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一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法
【專利摘要】本發明公開一種加速溶劑萃取在線凈化法測定食品和環境樣品中的抗生素，包括如下步驟：a、標準溶液的配制，b、配位聚合物的制備，c、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取以及d、標準溶液及樣品的測定。本發明所制備的對苯二甲酸銅配位聚合物易于在實驗室中進行合成，材料容易取得，該對苯二甲酸銅配位聚合物可以起到和現有商用的吸附劑同等的在線凈化樣品的基本能力，同時比現有的商用吸附劑效果更好，其運用于抗生素定量檢測中，能夠大大提高實驗精度和檢測精密性，以確保數據的實驗和檢測數據的準確性，該加速溶劑萃取在線凈化法測定食品和環境樣品中的抗生素為一種新型的抗生素定量定性檢測方法。
【專利說明】一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及化學檢測方法領域技術，尤其是指一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法。
【背景技術】
[0003]現有技術中，用于加速溶劑在線凈化的吸附劑多數采用如佛羅里硅土、硅膠、氧化鋁等吸附劑，這些吸附劑可以吸附樣品中的脂類基體成分等，從而減少了這些基體成分在儀器檢測過程中對目標物分子(如抗生素)的影響，增大目標物的響應。
[0004]抗生素在治療疾病和農業生產中具有重要作用。但是過量的使用導致目前食品中殘留有痕量抗生素，抗生素的常見提取方法主要有液液提取、超聲輔助提取或者微波輔助提取等，但是這些方法中樣品基體往往和目標物一起提取到有機溶劑中，對目標物的檢測帶來較大的干擾，不能對痕量物質進行高靈敏度的檢測。

【發明內容】

[0005]有鑒于此，本發明針對現有技術存在之缺失，其主要目的是提供一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定 食品或環境樣品中抗生素含量的方法。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下之技術方案:一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，包括如下步驟，
a、標準溶液的配制:取抗生素標樣,置于容量瓶中，加一定量的溶劑后進行震蕩溶解，用相同的溶劑進行定容形成抗生素標樣母液；將抗生素標樣母液采用逐級稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標準溶液；
b、配位聚合物的制備:將對苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分攪拌溶解后，加入三水硝酸銅，連續攪拌至溶液中有藍色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風干以得到藍色粉末的對苯二甲酸銅配合物，將該藍色粉末置于棕色廣口瓶中備用；
C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機粉碎，取一定量的樣品和對苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設定好的溫度和壓力條件下進行自動萃?。惠腿『蟮囊后w流入收集瓶中進行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉蒸發后定容，得到樣品萃取液；
d、標準溶液及樣品的測定:將步驟a所配制的抗生素標準溶液注入色譜分析系統中進行檢測，得到抗生素標準溶液色譜圖；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統中進行檢測分析，并根據抗生素標準溶液色譜圖所制得的標準方程換算得出樣品中抗生素的含量。
[0007]所述色譜分析系統中流動相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80。[0008]所述配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取的萃取溫度為40°C -90°C、壓力為1400p.s.1 ο
[0009]所述色譜分析系統為高效液相色譜分析系統。
[0010]所述萃取池中的萃取劑為甲醇。
[0011]所述對苯二甲酸、氫氧化鈉、三水硝酸銅的質量比為1:2:1。
[0012]所述樣品與對苯二甲酸銅配合物的質量比為5:廣4。
[0013]本發明與現有技術相比具有明顯的優點和有益效果，本發明所制備的對苯二甲酸銅配位聚合物易于在實驗室中進行合成，材料容易取得，該對苯二甲酸銅配位聚合物可以起到和現有商用的吸附劑同等的在線凈化樣品的基本能力，同時比現有的商用吸附劑效果更好，其運用于抗生素定量檢測中，能夠大大提高實驗精度和檢測精密性，以確保數據的實驗和檢測數據的準確性，該采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法為一種新型的抗生素定量定性檢測方法，該方法大大降低了對目標物的檢測的干擾，能夠對痕量物質進行高靈敏度的檢測。
[0014]說明書附圖
圖1是本發明之實施例中三種樣品中抗生素的色圖譜；
圖2是本發明之實施例中配位聚合物用量對抗生素測定的影響分析圖；
圖3是本發明之實施例中不同吸附劑對抗生素含量測定的比較圖。
【具體實施方式】
[0015]一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，包括如下步驟，
a、標準溶液的配制:稱取抗生素標樣IOmg,置于IOml容量瓶中，加一定量的溶劑后進行震蕩溶解，用相同的溶劑進行定容形成抗生素標樣母液；將抗生素標樣母液采用逐級稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標準溶液；
b、配位聚合物的制備:將對苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分攪拌溶解后，加入三水硝酸銅，連續攪拌至溶液中有藍色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風干以得到藍色粉末的對苯二甲酸銅配合物，將該藍色粉末置于棕色廣口瓶中備用；所制得的對苯二甲酸銅配合物也稱異煙酸銅(II )，該對苯二甲酸銅配合物的銅為二價銅。
[0016]C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機粉碎，取一定量的樣品和一定量的苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設定好的溫度和壓力條件下進行自動萃取；該萃取池中的萃取劑為甲醇，該萃取溫度為70°C、壓力為1400 p.s.1。萃取后的液體流入收集瓶中進行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉蒸發后定容，得到樣品萃取液；當然該萃取溫度還可選用40°C、5(TC、6(rC、65°C、80 °C、90°C等，在此不做贅述。
[0017]d、標準溶液及樣品的測定:將步驟a所配制的抗生素標準溶液注入色譜分析系統中進行檢測；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統中進行檢測分析。該色譜分析系統為高效液相色譜分析系統，該色譜分析系統中流動相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80o
[0018]現采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品和環境樣品中的四環素為例，具體實施如下:
首先，配制四環素標準溶液及繪制四環素濃度標準曲線，
四環素標準溶液的配制:稱取四環素標樣10mg，置于IOml容量瓶中，加一定量的溶劑后進行震蕩溶解，用相同的溶劑進行定容形成四環素標樣母液；將四環素標樣母液采用逐級稀釋的方法配制不同濃度的四環素標準溶液。
[0019]四環素濃度標準曲線的繪制:將四環素標樣母液采用逐級稀釋的方法配制不同濃度的四環素標準溶液注入色譜分析系統中進行檢測分析，標準溶液的濃度和所檢測到的色譜圖中四環素的峰面積如表1所示，由表1制得的四環素標準曲線方程為y=0.2658x+0.0426，R2=0.9997 ；y代表四環素濃度，x代表色譜圖中四環素相應的峰面積。
[0020]表1四環素的標準曲線
【權利要求】
1.一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:包括如下步驟， a、標準溶液的配制:取抗生素標樣,置于容量瓶中，加一定量的溶劑后進行震蕩溶解，用相同的溶劑進行定容形成抗生素標樣母液；將抗生素標樣母液采用逐級稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標準溶液； b、配位聚合物的制備:將對苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分攪拌溶解后，加入三水硝酸銅，連續攪拌至溶液中有藍色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風干以得到藍色粉末的對苯二甲酸銅配合物，將該藍色粉末置于棕色廣口瓶中備用； C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機粉碎，取一定量的樣品和對苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設定好的溫度和壓力條件下進行自動萃??；萃取后的液體流入收集瓶中進行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉蒸發后定容，得到樣品萃取液； d、標準溶液及樣品的測定:將步驟a所配制的抗生素標準溶液注入色譜分析系統中進行檢測，得到抗生素標準溶液色譜圖；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統中進行檢測分析，并根據抗生素標準溶液色譜圖所制得的標準方程換算得出樣品中抗生素的含量。
2.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述色譜分析系統中流動相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80。
3.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取的萃取溫度為400C -90°C、壓力為 1400 p.s.1。
4.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述色譜分析系統為高效液相色譜分析系統。
5.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述萃取池中的萃取劑為甲醇。
6.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述對苯二甲酸、氫氧化鈉、三水硝酸銅的質量比為1:2:1。
7.根據權利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測定食品或環境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述樣品與對苯二甲酸銅配合物的質量比為5:廣4。
【文檔編號】G01N30/88GK103940937SQ201410054464
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年2月18日 優先權日:2014年2月18日
【發明者】焦哲, 郭宗寧 申請人:東莞理工學院