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氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的：1)萃取液的配制；2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立，y＝0.01926891x+0.0601323，其中，y為峰面積比，x為水分含量，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999；3)待測樣品的制備；4)氣相色譜儀操作條件設(shè)置；5)分析結(jié)果的計算及分析結(jié)果的校正，即得到待測樣品的水分含量；本發(fā)明的有益效果為，該方法檢測限低，重復(fù)性好，適用于電子卷煙產(chǎn)品的水分檢測。
【專利說明】氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及電子煙【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]電子煙又稱虛擬香煙、電子香煙，是一種常見的電子仿真香煙產(chǎn)品，主要用于戒煙及替代傳統(tǒng)卷煙。電子煙是一種非明火的吸煙裝置，當(dāng)吸煙者產(chǎn)生抽吸動作時，與霧化器相連的開關(guān)組件開啟霧化器，此時加熱器進(jìn)行加熱，存于煙彈中的煙液受熱蒸發(fā)霧化，形成了類似傳統(tǒng)卷煙煙氣的煙霧。
[0003]與傳統(tǒng)卷煙煙氣中含有水分類似，電子煙抽吸時產(chǎn)生的煙霧中也含有水分。吸煙者吸食煙草制品時，煙氣中的水分與感官的舒適度有較大的關(guān)系。適宜的水分使得煙氣細(xì)膩柔和且刺激性小，有著較好的感官舒適度；而煙氣水分含量低時，會使得煙氣干燥有較強(qiáng)的刺激性。因此，電子煙的煙霧中水分含量一直是電子煙研發(fā)人員關(guān)注的問題。基于上述原因，研究一種能夠準(zhǔn)確測定電子煙煙霧中水分含量的方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法，該方法檢測限低，重復(fù)性好，適用于電子卷煙產(chǎn)品的水分檢測。
[0005]氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法，通過選擇合適的萃取劑提高對目標(biāo)化合物的提取率，選擇合適的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)濃度以提高檢測目標(biāo)化合物的準(zhǔn)確度，本發(fā)明能實現(xiàn)對劍橋濾片捕集的電子煙煙霧中水分的檢測。具體是通過以下步驟實現(xiàn)的:
[0006]I)萃取液的配制，萃取液為含有水分內(nèi)標(biāo)物乙醇的異丙醇溶液，濃度為200ppm ；
[0007]2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立
[0008]①配制濃度為5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，所用溶劑為I)中萃取液；
[0009]②分別將6個不同濃度的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取1.5mL裝入色譜瓶，上氣相色譜進(jìn)行分析測試；
[0010]③將6個標(biāo)準(zhǔn)樣品的水分響應(yīng)值與水分的含量進(jìn)行線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，y = 0.01926891X+0.0601323，其中，y為峰面積比，x為水分含量，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999 ；
[0011]3)待測樣品的制備
[0012]將捕集有粒相成分的濾片以及擦拭捕集器用的1/4濾片一起放入10mL磨口三角瓶中，加入20mL步驟I)中的萃取液，將蓋好瓶塞的磨口三角瓶放在振蕩器上在室溫下震蕩萃取40分鐘，每個樣品取1.5mL萃取液裝入色譜瓶中準(zhǔn)備上機(jī)分析，按同樣方法處理水分測定的空白捕集器；
[0013]4)氣相色譜儀操作條件=Agilent毛細(xì)柱，規(guī)格為30mX0.32mm，膜厚為0.25 μ m ;檢測器:TCD ;柱箱溫度:150°C ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;檢測器溫度:250°C ;載氣:氮氣，流速30mL/min ;進(jìn)樣體積:1 μ L ；
[0014]5)分析結(jié)果的計算及分析結(jié)果的校正
[0015]①讀出檢測濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到檢測濾片的水分含量；
[0016]②讀出空白濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到空白濾片的水分含量，將檢測濾片的水分含量減去空白濾片的水分含量得到待測樣品的水分含量。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明峰面積比和水分含量的關(guān)系圖；
[0018]圖2為本發(fā)明對某電子煙樣品的水分檢測譜圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。其中，異丙醇:色譜純，默克公司；乙醇:分析純，國藥集團(tuán)；ΗΡ6890氣相色譜儀，美國Agilent公司；HP_PL0T/Q19091P-Q04毛細(xì)管柱，規(guī)格為30mX 0.32mm,膜厚為0.25 μ m,美國Agilent公司；玻璃纖維濾片，直徑44mm,英國斯苑林公司；AG285型十萬分之一天平(METTLER TOLEDO, Switzerland),感量0.1mg ；3020型回旋振蕩器(GFL，German)。
[0020]氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法，是通過以下步驟實現(xiàn)的:
[0021]I)萃取液的配制，萃取液為含有水分內(nèi)標(biāo)物乙醇的異丙醇溶液，濃度為200ppm，萃取液存放在于帶脫水裝置的密閉容器中；
[0022]2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立
[0023]①配制濃度為5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，所用溶劑為I)中萃取液；
[0024]②分別將6個不同濃度的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取1.5mL裝入色譜瓶，上氣相色譜進(jìn)行分析測試；
[0025]③將6個標(biāo)準(zhǔn)樣品的水分響應(yīng)值與水分的含量進(jìn)行線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，y = 0.01926891x+0.0601323，其中，y為峰面積比，x為水分含量，線性相關(guān)系數(shù)R2 =
0.99950，如圖1所示；
[0026]3)待測樣品的制備
[0027]將捕集有粒相成分的濾片以及擦拭捕集器用的1/4濾片一起放入磨口三角瓶中，加入20mL步驟I)中的萃取液，將蓋好瓶塞的磨口三角瓶放在振蕩器上在室溫下震蕩萃取40分鐘，每個樣品取1.5mL萃取液裝入色譜瓶中準(zhǔn)備上機(jī)分析，按同樣方法處理水分測定的空白捕集器；
[0028]4)氣相色譜儀操作條件=Agilent毛細(xì)柱，規(guī)格為30mX0.32mm，膜厚為0.25 μ m ;檢測器:TCD ;柱箱溫度:150°C ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;檢測器溫度:250°C ;載氣:氮氣，流速30mL/min ;進(jìn)樣體積:1 μ L ；
[0029]5)分析結(jié)果的計算及分析結(jié)果的校正[0030]①讀出檢測濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到檢測濾片的水分含量為0.012mg/ 口 ；
[0031]②讀出空白濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到空白濾片的水分含量0.528mg/ 口，將檢測濾片的水分含量減去空白濾片的水分含量得到待測樣品的水分含量為0.516mg/ 口。
[0032]如圖2可以看出，水分的出峰時間為1.9min。
[0033]上述雖然結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進(jìn)行了描述，但并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.氣相色譜法檢測電子煙霧中水分的方法，其特征在于，是通過以下步驟實現(xiàn)的: .1)萃取液的配制，萃取液為含有水分內(nèi)標(biāo)物乙醇的異丙醇溶液，濃度為200ppm; .2)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立 ①配制濃度為5mg/20mL、10mg/20mL、15mg/20mL、20mg/20mL、25mg/20mL、30mg/20mL 的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，所用溶劑為I)中萃取液； ②分別將6個不同濃度的水分標(biāo)準(zhǔn)工作溶液移取1.5mL裝入色譜瓶，上氣相色譜進(jìn)行分析測試； ③將6個標(biāo)準(zhǔn)樣品的水分響應(yīng)值與水分的含量進(jìn)行線性回歸，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，y=0.01926891x+0.0601323，其中，y為峰面積比，x為水分含量，線性相關(guān)系數(shù)R2>0.999 ； .3)待測樣品的制備 將捕集有粒相成分的濾片以及擦拭捕集器用的1/4濾片一起放入10mL磨口三角瓶中，加入20mL步驟I)中的萃取液，將蓋好瓶塞的磨口三角瓶放在振蕩器上在室溫下震蕩萃取40分鐘，每個樣品取1.5mL萃取液裝入色譜瓶中準(zhǔn)備上機(jī)分析，按同樣方法處理水分測定的空白捕集器； .4)氣相色譜儀操作條件=Agilent毛細(xì)柱，規(guī)格為30mX0.32mm，膜厚為0.25μπι ;檢測器:TCD ;柱箱溫度:150°C ;進(jìn)樣口溫度:250°C ;檢測器溫度:250°C ;載氣:氮氣，流速30mL/min ;進(jìn)樣體積:1 μ L ; .5)分析結(jié)果的計算及分析結(jié)果的校正 ①讀出檢測濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到檢測濾片的水分含量； ②讀出空白濾片水分的響應(yīng)值，根據(jù)步驟2)所建立的水分標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到空白濾片的水分含量，將檢測濾片的水分含量減去空白濾片的水分含量得到待測樣品的水分含量。
【文檔編號】G01N30/08GK104034813SQ201410249631
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月6日
【發(fā)明者】王曉婷, 周小雨, 劉麗麗, 劉曉芊, 時浩, 王鈞 申請人:山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司