一種激光誘導元素分析裝置制造方法
【專利摘要】一種激光誘導元素分析裝置，包括初激發脈沖激光器、再激發脈沖激光器、信號接收單元、數據分析單元以及控制單元，其特征在于：還包括一空心球形約束裝置，該球形約束裝置的內部豎直設置有一支撐桿，且該支撐桿的高度可調；所述初激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束可垂直入射至待測樣品上表面中心位置；所述再激發脈沖激光器包括若干臺，各臺再激發脈沖激光器分別周向均勻間隔分布設置，且各臺再激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束與待測樣品上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品上表面中心位置，以從空間上均勻地對等離子體進行諧振再激發。本發明具有更強的等離子體光譜信號強度、更低的元素檢出限和更高的檢測靈敏度。
【專利說明】一種激光誘導元素分析裝置
【技術領域】：
[0001] 本發明涉及一種元素分析裝置，尤其是一種對固態待測樣品的激光誘導元素分析 裝直。
【背景技術】：
[0002] 激光誘導光譜擊穿技術（laser-induced breakdown spectroscopy,簡稱 LIBS)是 一種新興的原子發射光譜分析技術，它將脈沖激光束聚焦到樣品表面，使樣品表面微量物 質氣化、電離、激發，形成高溫等離子體；通過光學系統收集等離子體發射的元素譜線，經光 纖耦合到光譜儀；光譜儀再將光譜數據傳輸到計算機中進行處理。LIBS技術具有快速、實 時、無需樣品準備、微損耗、多元素同時分析等特點。目前，LIBS技術應用領域廣泛，包括傳 統的化學分析還有環境監測、工業在線測量、生物技術、文物保護、核工業、海洋科學、表面 分析等。
[0003] 但在實際應用中，LIBS檢測存在靈敏度低、檢出限過高的不足，限制了該技術更深 入的發展和更廣泛的應用。為了充分發揮LIBS的技術優勢，增強信號強度和降低LIBS檢 出限是LIBS技術的重要發展方向。從提高LIBS光譜信號強度出發，國內外報道的主要有 電-磁場信號增強裝置、雙脈沖激光激發裝置。
[0004] 電-磁場信號增強裝置對于提高純金屬樣品的LIBS光譜信號強度效果明顯，但對 于原子晶體材料不起作用。因為原子晶體通過共價鍵形成空間網狀結構，具有很高的熔沸 點和不導電的晶體特性，即原子晶體材料等離子體電離度很低，一般小于〇. 1%，因此，外力口 均勻電-磁場裝置對其光譜信號增強不起作用。
[0005] 雙脈沖激光激發是指相隔數納秒至數十微秒的相繼兩個激光脈沖作用到被測樣 品的同一位置上，第一束激光脈沖形成稀薄的泡沫狀等離子體，第二束激光脈沖將等離子 體進行加熱，不斷膨脹，譜線強度增強，從而降低光譜分析的檢出限。但是，雙脈沖技術存在 空間上尚不能充分均勻激發等離子體的不足，不能讓等離子體內的粒子得到充分的撞擊和 壓縮。另外，單純的雙脈沖技術，缺少機械約束裝置，等離子體很容易向外逃逸，無法形成諧 振加強效果，其等離子體輻射光譜信號的增強效果也是不夠理想的。
【發明內容】
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[0006] 本發明的目的在于提供一種激光誘導元素分析裝置，其可從空間上均勻地對等離 子體進行諧振再激發，可形成諧振加強效果，具有更強的等離子體光譜信號強度、更低的元 素檢出限和更高的檢測靈敏度。
[0007] -種激光誘導元素分析裝置，包括
[0008] 初激發脈沖激光器，用于發射高能量的脈沖激光束來激發出待測樣品的等離子 體；
[0009] 再激發脈沖激光器，用于發射高能量的脈沖激光束對由初激發脈沖激光器激發出 的等離子體進行諧振再激發；
[0010] 信號接收單元，用于接收采集所述經過諧振再激發后的等離子體的光譜信號； [0011] 數據分析單元，與信號接收單元的輸出端連接，用于對信號接收單元采集到的光 譜信號進行分析比對，以確定待測樣品中所含元素的成分和/或含量；以及
[0012] 控制單元，與所述初激發脈沖激光器、再激發脈沖激光器、以及信號接收單元電連 接，用于控制所述初激發脈沖激光器和再激發脈沖激光器的開啟順序、以及控制信號接收 單元對等離子體信號的采集時間；
[0013] 其特征在于：還包括一用于諧振增強等離子體信號的空心球形約束裝置，該球形 約束裝置的內部堅直設置有一與其球心相對的頂部用于水平放置待測樣品的支撐桿，且該 支撐桿的高度可調，以使待測樣品的上表面剛好位于過球形約束裝置球心處的水平面上；
[0014] 所述初激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束穿過球形約束裝置后垂直入射至待 測樣品上表面中心位置，以激發出待測樣品的等離子體；
[0015] 所述再激發脈沖激光器包括若干臺，各臺再激發脈沖激光器分別周向均勻間隔分 布設置于過球形約束裝置球心處的水平面上，且各臺再激發脈沖激光器所發射的脈沖激光 束穿過球形約束裝置后與待測樣品上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品上表面 中心位置，以從空間上均勻地對等離子體進行諧振再激發。
[0016] 本發明之激光誘導元素分析裝置，具有如下有益效果：在檢測分析過程中，待測樣 品表面先由初激發脈沖激光器所發射高能量的脈沖激光束激發出等離子體，然后由多臺再 激發脈沖激光器同時發射激光束從空間上均勻地對等離子體進行諧振再激發，從而產生等 離子體波，等離子體波呈球形急速向外膨脹；等粒子體波與球形約束裝置的內壁發生激烈 碰撞后會反射回來壓縮等離子體，導致壓縮后的等離子體中的粒子碰撞幾率大大增加，從 而將低能級軌道上的粒子激發至高能級，使得高能級軌道上的受激原子數增加，輻射強度 隨之增加；球形約束裝置與等離子體向外膨脹的波形基本匹配，因而可大大提高等離子體 的壓縮效率，進而提高等離子體光譜增強效應，具有更強的等離子體光譜信號強度、更低的 元素檢出限和更高的檢測靈敏度。
[0017] 本發明可通過如下方案進行改進：
[0018] 所述再激發脈沖激光器包括三臺，各再激發脈沖激光器所發射的激光束間的夾角 為120度。即三束激光束的發射方向是以待測樣品為中心呈中心對稱結構的，因此可以從 空間上均勻地再次激發等離子體，使等離子體內的粒子得到充分的撞擊和壓縮，等離子體 內所包含的各元素原子福射光譜的增強效果也會大大提高。
[0019] 所述球形約束裝置的頂部開設有與其球心堅直正對的小孔，所述初激發脈沖激光 器所發射的脈沖激光束穿過該小孔后垂直入射至待測樣品上表面中心位置；而球形約束裝 置上與過其球心的水平面相交位置處則繞周向均勻間隔開設有另外三個小孔，所述三臺再 激發脈沖激光器與該三個小孔一一對應，且三臺再激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束分 別穿過對應小孔后與待測樣品上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品上表面中心 位置。結構簡單，各脈沖激光器所發射的脈沖激光束可方便入射至球形約束裝置內部形成 等離子體波。
[0020] 所述信號接收單元包括探頭、光譜儀、以及增強型CCD ;所述探頭和光譜儀通過光 纖相互連接，且探頭位于所述開設于球形約束裝置頂部的小孔的上方，用于通過該小孔采 集等離子體光譜信號并將采集到的光譜信號通過光纖傳輸到光譜儀；所述光譜儀用于采集 等離子體光譜信號中的光譜線信號；而所述增強型CCD，連接于光譜儀與數據分析單元之 間，用于對光譜線信號進行放大處理并轉化為電信號傳輸到所述數據分析單元，且該增強 型CCD還與所述控制單元連接，用于控制對等離子體信號的采集時間。結構簡單，等離子體 光譜信號采集精度高且分析處理快捷。
[0021 ] 所述球形約束裝置由兩個大小相同的可拆卸的半球形鋁殼組裝而成。結構簡單， 可方便放置待測樣品。
[0022] 所述球形約束裝置的下方還設有一固定基座，所述支撐桿的底部穿過所述球形約 束裝置的下方并與固定基座連接。結構簡單，可使球形約束裝置在對待測樣品的元素測試 分析過程中保持穩定狀態。
[0023] 所述球形約束裝置的直徑為10mm?20mm，厚度小于1mm。
[0024] 所述小孔的直徑各為2mm。
[0025] 所述光譜儀為光柵光譜儀，其光譜范圍為200nm?lOOOnm，分辨率為0. lnm。
[0026] 所述初激發脈沖激光器和再激發脈沖激光器均采用Nd: YAG調Q激光器，其發射激 光的波長為l〇64nm，脈寬為6ns，脈沖能量為10?300mJ范圍內可調。
【專利附圖】
【附圖說明】：
[0027] 圖1為本發明結構示意圖。
[0028] 圖2為圖1的A- A剖視圖。
【具體實施方式】：
[0029] 如圖1、圖2所示，一種激光誘導元素分析裝置，包括初激發脈沖激光器1、再激發 脈沖激光器2、信號接收單元、數據分析單元4、控制單元5、以及空心球形約束裝置6。
[0030] 所述初激發脈沖激光器1，用于發射高能量的脈沖激光束來激發出待測樣品7的 等離子體。
[0031] 所述再激發脈沖激光器2,用于發射高能量的脈沖激光束對由初激發脈沖激光器 激發出的等離子體進行諧振再激發。
[0032] 所述信號接收單元，用于接收采集所述經過諧振再激發后的等離子體的光譜信 號。
[0033] 所述數據分析單元4,與信號接收單元的輸出端連接，用于對信號接收單元采集到 的光譜信號進行分析比對，以確定待測樣品中所含元素的成分和/或含量。
[0034] 所述控制單元5,與所述初激發脈沖激光器1、再激發脈沖激光器2、以及信號接收 單元電連接，用于控制所述初激發脈沖激光器1和再激發脈沖激光器2的開啟順序、以及控 制信號接收單元對等離子體信號的采集時間。
[0035] 所述空心球形約束裝置6,用于諧振增強等離子體信號，該球形約束裝置的內部堅 直設置有一與其球心相對的頂部用于水平放置待測樣品7的支撐桿8,且該支撐桿8的高度 可調，以使待測樣品7的上表面剛好位于過球形約束裝置6球心處的水平面上。
[0036] 所述初激發脈沖激光器1所發射的脈沖激光束穿過球形約束裝置6后垂直入射至 待測樣品7上表面中心位置，以激發出待測樣品7的等離子體。
[0037] 所述再激發脈沖激光器2包括若干臺，各臺再激發脈沖激光器2分別周向均勻間 隔分布設置于過球形約束裝置6球心處的水平面上，且各臺再激發脈沖激光器2所發射的 脈沖激光束穿過球形約束裝置6后與待測樣品7上表面處于同一水平面上水平入射至待測 樣品7上表面中心位置，以從空間上均勻地對等離子體進行諧振再激發，使等離子體內的 粒子得到充分的撞擊和壓縮，可大大增強等離子體內所包含的各元素原子輻射光譜信號強 度。
[0038] 進一步地，所述再激發脈沖激光器2包括三臺，各再激發脈沖激光器2所發射的激 光束間的夾角為120度。
[0039] 再進一步地，所述球形約束裝置6的頂部開設有與其球心堅直正對的小孔61，所 述初激發脈沖激光器1所發射的脈沖激光束經一反射鏡及一透鏡后穿過該小孔61并垂直 入射至待測樣品7上表面中心位置；而球形約束裝置6上與過其球心的水平面相交位置處 則繞周向均勻間隔開設有另外三個小孔62、63、64，所述三臺再激發脈沖激光器2與該三個 小孔一一對應，且三臺再激發脈沖激光器2所發射的脈沖激光束經對應的透鏡聚集后分別 穿過對應小孔并與待測樣品7上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品7上表面中心 位置。
[0040] 更進一步地，所述信號接收單元包括探頭31、光譜儀32、以及增強型(XD33 ;所述 探頭31和光譜儀32通過光纖34相互連接，且探頭31位于所述開設于球形約束裝置6頂 部的小孔61的上方，用于通過該小孔61采集等離子體光譜信號并將采集到的光譜信號通 過光纖34傳輸到光譜儀32 ;所述光譜儀32用于采集等離子體光譜信號中的光譜線信號； 而所述增強型CCD33,連接于光譜儀32與數據分析單元4之間，用于對光譜線信號進行放 大處理并轉化為電信號傳輸到所述數據分析單元4,且該增強型CCD33還與所述控制單元5 連接，用于控制對等離子體信號的采集時間。
[0041] 具體地，所述球形約束裝置6由兩個大小相同的可拆卸的半球形鋁殼組裝而成。
[0042] 再進一步地，所述球形約束裝置6的下方還設有一固定基座9,所述支撐桿8的底 部穿過所述球形約束裝置6的下方并與固定基座9連接。
[0043] 又進一步地，所述球形約束裝置6的直徑為10mm?20mm，厚度小于1mm。
[0044] 再進一步地，所述小孔61、62、63、64的直徑各為2_。
[0045] 再進一步地，所述光譜儀32為光柵光譜儀，其光譜范圍為200nm?lOOOnm，分辨率 為 0· lnm。
[0046] 再進一步地，所述控制單元5為數字延時發生器，所述數據分析單元4為計算機。
[0047] 再進一步地，所述初激發脈沖激光器1和再激發脈沖激光器2均采用Nd:YAG調Q 激光器，其發射激光的波長為l〇64nm，脈寬為6ns，脈沖能量為10?300mJ范圍內可調。
[0048] 再進一步地，所述支撐桿8為鋁質圓柱形支撐桿，其直徑為2mm。
[0049] 為了便于利用本發明的裝置來檢測樣品元素，在檢測前可對待測樣品進行預處 理，用切割機、打磨機將待測樣品處理成直徑為2?5mm的薄圓片。
[0050] 運用本發明裝置對待測樣品7進行樣品元素檢測分析的過程如下：
[0051 ] 首先：在控制單元5的控制下，初激發脈沖激光器1所發射的激光束通過球形約束 裝置6頂部小孔61后垂直入射至待測樣品7上表面，激發出等離子體。
[0052] 其次，在控制單元5的控制下，三臺再激發脈沖激光器2同時發射激光束從空間上 均勻地對等離子體進行諧振再激發，三臺再激發脈沖激光器2的激光束間的夾角各為120 度，三束激光束的發射方向是以待測樣品7為中心呈中心對稱結構的，因此可以從空間上 均勻地再次激發等離子體，使等離子體內的粒子得到充分的撞擊和壓縮，等離子體內所包 含的各元素原子福射光譜的增強效果也會大大提高。
[0053] 再次，在控制單元5的控制下，所述信號接收單元中的探頭31通過位于球形約束 裝置6頂部的小孔61采集等離子體光譜信號，并通過光纖34傳輸到光譜儀32后至增強型 CCD33,增強型CCD33對光譜線信號進行放大處理并轉化為電信號傳輸到所述數據分析單 元4,數據分析單元4將接收的信號與光譜數據庫中各元素的光譜波長進行對比分析，可確 定樣品中所含元素的成分和含量。
[0054] 以上所述僅為本發明的較佳實施例，并非用來限定本發明實施的范圍，凡依本發 明專利范圍所做的同等變化與修飾，皆落入本發明專利涵蓋的范圍。
【權利要求】
1. 一種激光誘導元素分析裝置，包括 初激發脈沖激光器，用于發射高能量的脈沖激光束來激發出待測樣品的等離子體； 再激發脈沖激光器，用于發射高能量的脈沖激光束對由初激發脈沖激光器激發出的等 離子體進行諧振再激發； 信號接收單元，用于接收采集所述經過諧振再激發后的等離子體的光譜信號； 數據分析單元，與信號接收單元的輸出端連接，用于對信號接收單元采集到的光譜信 號進行分析比對，以確定待測樣品中所含元素的成分和/或含量；以及 控制單元，與所述初激發脈沖激光器、再激發脈沖激光器、以及信號接收單元電連接， 用于控制所述初激發脈沖激光器和再激發脈沖激光器的開啟順序、以及控制信號接收單元 對等離子體信號的采集時間； 其特征在于：還包括一用于諧振增強等離子體信號的空心球形約束裝置，該球形約束 裝置的內部堅直設置有一與其球心相對的頂部用于水平放置待測樣品的支撐桿，且該支撐 桿的高度可調，以使待測樣品的上表面剛好位于過球形約束裝置球心處的水平面上； 所述初激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束穿過球形約束裝置后垂直入射至待測樣 品上表面中心位置，以激發出待測樣品的等離子體； 所述再激發脈沖激光器包括若干臺，各臺再激發脈沖激光器分別周向均勻間隔分布設 置于過球形約束裝置球心處的水平面上，且各臺再激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束穿 過球形約束裝置后與待測樣品上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品上表面中心 位置，以從空間上均勻地對等離子體進行諧振再激發。
2. 根據權利要求1所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述再激發脈沖 激光器包括三臺，各再激發脈沖激光器所發射的激光束間的夾角為120度。
3. 根據權利要求2所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述球形約束裝 置的頂部開設有與其球心堅直正對的小孔，所述初激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束穿 過該小孔后垂直入射至待測樣品上表面中心位置；而球形約束裝置上與過其球心的水平面 相交位置處則繞周向均勻間隔開設有另外三個小孔，所述三臺再激發脈沖激光器與該三個 小孔一一對應，且三臺再激發脈沖激光器所發射的脈沖激光束分別穿過對應小孔后與待測 樣品上表面處于同一水平面上水平入射至待測樣品上表面中心位置。
4. 根據權利要求3所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述信號接收單 元包括探頭、光譜儀、以及增強型CCD ;所述探頭和光譜儀通過光纖相互連接，且探頭位于 所述開設于球形約束裝置頂部的小孔的上方，用于通過該小孔采集等離子體光譜信號并將 采集到的光譜信號通過光纖傳輸到光譜儀；所述光譜儀用于采集等離子體光譜信號中的光 譜線信號；而所述增強型CCD，連接于光譜儀與數據分析單元之間，用于對光譜線信號進行 放大處理并轉化為電信號傳輸到所述數據分析單元，且該增強型CCD還與所述控制單元連 接，用于控制對等離子體信號的采集時間。
5. 根據權利要求1、2、3或4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述球 形約束裝置由兩個大小相同的可拆卸的半球形鋁殼組裝而成。
6. 根據權利要求1、2、3或4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述球 形約束裝置的下方還設有一固定基座，所述支撐桿的底部穿過所述球形約束裝置的下方并 與固定基座連接。
7. 根據權利要求1、2、3或4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述球 形約束裝置的直徑為l〇mm?20mm，厚度小于1mm。
8. 根據權利要求3或4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述小孔的 直徑各為2mm。
9. 根據權利要求4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述光譜儀為光 柵光譜儀，其光譜范圍為200nm?lOOOnm，分辨率為0. lnm。
10. 根據權利要求1、2、3或4所述的一種激光誘導元素分析裝置，其特征在于：所述 初激發脈沖激光器和再激發脈沖激光器均采用Nd:YAG調Q激光器，其發射激光的波長為 1064nm，脈寬為6ns，脈沖能量為10?300mJ范圍內可調。
【文檔編號】G01N21/63GK104062270SQ201410329103
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月10日 優先權日:2014年7月10日
【發明者】陳慧挺, 鄒小勇, 彭振堅, 蔣泳濤, 鄭曉亮, 鄧之鶴 申請人:廣東省中山市質量計量監督檢測所
專業數控銑床產品供應商
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