專利名稱：一種測定過氧化氫含量的方法
技術領域：
本發明涉及過氧化氫測量技術領域，具體涉及一種利用紫外光譜測定過氧化氫含量的方法。
背景技術：
過氧化氫是一種強氧化劑,其水溶液俗稱雙氧水,外觀為無色透明液體。過氧化氫具有消毒、殺菌、漂白等功能，在工業及醫療領域被廣泛使用，主要用于紙漿、天然纖維等的漂白，食品及其包裝的消毒、殺菌等，還用作合成有機原料(鄰苯二酚)的材料，醫藥、金屬表面處理劑，聚合引發劑等。因此準確測定過氧化氫含量具有十分重要的意義。目前，有多種方法可用于過氧化氫含量的測定，其包括常規滴定法、分光光度法、熒光法、化學發光法、色譜法、電化學分析法和酶化學法等。其中，常規滴定法是經常采用的測定方法，該方法操作簡單，適用于常量分析，但是該方法靈敏度低，干擾因素多，具有費時、費料、終點色變不明顯等不足。酶化學法具有靈敏度高、專一性好和檢出限低的優點，但測定時需要使用過氧化物酶，然而該酶價格較高且易失活變性。而大多數基于現代儀器分析的過氧化氫含量測定方法，由于與傳統方法相比成本較高，操作復雜，缺乏應用的廣泛性和普遍適用性。
發明內容
本發明的目的在于提供一種快速測定過氧化氫含量的方法，克服目前分析過氧化氫含量的方法所存在的弊端，該方法可以實現快速測定，其分析結果準確度高且不需要昂貴儀器。本發明的目的通過如下技術方案實現。一種測定過氧化 氫含量的方法，其包括如下步驟:
(O配制測定液:稱取適量的五氧化二釩，溶于稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀
釋；
(2)過氧化氫標準溶液的標定:將過氧化氫試劑按國家標準GB6684-2002進行化學法標定；
(3)建立標準曲線:將足量測定液分別和不同濃度的過氧化氫標準樣品進行反應，反應結束后，用紫外光譜測定其在選定波長處的吸光度，所得吸光度值與過氧化氫標準溶液的濃度之間能得到一條標準曲線；
(4)樣品分析檢測:準確量取適量的待測樣品，加入足量測定液，反應結束后，測定其在步驟(3)所選波長處的吸光度；
(5)結果計算:將步驟(4)所測吸光度值與步驟(3)所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中過氧化氫的含量。進一步優化的，步驟(I)中配制測定液所用稀硫酸濃度為0.5^1.5 mol/L，五氧化二釩濃度為0.5 2.5 g/L。進一步優化的，步驟(3)中過氧化氫標準溶液的濃度為0.(Tl.0 mol/L，用量為1(Γ 000μ L ;進行紫外光譜測定時，所選波長為460nm。進一步優化的，步驟(3)中過氧化氫標準溶液和步驟(4)中預處理后待測樣品與測定液的反應時間均為l.(T 10.0 min，測定液用量為4 10mL。進一步優化的，步驟(4)中待測樣品的用量為1(Γ 000μ L。進一步優化的，所述測定過氧化氫含量的方法具體包括如下步驟:
Cl)配制測定液:準確稱取0.05、.25g的五氧化二釩，溶于0.5^1.5 mol/L的稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋至100mL。(2)過氧化氫標準溶液的標定:將過氧化氫試劑按國家標準GB 6684-2002進行化
學法標定。(3)建立標準曲線:
①分別準確量取1(Γ1000μ L濃度為0.(Tl.0mol/L的過氧化氫標準溶液，將其依次加入到容量為20mL的小瓶中；
②再分別往瓶中加入Γ10mL測定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反應1.(Tl0.0min后,進行紫外光譜測定,記錄下460nm處的吸光度值；
③根據460nm處的吸光度值以及過氧化氫標準溶液的濃度建立標準曲線。(4)樣品測定
準確量取1(Γ200μ 樣品，將其加入到容量為20mL的小瓶中，然后往瓶中加入Γ Ο mL測定液，反應1.(Tl0.0min 后將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，進行紫外光譜測定，記錄下460nm處的吸光度值；
(5)結果計算
將步驟(4)所測吸光度值與步驟(3)所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中過氧化
氫的含量。與現有技術相比，本發明的優點和積極效果為:
(O檢測所用的樣品(體積)較少；
(2)操作簡便，易掌握；
(3)該方法的靈敏度較高；
(4)檢測過程只需紫外分光光度計等簡單儀器，成本低，時間短，易于推廣；
(5)抗干擾能力強，在所限定的條件下，能消除在某些樣品測定中的一些干擾(如木素的干擾)，不會對測定造成影響。
圖1為吸光度值與過氧化氫標準溶液的濃度之間的標準關系曲線。
具體實施例方式以下提供本發明的測定過氧化氫含量方法的具體實施方式
，但本發明不限于所提供的實施例。實施例僅用于解釋本發明，而非限制本發明，對于涉及本發明的簡單變化均應屬于本發明的保護范圍。實施例1測定過氧化尿素中過氧化氫的含量
(O配制測定液:準確稱取0.2g的五氧化二釩，溶于0.5mol/L的稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋至lOOmL。(2)過氧化氫標準溶液的標定:將過氧化氫試劑按國家標準GB 6684-2002進行化
學法標定。(3)建立標準曲線:
①分別準確量取100μ L濃度為0.(Tl.0mol/L的過氧化氫標準溶液，將其依次加入到容量為20mL的小瓶中；
②再分別往瓶中加入5mL測定液，將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，反應2.0min后,進行紫外光譜測定,記錄下460nm處的吸光度值；
③根據460nm處的吸光度值以及過氧化氫標準溶液的濃度建立標準曲線，如圖1所示。(4)樣品測定
準確稱取1.0OOg過氧化尿素樣品，溶于去離子水中，然后加水定容至IOOmL得到過氧化尿素水溶液。準確量取100 μ L過氧化尿素水溶液樣品,將其加入到容量為20mL的小瓶中，然后往瓶中加入5 mL測定液,反應2.0min后將溶液移入到厚度為IOmm的石英或熔融石英玻璃比色皿中，進行紫外光譜測定，記錄下460nm處的吸光度值；
(5)結果計算
將步驟(4)所測吸光度值與步驟(3)所建立標準曲線進行對照，可得到過氧化尿素樣品中過氧化氫的含量。(6)測定結果如表I所示。表I
權利要求
1.一種測定過氧化氫含量的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)配制測定液:稱取適量的五氧化二釩，溶于稀硫酸溶液中，用相同濃度的稀硫酸稀釋； (2)過氧化氫標準溶液的標定:將過氧化氫試劑按國家標準GB6684-2002進行化學法標定； (3)建立標準曲線:將足量測定液分別和不同濃度的過氧化氫標準樣品進行反應，反應結束后，用紫外光譜測定其在選定波長處的吸光度，所得吸光度值與過氧化氫標準溶液的濃度之間能得到一條標準曲線； (4)樣品分析檢測:準確量取適量的待測樣品，加入足量測定液，反應結束后，測定其在步驟(3)所選波長處的吸光度； (5)結果計算:將步驟(4)所測吸光度值與步驟(3)所建立標準曲線進行對照，可得到樣品中過氧化氫的含量。
2.根據權利要求1所述的測定過氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(I)中配制測定液所用稀硫酸濃度為0.5^1.5 mol/L，五氧化二釩濃度為0.5^2.5 g/L。
3.根據權利要求1所述的測定過氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)中過氧化氫標準溶液的濃度為0.(Tl.0 mol/L，用量為1(Γ 000μ L ;進行紫外光譜測定時，所選波長為460nmo
4.根據權利要求1所述的測定過氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(3)中過氧化氫標準溶液和步驟(4)中預處理后待測樣品與測定液的反應時間均為1.(Γ 10.0 min，測定液用量為4 10mL。
5.根據權利要求Γ4任一項所述的測定過氧化氫含量的方法，其特征在于:步驟(4)中待測樣品的用量為1(Γ 000μ L。
全文摘要
本發明涉及一種測定過氧化氫含量的方法，具體涉及一種利用紫外光譜法快速測定過氧化氫含量的方法。其步驟為(1)測定溶液的配制；(2)過氧化氫標準溶液的標定；(3)建標準曲線；(4)樣品分析檢測；(5)結果計算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法測定過氧化氫的含量，具有操作方便快捷，檢測靈敏度高，抗干擾能力強，實驗成本較低等優點。
文檔編號G01N21/31GK103196848SQ201310105029
公開日2013年7月10日 申請日期2013年3月29日 優先權日2013年3月29日
發明者李海龍, 張倩, 劉夢茹, 付時雨 申請人:華南理工大學
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
