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一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，所述鹽橋管內(nèi)混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液：可溶性淀粉：密度1.2～1.35g/cm3的稀硫酸為5～11：4～10：1～5；所述鹽橋管采用塑料軟管。本發(fā)明制作簡(jiǎn)單，藥品消耗少，鹽橋長(zhǎng)度可隨意控制，可溶性淀粉溶解性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，吸附力強(qiáng)，流動(dòng)性好而且凝膠速度適中，鹽橋可在0℃～-20℃低溫環(huán)境下使用，其測(cè)試結(jié)果較準(zhǔn)確、穩(wěn)定；而且克服了傳統(tǒng)鹽橋制作中出現(xiàn)的不足。
【專(zhuān)利說(shuō)明】 一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鹽橋制作方法領(lǐng)域，具體涉及一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法。

【背景技術(shù)】
[0002]針對(duì)低溫放電容量差的實(shí)驗(yàn)電池，為了進(jìn)一步分析低溫性能差原因是正極板問(wèn)題還是負(fù)極板問(wèn)題，往往借助于參比電極來(lái)測(cè)量正負(fù)極電極電位，根據(jù)其相對(duì)值來(lái)判定電池在充放電過(guò)程中正負(fù)極板的質(zhì)量狀況，提高分析電池容量和故障發(fā)生的原因。目前單極電位測(cè)試的方法是通過(guò)在電池殼壁上進(jìn)行打孔后外接一個(gè)容器，然后在容器內(nèi)加入與電池內(nèi)部相同的電解液，使之形成一個(gè)通路，再借助參比電極進(jìn)行測(cè)試，但是這樣用打孔法麻煩，且打孔影響電池的外觀。用鹽橋替代打孔法，鹽橋通過(guò)離子的遷移形成導(dǎo)電回路，在兩種溶液之間插入鹽橋以代替原來(lái)的容器外與電池內(nèi)部溶液直接接觸，更重要的是能用于消除液體接界電位。
[0003]鹽橋的選擇實(shí)質(zhì)上是鹽橋中電解質(zhì)的選擇，對(duì)于水溶性電解質(zhì)只要陰、陽(yáng)離子的遷移速度近似相等，且不與電池中的電解質(zhì)發(fā)生反應(yīng)都可選作鹽橋的電解質(zhì)。最關(guān)鍵的是在低溫環(huán)境下，電解質(zhì)不能結(jié)冰或結(jié)晶，否則制作的鹽橋會(huì)嚴(yán)重影響低溫環(huán)境下離子移動(dòng)速度。將常用的鹽橋電解質(zhì)如KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3等在25°C環(huán)境下制作成飽和溶液，并在同一時(shí)間內(nèi)放入_18°C低溫箱中，30min取出發(fā)現(xiàn)除了 KCL沒(méi)有結(jié)冰，其它幾種結(jié)冰或結(jié)晶。但是瓊脂-KCL鹽橋又不能在含有高濃的酸、氨等物質(zhì)的溶液中使用，因高濃的酸、氨都會(huì)與瓊脂作用，破壞鹽橋，沾污溶液；而且氯離子會(huì)產(chǎn)生自放電，對(duì)電池性能不好。
[0004]鹽橋傳統(tǒng)制備一般是在飽和KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3水溶液中加入瓊脂制成凝膠，注入U(xiǎn)管中冷卻即可成為鹽橋，U型管兩端以多孔沙芯(或脫脂棉)密封防止電解質(zhì)溶液間的虹吸。傳統(tǒng)制法存在一些不足:l、u型管尺寸單一無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)需要，單格缺陷測(cè)試所需的鹽橋需要預(yù)先截取，為鹽橋制作帶來(lái)不便。2、瓊脂趁熱填充時(shí)容易在U型管內(nèi)殘留氣泡，影響實(shí)驗(yàn)效果。3、瓊脂容易凝固，倒入U(xiǎn)型管的速度要快，灌輸不方便。4、有時(shí)會(huì)出現(xiàn)不凝膠的情況。5、趁熱灌輸會(huì)導(dǎo)致U型管破裂。6、如稍冷卻后再灌U型管，會(huì)出現(xiàn)后面的還沒(méi)有灌好，U型管中前面灌的已經(jīng)凝固。7、若采用質(zhì)量差的瓊脂，制備過(guò)程中易產(chǎn)生因混有不溶雜質(zhì)難以加熱溶解，使鹽橋制備繁瑣復(fù)雜、費(fèi)時(shí)費(fèi)力，容易失敗，浪費(fèi)了實(shí)驗(yàn)時(shí)間，也使實(shí)驗(yàn)結(jié)果缺乏科學(xué)性和可靠性。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低溫環(huán)境中使用的鹽橋制作方法，鹽橋可在(TC?-20°c低溫環(huán)境下使用，不僅能準(zhǔn)確測(cè)量電池在低溫環(huán)境下正負(fù)極板問(wèn)題，而且克服了傳統(tǒng)鹽橋制作中出現(xiàn)的上述不足。
[0006]本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，所述鹽橋管內(nèi)混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸為5?11:4?10:1?
5 ；
包括以下步驟，按上述重量份組分，
一、量取稀硫酸慢慢倒入裝有飽和硝酸鉀溶液的燒杯中攪拌均勻，再量取可溶性淀粉倒入燒杯中攪拌均勻，呈渾濁浮液；
二、將上述燒杯放置在設(shè)定溫度為150°C預(yù)熱的馬弗爐上，再攪拌l_2min，使渾濁浮液受熱呈半透明米黃色糊狀混合物，停止加熱；
三、取一截軟管一端與注射器相連，另一端沒(méi)入呈半透明米黃色糊狀混合物中，在混合物溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿，冷卻至室溫，按需截取長(zhǎng)度，將軟管兩端用堵頭堵住，制成鹽橋。
[0007]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)方案是，將步驟二中加熱好的混合物從燒杯中倒入事先準(zhǔn)備好的25ml小量筒中。減少接觸底面積，增加高度，這樣能使塑料軟管放入更穩(wěn)定，有效地避免氣泡。
[0008]本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述稀硫酸的密度與電池中電解質(zhì)的密度一致。兩者密度相一致，保證離子移動(dòng)速度。
[0009]本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述軟管使用前用蒸餾水進(jìn)行注射清洗。預(yù)防管中摻入雜質(zhì)離子，引起測(cè)量誤差。
[0010]本發(fā)明更進(jìn)一步改進(jìn)方案是，所述堵頭是AGM隔板紙或?yàn)V紙。
[0011]本發(fā)明具有以下明顯優(yōu)點(diǎn):
一、KCL在低溫下沒(méi)有結(jié)冰，但瓊脂-KCL鹽橋卻不能在含有高濃的酸、氨等物質(zhì)的溶液中使用，因高濃的酸、氨都會(huì)與瓊脂作用，破壞鹽橋，沾污溶液；同時(shí)氯離子會(huì)產(chǎn)生自發(fā)電，對(duì)電池性能不好。本發(fā)明選用飽和硝酸鉀、可溶性淀粉制作，在制作過(guò)程中加入微量稀硫酸預(yù)防飽和硝酸鉀溶液在低溫環(huán)境下結(jié)冰；可溶性淀粉溶解性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，吸附力強(qiáng)，流動(dòng)性好而且凝膠速度適中。
[0012]二、U型管尺寸單一無(wú)法滿足實(shí)驗(yàn)需要，單格缺陷測(cè)試所需的鹽橋需要預(yù)先截取，為鹽橋制作帶來(lái)不便。本發(fā)明采用塑料軟管作為制作，按需截取規(guī)格。
[0013]三、本發(fā)明用注射器趁熱將整條軟管內(nèi)吸滿鹽橋中電解質(zhì)，避免了管內(nèi)產(chǎn)生氣泡，且灌輸方便，不會(huì)破裂軟管，灌輸過(guò)程也不會(huì)出現(xiàn)前后灌裝凝固不一致現(xiàn)象，冷卻后截取制作簡(jiǎn)單。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0014]圖1為本發(fā)明用檢測(cè)正負(fù)極板連接圖。
[0015]其中:1、充電機(jī)11、正負(fù)極電源線12、分壓一 13、分壓二 14、分壓三2、電池3、電解液(密度同電池內(nèi)部電解液)4、鹽橋5、鎘電極。
[0016]圖2為實(shí)施例一 _18°C低溫放電正負(fù)極電極電位。
[0017]圖3為實(shí)施例二 0°C?18°C低溫放電正負(fù)極電極電位。

【具體實(shí)施方式】
[0018]1、準(zhǔn)備工作
1.1、準(zhǔn)備長(zhǎng)大約為半米的塑料軟管1-2段，所述的塑料軟管具有耐酸性，注射器I個(gè)；使用前先用注射器裝滿蒸餾水，然后對(duì)著塑料軟管進(jìn)行注射清洗3-5次，預(yù)防管中摻入雜質(zhì)離子，引入測(cè)量誤差。
[0019]1.2、準(zhǔn)備大小燒杯30mL、250mL各I只，25mL的小量筒I只，并用蒸餾水洗凈，倒扣晾干備用。
[0020]1.3、將馬弗爐連接上電源進(jìn)行先預(yù)熱，將溫度設(shè)定在150°C左右。
[0021]實(shí)施例一:
所述的低溫環(huán)境下使用的鹽橋，其原料重量份組份配比為，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度為1.34g/cm3的稀硫酸為8:7:4。
[0022]一、先量取8克飽和的KNO3溶液置30mL的小燒杯中，量取密度為1.34g/cm3的稀硫酸4克慢慢倒入裝有飽和KNO3溶液的小燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻。再量取7克可溶性淀粉，倒入裝有飽和KNO3溶液的小燒杯中，用玻璃棒攪拌數(shù)秒鐘至均勻，呈現(xiàn)渾濁浮液狀態(tài)。
[0023]二、保證燒杯底部干燥放到事先預(yù)熱的馬弗爐上，再用玻璃棒攪拌l_2min，使渾濁浮液狀淀粉受熱呈現(xiàn)半透明米黃色糊狀，停止攪拌，關(guān)閉馬弗爐電源。
[0024]三、戴上隔熱手套，將加熱好的半透明態(tài)的糊狀從燒杯中倒入事先準(zhǔn)備的25ml的小量筒中，減少接觸底面積，增加高度，這樣能使塑料軟管放入更穩(wěn)定，有效地避免氣泡。再將軟管的一端與注射器相連，另一端沒(méi)入淀粉液的小量筒中，在淀粉液溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿糊狀淀粉液，軟管內(nèi)無(wú)空氣泡存在。冷卻至室溫，將管兩端用AGM隔板紙堵住即可。
[0025]將制備好的鹽橋按需求截取10mm的長(zhǎng)度，按圖1連接方式連接好，并置入低溫-18°C環(huán)境中靜置12小時(shí)，按工藝用電流6A放電至1.75V/單格，再用0.18C2A限壓2.5V/單格恒流恒壓充12小時(shí)。處理所測(cè)量的正負(fù)極電極電位，通過(guò)與以往的打孔法對(duì)比作圖，如圖2所示。
[0026]實(shí)施例一，圖2測(cè)試的結(jié)果得出，使用該方法制得的鹽橋測(cè)試結(jié)果與以往的打孔法測(cè)得的放電曲線基本一致，并且看出該只電池在低溫環(huán)境下放電時(shí)是負(fù)極電位下降趨勢(shì)較快，說(shuō)明是負(fù)極問(wèn)題。
[0027]實(shí)施例二:
所述的低溫環(huán)境下使用的鹽橋，其原料重量份組份配比為，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度為1.34g/cm3的稀硫酸為10:10:2。
[0028]制備步驟如實(shí)施例一。
[0029]將制備好的鹽橋按需求截取10mm的長(zhǎng)度，按圖1連接方式連接好，并置入不同的環(huán)境0°C?-18°c中靜置12小時(shí)，按工藝用電流6A放電至1.75V/單格，再用0.18C2A限壓
2.5V/單格恒流恒壓充12小時(shí)。處理所測(cè)量的正負(fù)極電極電位，通過(guò)與以往的打孔法對(duì)比作圖，如圖3所示。
[0030]從實(shí)施例二，圖3測(cè)試的結(jié)果得出，使用該方法制得的鹽橋在不同環(huán)境下(TC?-18°c測(cè)試結(jié)果與以往的打孔法測(cè)得的放電曲線基本一致，并且看出該只電池在低溫環(huán)境下放電時(shí)是負(fù)極電位下降趨勢(shì)較快，說(shuō)明是負(fù)極問(wèn)題。
[0031]實(shí)踐表明該方法制作簡(jiǎn)單，藥品消耗少，鹽橋長(zhǎng)度可隨意控制，可溶性淀粉溶解性好，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，吸附力強(qiáng)，流動(dòng)性好而且凝膠速度適中，在經(jīng)過(guò)不同的溫度的驗(yàn)證，其測(cè)試結(jié)果較準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
【權(quán)利要求】
1.一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述鹽橋管內(nèi)混合物由以下重量比的組分配制而成，飽和硝酸鉀溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸為5?11:4 ?10:1 ?5 ; 包括以下步驟，按上述重量比組分， 一、量取稀硫酸慢慢倒入裝有飽和硝酸鉀溶液的燒杯中攪拌均勻，再量取可溶性淀粉倒入燒杯中攪拌均勻，呈渾濁浮液； 二、將上述燒杯放置在設(shè)定溫度為150°C預(yù)熱的馬弗爐上，再攪拌l_2min，使渾濁浮液受熱呈半透明米黃色糊狀混合物，停止加熱； 三、取一截軟管一端與注射器相連，另一端沒(méi)入呈半透明米黃色糊狀混合物中，在混合物溫度不低于50°C的情況下趁熱用注射器將整條軟管吸滿，冷卻至室溫，按需截取長(zhǎng)度，將軟管兩端用堵頭堵住，制成鹽橋。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:將步驟二中加熱好的混合物從燒杯中倒入事先準(zhǔn)備好的25ml小量筒中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述稀硫酸的密度與電池中電解質(zhì)的密度一致。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述軟管使用前用蒸餾水進(jìn)行注射清洗。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫環(huán)境使用的鹽橋制作方法，其特征在于:所述堵頭是AGM隔板紙或?yàn)V紙。
【文檔編號(hào)】G01N27/28GK104330451SQ201410430574
【公開(kāi)日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月28日
【發(fā)明者】馬換玉, 李春景, 陳飛, 方明學(xué), 楊惠強(qiáng) 申請(qǐng)人:天能集團(tuán)江蘇科技有限公司