ITO導電玻璃電極交替置于聚二烯丙基二甲基胺鹽酸鹽(PDDA)溶液(含0.5mol/L的NaCl)和上述的CdS量子點溶液中，反復三次，每次10分鐘，取出時用去尚子水清洗干凈。3.3 ECL電極上CdS量子點的合成
[0025]在10mL的三頸瓶中加入30ml超純水和0.1683g Cd (NO) 3.4H20,然后將該三頸瓶置于恒溫油浴中邊加熱邊攪拌到70°C，最后注入新配制的30ml Na2S水溶液(0.5960g Na2S溶解于30ml超純水中)，溶液立即變成橙紅色。繼續(xù)在70°C回流3小時。反應結束后，該混合物經離心后棄去上清液，用5ml無水乙醇將離心沉淀物洗滌一次，超純水洗滌二次，每次加水量為5ml。往洗滌后的沉積物中加入3ml的超純水，攪拌、超聲處理均勻，再將其離心,棄去沉積物,上清液即為所需CdS量子點，貯存于4°C備用。
[0026]3.4ECL電極上CdS量子點的修飾
[0027]取3.3中制備的CdS量子點15 μ I滴在事先打磨光滑的直徑3mm的玻碳電極上，在室內自然涼干即可。
[0028]3.4光信號檢測
[0029]將分析物過氧化氫溶液6ml (0.lmol/L的Na2SO4水溶液為支持溶液)注入檢測池6中，并安裝好光電極2和驅動電極一 I ;將5mL CdS量子點電化學發(fā)光共反應劑0.lmol/L的Na2S208 (0.lmol/L PBS ρΗ8.5為支持緩沖液)注入報告池7中，安裝好的ECL電極(已組裝好CdS量子點)3和驅動電極二 4，再用導線5把光電極2和ECL電極3連接。然后把報告池置于光信號檢測器上，將驅動電極一 I與直流電源的負極相連，驅動電極二 4與直流電源的正極相連，開啟激發(fā)光光源(波長為410nm)和光信號檢測器并進行記錄數據。如圖2。
[0030]3.5 結果
[0031]不同濃度的過氧化氫溶液的光信號不相同，且光信號與過氧化氫的濃度成線性關系，可以制作標準曲線如圖3，然后可由待測溶液的光信號大小來確定過氧化氫的濃度。
【權利要求】
1.一種基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，其特征是:它有一個檢測池(6)和報告池(7)，在檢測池中安裝有驅動電極一(I)和光電極(2);在報告池(7)中安裝有ECL電極(3)和驅動電極二(4)，光電極(4)和ECL電極(3)通過導線(5)相連接，驅動電極一⑴和驅動電極二⑷分別和直流電源的兩極相連，光電極⑵與激發(fā)光光源對準，報告池置于光信號檢測器上。
2.根據權利要求1所述的基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，其特征是:所述的光電極為受到光照后能產生光生電子和光生空穴的電極。
3.根據權利要求1所述的基于雙極電極的光催化產生電化學發(fā)光的裝置，其特征是:所述ECL電極為在電位下能產生電化學發(fā)光的電極,它可以為裸電極或表面修飾有ECL活性物質的電極。
【文檔編號】G01N27/30GK104132978SQ201410357299
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月24日 優(yōu)先權日:2014年7月24日
【發(fā)明者】潘建斌, 徐靜娟, 陳洪淵 申請人:南京大學