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玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法
【專利摘要】玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法，涉及掃描電鏡試驗用材料的制樣【技術領域】，先采用馬歇爾標準擊實法制備摻玄武巖纖維的瀝青混合料馬歇爾圓柱形試件，然后切割得到條狀試樣，并在混合料條狀試樣的兩個相對邊緣沿高度方向各切出一個小切口；將試樣水浴達到熱平衡后；夾持試樣切口的兩側，將混合料條狀試樣掰斷后風干。得到的試樣斷口相對平整，利于掃描電鏡的對玄武巖纖維的微觀觀測，以正確地認識玄武巖纖維與瀝青混合料之間按的粘結情況及纖維在瀝青混合料開裂時的加筋作用。
【專利說明】玄武巖纖維瀝青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法
[0001]【技術領域】
本發明涉及掃描電鏡試驗用材料的制樣技術，特別是指對玄武巖纖維浙青混合料斷口進行掃描電鏡測試的制樣方法。
【背景技術】
[0002]玄武巖纖維是以由火山噴發形成的天然玄武巖作為原料，將其破碎后加入到熔窯中，在1450°C?1500°C下熔融后，通過鉬銠合金拉絲漏板快速拉制形成的連續纖維，在整個生產過程中，沒有工業廢水、廢氣及其他工業垃圾的產生，被譽為“21世紀的新材料”。玄武巖纖維于1954年由莫斯科玻璃和塑料研究院開發，1985年在烏克蘭實現工業化生產，2002年玄武巖纖維技術被列入我國863高科技項目。在浙青混合料中，玄武巖纖維與其他纖維相比，具有工作溫度范圍大、力學性能優異、化學穩定性好、抗老化性能好、水穩定性好和電熱絕緣性能好等突出優勢。
[0003]玄武巖纖維加入到浙青混凝土基體中后對其力學性能的影響不同于聚合物改性浙青混凝土，玄武巖纖維的長度以及摻量都會對浙青混凝土基體的使用性能、開裂前后的力學行為、粘彈力學性能有明顯的影響。纖維的加入亦能對浙青混合料的微觀結構產生影響，因此纖維在浙青混合料中的空間存在狀況和與浙青之間的粘結狀況都會影響到宏觀使用性能。
[0004]目前在纖維增強浙青混凝土的微觀結構研究中，大多限于纖維與浙青的兩相作用。一般通過紅外光譜分析纖維與浙青膠漿界面是否形成新的物質，也就是求證是物理連接還是化學連接，但對于纖維在浙青混凝土基體發生破壞時是否拔出或斷裂的直觀觀察并未見到，且目前的紅外光譜分析試驗研究均沒有涉及纖維對浙青混凝土內部缺陷的約束情況以及纖維對浙青混凝土基體中微裂縫擴展的阻滯情況。
[0005]掃描電鏡由于其高分辨率的圖像測試能力，在材料的微觀形貌觀測中一直倍受研究者的青睞。有研究者使用掃描電鏡觀測玄武巖纖維在浙青混合料中的交錯分布情況以及纖維與浙青之間的粘結情況，不過目前的使用掃描電鏡觀測時制樣方法不一，沒有統一標準。傳統的制樣方法是從浙青混合料劈裂破壞或者疲勞破壞斷裂面隨意取樣，每個試樣的尺寸大致接近長X寬X高=3cmX3cmX2cm。該方法選取的樣本并不具代表性,不能較全面的反映出整個斷裂破壞面的微觀結構特征和玄武巖纖維在破壞面的分布情況，同時由于試樣選擇時的隨機性，試樣的大小和形狀不一，不利于掃面電鏡的觀測和對比分析。
[0006]為了進一步研究玄武巖纖維浙青混合料斷面處的微觀結構特征和玄武巖纖維在斷面處的分布情況，從而探求玄武巖纖維對浙青混合料力學性能的貢獻的實質，需要使用掃描電鏡對樣品破壞面進行分析測試。為得到真實準確以及重現性較好的分析測試結果，就需要一個相對平整和形狀大小統一的斷口試樣。

【發明內容】

[0007]本發明的目的在于提供一種相對平整和形狀大小統一的斷口試樣的玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法。
[0008]本發明步驟如下:
1)使用馬歇爾標準擊實法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾圓柱形試件，試樣直徑為 101.6mm±0.25mm、高為 63.5mm土 1.3mm ;
2)將上述馬歇爾試件切割成厚度為3?5mm的圓形薄片；
3)將各圓形薄片進行切割，得到長為30?35mm、寬為10?15mm、高為3?5mm的混合料條狀試樣；
4)在混合料條狀試樣的兩個相對邊緣沿高度方向各切出一個小切口；
5)將具有小切口的混合料條狀試樣置于5°C的水浴中20?30分鐘，使試樣溫度與水浴溫度達到熱平衡；
6)取出混合料條狀試樣，分別夾持試樣切口的兩側，將混合料條狀試樣掰斷；
7)將掰斷的試樣放在室內風干。
[0009]通過以上方法便得到形狀規則、大小統一的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣。
[0010]本發明的工作原理:浙青混合料為一種黏彈性材料，隨著溫度的降低，浙青混合料逐漸由黏性向彈性轉變，在5°C溫度條件下，混合料脆性特征顯著，本發明就是利用混合料的這種特性進行斷口樣品制備。
[0011]由于采用了上述方案，本發明具有以下優點:1)制樣方法簡單，操作方便。相對于傳統的制樣方法，本方法無需進行混合料的劈裂試驗或者疲勞試驗。2)形狀規則、大小統一。與傳統方法通過隨機選取大試件破壞斷面處剝落的形狀各異小塊狀試件相比，本方法制作的斷口試樣形狀大小相對統一，增強電鏡拍照的重現性。3)得到的試樣斷口相對平整，得到清晰且重現性良好的玄武巖纖維分布的電鏡照片，利于掃描電鏡的對玄武巖纖維的微觀觀測，便于正確地認識玄武巖纖維與浙青混合料之間按的粘結情況及纖維在浙青混合料開裂時的加筋作用。
[0012]本發明適合的玄武巖纖維可以使短切玄武巖纖維，也可以是絮狀玄武巖纖維。
[0013]另外，本發明風干時間不小于24h。試樣在電鏡觀測時需要做脫水處理，以保證得到清晰的觀測圖像。風干24小時以上能夠保證試樣中水分充分蒸發，并且相比其他脫水方式操作方便，節約能耗。同時，使用烘箱加熱等非自然脫水方式可能會影響電鏡觀測斷口形狀時的準確性。因此，本發明選擇風干24小時以上。
[0014]所述切割采用低速金剛石圓鋸。低速金剛石圓鋸可在穩定轉速下切割各種固體材料(尤其是超硬、易碎、易損傷的材料)，并且幾乎不會引起樣品變形、破損和損傷。因此，采用低速金剛石圓鋸可充分保證浙青混合料中玄武巖纖維不會因為切割試樣而發生重分布，以此保證觀測的準確性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1為玄武巖纖維浙青混合料圓形薄片試樣結構示意圖。
[0016]圖2為玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣結構示意圖。
[0017]圖3、4分別為利用本發明涉及一種玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡制樣方法實際制備的樣品電鏡拍攝圖片。
[0018]圖5、6、7、8分別為利用傳統方法制備的樣品電鏡拍攝圖片。[0019]圖1、2、3中，I為玄武巖浙青混合料基體，2為玄武巖纖維，3為集料，4為浙青膠漿，5為切口。
【具體實施方式】
[0020]一、本發明制樣方法:
(I)使用馬歇爾標準擊實法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾試件，試樣呈圓柱形，直徑為101.6謹、高為63.5謹。
[0021](2)由于馬歇爾試件較大，而掃描電鏡樣品室尺寸較小，所以需要先得到一個小尺寸的玄武巖纖維浙青混合料試樣，使用高精度切割儀器將馬歇爾試件切割成厚度為5_的圓形薄片，如圖1所示。
[0022](3)精細切割:使用高精度切割儀沿圖1中虛線方向等距切割浙青混合料圓形薄片，再將條狀試樣兩端圓弧部分切去，得到長為30mm、寬為12mm、高為5mm的玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣，如圖2所示。
[0023](4)使用高精度切割儀器在混合料條狀試樣的兩個相對邊緣的相對位置沿高度方向各切出一個小切口 5。
[0024](5)將玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣放入到5°C的水浴中養護30分鐘左右，使試樣溫度與水浴溫度達到熱平衡。
[0025](6)取出玄武巖纖維浙青混合料條狀試樣，用兩把干凈的鉗子，分別夾持試樣切口的兩側，用力掰斷。
[0026](7)再將試樣放在室內風干，風干24h，得到形狀規則、大小統一的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣。
[0027]對使用上述步驟得到的玄武巖纖維浙青混合料斷口試樣進行掃面電鏡觀測，拍攝如圖3、4所示:混合料中的玄武巖纖維在斷口處被拉斷，能夠有效的說明纖維可以很好的傳遞和消散應力，克服顆粒間的相對滑移。
[0028]二、傳統制樣法:
1、馬歇爾標準擊實法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾試件，試樣呈圓柱形，直徑為 101.6mm、高為 63.5mm。
[0029]2、將圓柱形試件放入到15°C的水浴中養護6小時，使試樣溫度與水浴溫度達到熱平衡。
[0030]3、將試樣置于馬歇爾壓力儀中，上下加壓，使試樣分斷。
[0031]4、對斷口的截面進行掃描電鏡觀測，拍攝的掃描電鏡觀測圖片見圖5、6、7、8，由于傳統方法選樣的隨機性以及樣品的不規則性，拍攝所得到的圖片差異性較大，不能充分的證明玄武巖纖維在浙青混合料的增強和增韌作用。
【權利要求】
1.玄武巖纖維浙青混合料斷口的掃描電鏡的制樣方法，其特征在于步驟如下: 1)使用馬歇爾標準擊實法制備摻玄武巖纖維的浙青混合料馬歇爾圓柱形試件，試樣直徑為 101.6mm±0.25mm、高為 63.5mm土 1.3mm ; 2)將上述馬歇爾試件切割成厚度為3?5mm的圓形薄片； 3)將各圓形薄片進行切割，得到長為30?35mm、寬為10?15mm、高為3?5mm的混合料條狀試樣； 4)在混合料條狀試樣的兩個相對邊緣沿高度方向各切出一個小切口； 5)將具有小切口的混合料條狀試樣置于5°C的水浴中20?30分鐘，使試樣溫度與水浴溫度達到熱平衡； 6)取出混合料條狀試樣，分別夾持試樣切口的兩側，將混合料條狀試樣掰斷； 7)將掰斷的試樣放在室內風干。
2.根據權利要求1所述制樣方法，其特征在于風干時間不小于24h。
3.根據權利要求1所述制樣方法，其特征在于所述切割采用低速金剛石圓鋸。
【文檔編號】G01N23/22GK103808549SQ201410086375
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年3月11日 優先權日:2014年3月11日
【發明者】肖鵬, 吳正光, 蔣德安, 呂陽 申請人:揚州大學