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檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法及系統的制作方法
【專利摘要】一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法，包括下列步驟：(1)使用核磁共振儀收集固體樣本的吸附核磁共振信號；以及(2)基于固體樣本的吸附核磁共振信號，確定固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量。本發明的方法操作方便、系統簡單、精度高且成本低，不但可以測量固體樣本的對諸如甲烷的含氫原子的氣體的吸附量從而繪制吸附-解吸曲線，而且還能用于測量不同孔隙對吸附/解吸的貢獻從而分析固體樣本的孔隙特征。相應地，本發明還提供了一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統、檢測固體的孔隙的方法以及繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法。
【專利說明】檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法及系統

【技術領域】
[0001]本發明涉及固體樣品的孔隙分析領域，特別是涉及一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法及系統、檢測固體樣本的孔隙的方法以及繪制含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法。

【背景技術】
[0002]對諸如煤和頁巖等固體的孔隙分析可通過繪制該固體對甲烷氣體的吸附-解吸曲線來進行。目前，繪制甲烷的吸附-解吸曲線的方法包括體積法和重量法。體積法通過容納待測樣品的樣品瓶中壓力變化的大小確定待測樣品吸附甲烷的體積，從而根據壓力和吸附體積繪制甲烷的吸附-解吸曲線。重量法通過天平等稱重裝置測量吸附前后樣品重量的變化從而獲得待測樣品吸附甲烷的重量，由此根據壓力和吸附重量繪制甲烷的吸附-解吸曲線。上述方法對測量設備的精度要求高、涉及的測量設備多、操作復雜，因而成本較高。此外，上述方法也無法確定固體樣品中不同尺寸的孔隙對吸附的貢獻。因此，開發一種操作方便、系統簡單、精度高且成本較低的檢測孔隙的方法及設備是需要的。


【發明內容】

[0003]本發明旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本發明的一個目的在于提出一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法及系統，該方法不但操作方便、系統簡單、精度高且成本低，而且可以預測不同孔隙大小對吸附量的影響。
[0004]本發明是根據發明人的以下發現而完成的。本發明的發明人意外地發現，某些處于吸附狀態含氫原子的氣體(例如甲烷)為液體形式，因此可以通過核磁共振技術檢測吸附狀態的含氫原子的氣體的核磁共振信號。由此，利用核磁共振儀檢測固體樣品(例如煤炭、頁巖等)對特別是甲烷的含氫原子的氣體的吸附量是可能的。根據本發明的實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法操作方便、系統簡單、精度高且成本低，不但可以成功地檢測固體樣本對諸如甲烷的含氫原子的氣體的吸附量，而且可以預測不同孔隙大小對吸附量的影響。
[0005]根據本發明的實施例，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法包括下列步驟:(1)使用核磁共振儀收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號；以及(2)基于所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量。
[0006]另外，根據本發明上述實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法還可以具有如下附加的技術特征。
[0007]在一些實施例中，所述固體樣本包括下列中的至少一種:煤、頁巖、活性碳、碳纖維和碳納米管。
[0008]在一些實施例中，所述含氫原子的氣體包括下列中的至少一種:甲烷、乙烷和氫氣。
[0009]在一些實施例中，步驟(2)進一步包括:(2-1)根據所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及(2-1)基于公式(I)確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量V:V = AX (S-B) (I)，其中，A和B為預先確定的常數。
[0010]在一些實施例中，所述常數A是通過下列步驟確定的:使用核磁共振儀收集吸附量為Via的標準樣本的吸附核磁共振信號；基于所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sia ;以及基于公式(II)確定所述常數A:A
=V標準/s標準(II)。
[0011]在一些實施例中，所述常數B是通過下列步驟確定的:使用核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附含氫原子的氣體；基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;使用核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Sto臺；以及基于公式(III)確定所述常數B:B = S基準+S初始(III)。
[0012]在一些實施例中，所述基準樣本包括下列中的至少一種:環氧樹脂和玻璃。
[0013]根據本發明的實施例，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統包括:核磁共振儀，用于收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號；以及分析裝置，所述分析裝置用于基于所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量。
[0014]另外，根據本發明上述實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統還可以具有如下附加的技術特征。
[0015]在一些實施例中，所述固體樣本包括下列中的至少一種:煤、頁巖、活性碳、碳纖維和碳納米管。
[0016]在一些實施例中，所述含氫原子的氣體包括下列中的至少一種:甲烷、乙烷和氫氣。
[0017]在一些實施例中，所述分析裝置進一步包括:信號接收單元，所述信號接收單元適于從上述核磁共振儀接收所述固體樣本的吸附核磁共振信號；信號面積確定單元，所述信號面積確定單元適于根據所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及吸附量計算單元，所述吸附量計算單元適于基于公式(I)確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量V:V = AX (S - B) (I)，其中，A和B為預先確定的常數。
[0018]在一些實施例中，所述分析裝置進一步包括常數A確定單元，所述常數A確定單元包括:第一信號接收模塊，所述第一信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集吸附量為V#m的標準樣本的吸附核磁共振信號；第一信號面積確定模塊，所述第一信號面積確定模塊適于根據所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sia ;以及常數A計算模塊，所述常數A計算模塊適于基于公式(II)確定所述常數A:
V標準=AXS標準(II)。
[0019]在一些實施例中，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統進一步包括真空泵。所述核磁共振儀包括用于容納待測固體樣本的樣本瓶，所述真空泵與所述樣本瓶連通且用于對所述樣本瓶進行抽真空。所述分析裝置進一步包括常數B確定單元。所述常數B確定單元包括:第二信號接收模塊，所述第二信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體；第二信號面積確定模塊，所述第二信號面積確定模塊適于基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;第三信號接收模塊，所述第三信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；第三信號面積確定模塊，所述第三信號面積確定模塊適于基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Swij ;以及常數B計算模塊，所述常數B計算模塊適于基于公式(III)確定所述常數B:B
=S基準+S初始(III)。
[0020]在一些實施例中，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統進一步包括真空泵。所述核磁共振儀包括用于容納待測固體樣本的樣本瓶，所述真空泵與所述樣本瓶連通且用于對所述樣本瓶進行抽真空。所述第一信號接收模塊進一步適于從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號且適于從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附含氫原子的氣體；所述第一信號面積確定模塊進一步適于基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa，且適于基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Stoir所述分析裝置進一步包括常數B計算模塊，所述常數B計算模塊適于基于公式(III)確定所述常數B:
B = S基準+S初始(III)。
[0021]在一些實施例中，所述信號接收單元進一步適于:從所述核磁共振儀收集吸附量為V!的標準樣本的吸附核磁共振信號；從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體；以及從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號。所述信號面積確定單元進一步適于:根據所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S
基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;以及基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積S初始。所述系統進一步包括:常數A計算單元，所述常數A計算模塊適于基于公式(II)確定所述常數A =Vg=AXSg (II);以及常數B計算單元，所述常數B計算單元適于基于公式(III)確定所述常數B =B = Saa+Sto始(ΠΙ)。
[0022]在一些實施例中，所述基準樣本包括下列中的至少一種:環氧樹脂和玻璃。
[0023]本發明的實施例還提供了一種檢測固體樣本的孔隙的方法，該方法操作方便、系統簡單、精度高且成本低，且可以預測不同孔隙大小對吸附量的影響。
[0024]根據本發明的實施例，檢測固體樣本的孔隙的方法，包括下列步驟:(I)根據上述檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法分別確定所述固體樣本在多個預定的含氫原子的氣體的氣體壓力下對含氫原子的氣體的吸附量，以便獲得所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的對應吸附量；以及(2)基于所述吸附量以及所述多個預定的氣體壓力，繪制所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。
[0025]通過根據本發明的實施例的檢測固體樣本的孔隙的方法，可以從核磁共振譜上得到弛豫時間，由此不僅可以區分固體樣品內部的孔隙與顆粒中的諸如甲烷的含氫原子的氣體的含量，還可以測量固體樣品中孔隙的大小。因此，與常規的體積法或重量法相比，本發明的實施例的檢測固體樣本的孔隙的方法還可以測量固體樣品的孔隙度以及不同尺寸的孔隙(例如孔隙分布)對含氫原子的氣體的吸附-解吸的貢獻。
[0026]另外，根據本發明上述實施例的檢測固體樣本的孔隙的方法還可以具有如下附加的技術特征。
[0027]在一些實施例中，檢測固體樣本的孔隙的方法包括下列步驟:(1)使用核磁共振儀分別收集所述固體樣本在多個預定的氣體壓力Pp的吸附核磁共振信號；
(2)基于所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的吸附量'、； (3)根據Langmuir方程式PiAi = IAVmXbHPiZX，計算所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的最大吸附量Vm和Iangmuir壓力；以及⑷基于所述吸附量VpVf V/..Vm以及所述多個預定的氣體壓力P:、PfP^-Pm，繪制所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。
[0028]在一些實施例中，當i大于I時，通過下列步驟確定所述固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積S1: (I)將所述固體樣本置于所述核磁共振儀的樣本瓶中并向所述樣本瓶中通入Pm壓力的含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號；(2)基于步驟(I)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積Si^; (3)向所述樣本瓶中通入更多的含氫原子的氣體，使所述樣本瓶中的氣體壓力達到Pi,待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號；(4)基于步驟(3)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(3)得到的所述核磁共振信號的信號面積S/ ;以及(5)基于公式(IV)確定所述信號面積S1:Si = S/ -S1-/ (IV)。
[0029]在一些實施例中，當i+l〈m時,通過下列步驟確定所述固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積S1: (I)將所述固體樣本置于所述核磁共振儀的樣本瓶中并向所述樣本瓶中通入Pi+1壓力的含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號；(2)基于步驟(I)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積Si+1’ ；(3)打開控制所述樣本瓶的閥門以釋放出一定量的含氫原子的氣體，使所述樣本瓶中的氣體壓力為Pi,待壓力穩定后，收集所述待測固體樣本的核磁共振信號；(4)基于步驟(3)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積S/ ;以及(5)基于公式(V)確定所述信號面積Si =Si = Si+1’ -S/ (V)。
[0030]本發明的實施例還提供了一種根據上述檢測固體樣本的孔隙的方法來繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法，該繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法操作方便、系統簡單、精度高且成本低。
[0031]本發明的附加方面和優點將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變得明顯，或通過本發明的實踐了解到。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]本發明的上述和/或附加的方面和優點從結合下面附圖對實施例的描述中將變得明顯和容易理解，其中:
[0033]圖1是根據本發明的一個實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法的流程圖；
[0034]圖2是根據本發明的一個實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統的不意圖；
[0035]圖3是根據本發明的另一個實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統的不意圖；
[0036]圖4是根據本發明的一個實施例的固體樣本在多個預定的氣體壓力下的核磁共振波譜圖；以及
[0037]圖5是本發明的一個實施例中的固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線圖。

【具體實施方式】
[0038]下面詳細描述本發明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，僅用于解釋本發明，而不能理解為對本發明的限制。
[0039]在本發明的描述中，需要理解的是，術語“第一”、“第二”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對重要性或者隱含指明所指示的技術特征的數量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隱含地包括一個或者更多個該特征。
[0040]此外，在本發明的描述中，“多個”的含義是兩個或兩個以上，除非另有明確具體的限定。
[0041]本發明的實施例提供了一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法。如圖1所述，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法包括:步驟Si，使用核磁共振儀收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號；以及步驟S2，基于所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量。
[0042]本發明的發明人意外地發現，某些處于吸附狀態的含氫原子的氣體，例如甲烷，為液體形式，因此可以通過核磁共振技術檢測吸附狀態的含氫原子的氣體的核磁共振信號。由此，利用核磁共振儀檢測固體樣品(例如煤炭、頁巖等)對氣體(諸如甲烷)的吸附量是可能的。根據本發明的實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法而且操作方便、系統簡單、精度高且成本低，不但可以成功地檢測固體樣本對氣體(諸如甲烷)的吸附量，而且可以預測不同孔隙大小對吸附量的影響。
[0043]具體地，本申請的發明人發現，根據核磁共振的弛豫時間可以測量樣品的孔隙大小。弛豫時間與孔徑之間的關系可表示為:T2 = F*r。，其中T2為弛豫時間，rc為孔徑大小，F為轉換系數。F可以由毛管壓力曲線和核磁共振的曲線擬合求的。由此，例如，在5Mpa和SMpa之間，在弛豫時間為0.1ms至Ims時的S8與S5的差異為，孔隙大小在弛豫時間表現為為0.1ms至Ims時對頁巖吸附貢獻的差異。
[0044]根據本發明的實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法可以測量各種固體對各種含氫原子的氣體的吸附量，本發明對固體樣本沒有特別限制。具體地，固體樣本至少可為比表面較大的樣品，例如至少包括:煤、頁巖、活性炭、碳纖維和碳納米管。在一些實施例中，含氫原子的氣體至少包括:甲烷、乙烷和氫氣。
[0045]在一些實施例中，步驟(2)至少通過以下步驟實現:步驟(2-1)，根據固體樣本的吸附核磁共振信號，確定固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及步驟(2-1)，基于公式(I)確定所述固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量V:V = AX (S-B) (I)，其中，A和B為預先確定的常數。
[0046]本領域技術人員可以理解的是，在無疊加實驗的情況下，待測固體樣本的吸附核磁共振信號即為核磁共振儀即時測得的核磁共振信號。在一些實施例中，通過通入或釋放含氫原子的氣體，使用同一個核磁共振儀分別測定待測固體樣品在不同氣體壓力下的吸附核磁共振信號。在這種情況下，即疊加實驗的情況下，即時測得的核磁共振信號不能作為吸附核磁共振信號，而吸附核磁共振信號需要通過即時測得的核磁共振信號減去前一個氣體壓力下的吸附核磁共振信號校正來獲得。以下將具體描述疊加實驗下的吸附核磁共振信號的收集。
[0047]在一些實施例中，通過下列步驟確定常數A:使用核磁共振儀收集吸附量為Via的標準樣本的吸附核磁共振信號；基于標準樣本的吸附核磁共振信號，確定標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S以及基于公式(II)確定常數A:A = /Sfe?e (II)。
[0048]本發明的發明人發現，固體樣品的核磁共振信號的信號面積S與吸附量V滿足等式V = AX S，其中A為轉換系數。通過測量吸附量已知的標準固體樣品的核磁共振信號的信號面積，即可通過等式V = AXS推出轉換系數，即A = V/S。
[0049]優選地，可以對多個標準固體樣本進行測量，得到多個不同的A值，且取該多個不同A值的平均值作為轉換系數。
[0050]在一些實施例中，通過下列步驟確定常數B:使用核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，對照樣本已知不吸附含氫原子的氣體，例如不吸附甲烷；基于對照樣本的吸附核磁共振信號，確定對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S s ;使用核磁共振儀收集固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；基于固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Swij;以及基于公式(III)確定所述常數B:B = S基準+S初始(III)。
[0051]本領域的技術人員應當理解的是，常數B用于對即時測得的核磁共振信號的信號面積進行校正，以消除待測樣本本身和環境條件(如壓力)的影響，得到校正的吸附核磁共振信號的信號面積。優選地，在收集對照樣本的吸附核磁共振信號時使用與本發明的方法等量的對照樣本，且在收集固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號時使用與本發明的方法等量的固體樣本。
[0052]本發明的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法對基準樣本沒有特殊要求，只要其不吸附該含氫原子的氣體或對含氫原子的氣體的吸附量小到可以忽略不計即可。在一些實施例中，所述基準樣本包括下列中的至少一種:環氧樹脂和玻璃。
[0053]本發明的實施例還提供了一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統。如圖2所述，本發明的實施例的檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統100包括核磁共振儀110和分析裝置120，如圖2所示。核磁共振儀110用于收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號。分析裝置120用于基于固體樣本的吸附核磁共振信號，確定固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量。
[0054]本領域的技術人員可以理解的是，該系統中可以使用的固體樣本與含氫原子的氣體與前述方法中的相同，因此在此不在贅述。
[0055]在一些實施例中，分析裝置包括:信號接收單元，信號接收單元適于從核磁共振儀接收固體樣本的吸附核磁共振信號；信號面積確定單元，信號面積確定單元適于根據固體樣本的吸附核磁共振信號，確定固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及吸附量計算單元，吸附量計算單元適于基于公式(I)確定所述固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量V:V = AX (S - B) (I)，其中，A和B為預先確定的常數。
[0056]常數A和B為預定的常數，可以預存在分析裝置120中，以便通過公式(I)得到吸附量V。在另一些實施例中，分析裝置120包括計算常數A和/或B的模塊或單元以確定常數A和/或B。
[0057]在一些實施例中，分析裝置120還包括常數A確定單元。常數A確定單元包括:第一信號接收模塊，第一信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集吸附量為V**的標準樣本的吸附核磁共振信號；第一信號面積確定模塊，第一信號面積確定模塊適于根據標準樣本的吸附核磁共振信號，確定標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sia ;以及常數A計算模塊，常數A計算模塊適于基于公式(II)確定所述常數A(II)。由此可以確定常數A并用于計算吸附量。
[0058]在一些實施例中，檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統進一步包括真空泵。核磁共振儀包括用于容納待測固體樣本的樣本瓶，真空泵與樣本瓶連通且用于對樣本瓶進行抽真空。分析裝置120進一步包括常數B確定單元。常數B確定單元包括:第二信號接收模塊，第二信號接收模塊適于從核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附含氫原子的氣體，如甲烷；第二信號面積確定模塊，第二信號面積確定模塊適于基于對照樣本的吸附核磁共振信號，確定對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;第三信號接收模塊，第三信號接收模塊適于從核磁共振儀收集固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；第三信號面積確定模塊，第三信號面積確定模塊適于基于固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積3:|^ ;以及常數B計算模塊，常數B計算模塊適于基于公式(III)確定所述常數B:B = SM+SWiJ(III)。由此可以確定常數B并用于計算吸附量。
[0059]在一個實施例中，所述第一、第二和第三信號接收模塊可為相同的，或進一步可為同一個信號接收模塊(例如第一信號接收模塊)；所述第一、第二和第三信號面積確定模塊可為相同的，或進一步可為同一個信號面積確定模塊(例如第一信號面積確定模塊)。具體地，在一個特定實施例中，第一信號接收模塊進一步適于:從核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號以及從核磁共振儀收集固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；第一信號面積確定模塊進一步適于:基于對照樣本的吸附核磁共振信號，確定對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;以及基于固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Swir換言之，第一信號接收模塊執行了上述第二和第三信號接收模塊的功能，且第一信號面積確定模塊執行了上述第二和第三信號面積確定模塊的功能，其他的常數A和B確定單元功能不變。由此，減少了系統內部件的數量，使系統緊湊且成本更低。
[0060]進一步地，所有的信號接收可以由同一個信號接收單元來執行，且所有的信號面積確定可以由同一個信號面積確定單元來執行。在一個具體的實施例中，信號接收單元進一步適于:從核磁共振儀收集吸附量為的標準樣本的吸附核磁共振信號；從核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號；以及從核磁共振儀收集固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號；信號面積確定單元進一步適于:根據標準樣本的吸附核磁共振信號，確定標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積s ;基于對照樣本的吸附核磁共振信號，確定對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Saa ;以及基于固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Swir由此，系統的部件被進一步減少，由此使系統更緊湊，成本更低。
[0061]本發明的實施例對基準樣本沒有特別的限定，只要其不吸附含氫原子的氣體或對含氫原子的氣體的吸附量少到可以忽略即可。在一些實施例中，基準樣本包括環氧樹脂和/或和玻璃。
[0062]本發明的實施例進一步提供了一種檢測固體樣本的孔隙的方法或分析固體樣本的孔隙的方法。如圖5所述，根據本發明的實施例的檢測固體樣本的孔隙的方法包括下列步驟:步驟(I)，根據上述檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法分別確定固體樣本在多個預定的含氫原子的氣體的氣體壓力下對含氫原子的氣體的吸附量，以便獲得固體樣本在多個預定的氣體壓力下的對應吸附量；以及步驟(2)，基于吸附量以及多個預定的氣體壓力，繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。
[0063]本發明的發明人發現，弛豫時間與孔徑之間的關系可由等式T2 = F*r。表示，其中T2為弛豫時間，r。為孔徑大小，F為轉換系數且可以由毛管壓力曲線和核磁共振的曲線擬合求。通過根據本發明的實施例的檢測固體樣本的孔隙的方法，可以從核磁共振圖譜獲得弛豫時間的相關數據，如圖4所示，由此對固體樣本的孔隙特征(例如孔隙度、孔隙分布等)進行分析。此外，通過可以本發明的方法可以進一步測量固體樣本(如煤、頁巖等)中不同尺寸的孔隙對含氫原子的氣體的吸附/解吸的影響。
[0064]在一些實施例中，檢測固體樣本的孔隙的方法包括下列步驟:步驟(I)，使用核磁共振儀分別收集固體樣本在多個預定的氣體壓力PpPfP^uPm下的吸附核磁共振信號；步驟(2)，基于固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的吸附核磁共振信號，確定固體樣本在多個預定的氣體壓力下的吸附量Vp;步驟(3),根據Langmuir方程式PiAi =I/(VmXbHPiZX,計算固體樣本對含氫原子的氣體的最大吸附量Vm和Iangmuir壓力；以及步驟⑷，基于吸附量\、Vf Vr-Vm以及多個預定的氣體壓力P”己…Pr..Pm，繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。因此，可以獲得吸附量與氣體壓力的相互關系，且可以通過核磁共振圖譜的信息獲得固體樣本的孔隙特征，從而更好的檢測或分析固體樣本的孔隙。
[0065]固體樣本在具體氣體壓力下的吸附量可由吸附核磁共振信號的信號面積來確定。在一些實施例中，由吸附過程確定吸附核磁共振信號的信號面積。具體地，當i大于I時，通過下列步驟確定固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積Si: (I)將固體樣本置于核磁共振儀的樣本瓶中并向樣本瓶中通入Pg壓力的含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集固體樣本的核磁共振信號；(2)基于步驟(I)得到的核磁共振信號，確定步驟
(I)得到的核磁共振信號的信號面積Sp1 ’ ；(3)向樣本瓶中通入更多的含氫原子的氣體，使樣本瓶中的氣體壓力達到Pi,待壓力穩定后，收集固體樣本的核磁共振信號；(4)基于步驟
(3)得到的核磁共振信號，確定步驟(3)得到的核磁共振信號的信號面積S/ ;以及(5)基于公式(IV)確定信號面積S1:Si = S/ -S1-/ (IV)。
[0066]在一些實施例中，由解吸過程確定吸附核磁共振信號的信號面積。具體地，當i+l<m時，通過下列步驟確定所述固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積31:(1)將固體樣本置于核磁共振儀的樣本瓶中并向樣本瓶中通入Pi+1壓力的含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集固體樣本的核磁共振信號；(2)基于步驟(I)得到的核磁共振信號，確定步驟(I)得到的核磁共振信號的信號面積Si+1’；(3)打開控制樣本瓶的閥門以釋放出一定量的含氫原子的氣體，使樣本瓶中的氣體壓力為Pi,待壓力穩定后，收集待測固體樣本的核磁共振信號；(4)基于步驟(3)得到的核磁共振信號，確定步驟(I)得到的核磁共振信號的信號面積S/ ;以及(5)基于公式(V)確定信號面積Si =Si = Si+1，-S/ (V)。
[0067]在一個特定的實施例中，吸附和解吸過程可以連續進行。換言之，首先測量真空條件下的固體樣本的初始吸附核磁共振信號，隨后通過依次將含氫原子的氣體通入樣本瓶使氣體壓力達到Pm，緊接著依次釋放部分含氫原子的氣體使氣體壓力依次降低，的含氫原子的氣體通入和釋放過程中的測量步驟如上所述。
[0068]本發明的實施例更進一步提供了一種根據上述檢測固體樣本的孔隙的方法來繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法。繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法的具體步驟和其他特征如上所述，因此在此不再贅述。
[0069]以下提供一些實施例用于說明本發明，應當注意的是，這些實施例均為說明目的，而不是為了限制本發明。
[0070]實施例
[0071]實施例1、檢測固體樣本對甲烷的吸附量的系統
[0072]圖3示出了一種用于檢測固體樣本對甲烷的吸附量的系統。如圖3所示，該系統包括核磁共振儀110，核磁共振儀110包括用于容納待測固體樣本(如煤、頁巖等)樣本瓶111。該系統還包括氣瓶I，用于容納甲燒氣體。氣瓶I與樣本瓶111聯通，用于向樣本瓶111輸入甲烷氣體。氣瓶I的出口處設有第一壓力表3，用于控制輸入樣本瓶111的甲烷氣體的量，即控制樣本瓶111內的甲烷壓力。此外，也可以在樣本瓶111的出口處的管線上設置第一壓力表7，用于檢測第一壓力表7內的甲烷壓力以更精確地控制樣本瓶111內的甲烷壓力。該系統還包括真空泵5，真空泵5與核磁共振儀110的樣本瓶111聯通，以便對樣本瓶111抽真空。為了控制系統內甲烷氣體的輸入和流通，該系統還設有位于在樣本瓶111與氣瓶I之間的管線上的第一閥4、位于樣本瓶111與真空泵5之間的管線上的第二閥6、位于與樣本瓶111連通的另一條支路上的第三閥8。該系統還包括分析裝置120，分析裝置120與核磁共振儀110連通，以便分析來自核磁共振儀110的信息，如核磁共振信號的信號面積、弛豫時間等。實施例2、檢測固體樣本對甲烷的吸附量的方法
[0073]本實施例使用以上描述的系統，且具體包括以下步驟。
[0074](I)打開第二閥6，用真空泵5將樣本瓶111抽真空。在樣本瓶111中放入吸附量為的煤樣本。關閉第二閥6并打開第一閥4，向樣本瓶111中注入IMpa壓力的甲烷氣體。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的吸附核磁共振信號，并將該吸附核磁共振信號發送給分析裝置120。基于煤樣本的吸附核磁共振信號，分析裝置120確定煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S 并根據A = Vl/S^!確定常數A。
[0075](2)打開第二閥6，用真空泵5將樣本瓶111抽真空。在樣本瓶111中放入一定量的環氧樹脂。關閉第二閥6并打開第一閥4，向樣本瓶111中注入IMpa壓力的甲烷氣體。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的吸附核磁共振信號，并將該吸附核磁共振信號發送給分析裝置120。基于環氧樹脂的吸附核磁共振信號，分析裝置120確定環氧樹脂的吸附核磁共振信號的信號面積Saai。
[0076](3)打開第二閥6，用真空泵5將樣本瓶111抽真空。在樣本瓶111中放入等量的煤樣本。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的吸附核磁共振信號，并將該吸附核磁共振信號發送給分析裝置120。基于煤樣本的吸附核磁共振信號，分析裝置120確定煤樣本的吸附核磁共振彳目號的彳目號面積分析裝直120基于B = S^；!| i+S^j^a J確定常數B1。
[0077](4)打開第二閥6，用真空泵5將樣本瓶111抽真空。在樣本瓶111中放入待測煤樣本。關閉第二閥6并打開第一閥4,向樣本瓶111中注入IMpa壓力的甲燒氣體。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的吸附核磁共振信號，并將該吸附核磁共振信號發送給分析裝置120。基于待測煤樣本的核磁共振信號，分析裝置120確定待測煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S1，并根據V1 = A1X (S1 - B1)確定吸附量Vp
[0078](5)根據大體上與步驟(I)至(4)類似的步驟，區別是每次注入甲烷壓力的不同，根據Vi = AiX (S1-Bi)分別確定甲烷壓力為3Mpa、5Mpa、8Mpa和1Mpa下時的吸附量V3、V5、V8、V1(I。各個甲烷壓力下的吸附量V的相關數據記錄在圖5的吸附-解吸曲線圖中。
[0079]實施例3、檢測固體樣本的孔隙的方法
[0080]本實施例使用以上描述的系統，且具體包括以下步驟。
[0081](I)使用與實施例2相同的步驟測定常數Ai和常數&
[0082](2)打開第二閥6，用真空泵5將樣本瓶111抽真空。在樣本瓶111中放入待測煤樣本。關閉第二閥6并打開第一閥4,向樣本瓶111中注入IMpa壓力的甲燒氣體。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的吸附核磁共振信號，并將該吸附核磁共振信號發送給分析裝置120。基于待測煤樣本的核磁共振信號，分析裝置120確定待測煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S1，并根據V1 = A1X (S1 - B1)確定吸附量Vp
[0083](3)打開第一閥4，向樣本瓶111中注入甲烷氣體，使其中的甲烷壓力達到3MPa。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的核磁共振信號，并將該核磁共振信號發送給分析裝置120。基于待測煤樣本的核磁共振信號，分析裝置120確定待測煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S/。分析裝置120基于S3 = S3, -S1確定3MPa甲烷壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積S3。
[0084](4)打開第一閥4，向樣本瓶111中注入甲烷氣體，使其中的甲烷壓力達到5MPa。核磁共振儀110收集樣本瓶111內的核磁共振信號，并將該核磁共振信號發送給分析裝置120。基于待測煤樣本的核磁共振信號，分析裝置120確定待測煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S5’。分析裝置120基于S5 = S5’-S3’確定5MPa甲烷壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積S5。
[0085](5)根據與步驟(4)大體上類似的步驟，基于Si = S/ -Sg’分別測量各個預訂的甲烷壓力SMPa-1OMPa (最大試驗壓力)下的吸附核磁共振信號的信號面積S1(l。分析裝置120根據Vi = AiX (S1- Bi)分別確定各個預訂的甲烷壓力下的吸附量W.%。
[0086](6)打開第三閥8，釋放一定量的甲烷氣體，使樣本瓶111中的甲烷壓力降低到SMPa0核磁共振儀110收集樣本瓶111內的核磁共振信號，并將該核磁共振信號發送給分析裝置120。基于待測煤樣本的核磁共振信號，分析裝置120確定待測煤樣本的吸附核磁共振信號的信號面積s8’。分析裝置120基于S8 = Sltl’ -S/確定SMPa甲烷壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積S8。
[0087](7)根據與步驟(6)大體上類似的步驟，基于Si = Si+1’ -S/分別測量各個預訂的甲烷壓力8MPa?"lMPa(最小試驗壓力)下的吸附核磁共振信號的信號面積化..S115分析裝置120根據Vi = AiX (S1- Bi)分別確定各個預訂的甲烷壓力下的吸附量VpV^Vicit5
[0088](8)依據以上吸附和解吸過程中的吸附量以及壓力值，繪制吸附-解吸曲線，如圖5所示。此外，各核磁共振信號的弛豫時間與信號強度的關系圖如4所示。
[0089]在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
[0090]盡管已經示出和描述了本發明的實施例，本領域的普通技術人員可以理解:在不脫離本發明的原理和宗旨的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由權利要求及其等同物限定。
【權利要求】
1.一種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)使用核磁共振儀收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號；以及 (2)基于所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述固體樣本包括下列中的至少一種:煤、頁巖、活性碳、碳纖維和碳納米管。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述含氫原子的氣體包括下列中的至少一種:甲燒、乙燒和氫氣。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟(2)進一步包括: (2-1)根據所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及 (2-1)基于公式(I)確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量V: V = AX(S-B) (I) 其中，A和B為預先確定的常數。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述常數A是通過下列步驟確定的: 使用核磁共振儀收集吸附量為Via的標準樣本的吸附核磁共振信號； 基于所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sigii ；以及 基于公式(II)確定所述常數A:
A = V標準/S標?I (II) ο
6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述常數B是通過下列步驟確定的: 使用核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體； 基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sss ； 使用核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號； 基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積Swij ;以及基于公式(III)確定所述常數B: B = S基準+S^js (III)。
7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述基準樣本包括下列中的至少一種:環氧樹脂和玻璃。
8.—種檢測固體樣本對含氫原子的氣體的吸附量的系統,其特征在于,包括: 核磁共振儀，用于收集所述固體樣本的吸附核磁共振信號；以及 分析裝置，所述分析裝置用于基于所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量。
9.根據權利要求8所述的系統，其特征在于，所述固體樣本包括下列中的至少一種:煤、頁巖、活性碳、碳纖維和碳納米管。
10.根據權利要求8或9所述的方法，其特征在于，所述含氫原子的氣體包括下列中的至少一種:甲烷、乙烷和氫氣。
11.根據權利要求10所述的系統，其特征在于，所述分析裝置包括: 信號接收單元，所述信號接收單元適于從上述核磁共振儀接收所述固體樣本的吸附核磁共振信號； 信號面積確定單元，所述信號面積確定單元適于根據所述固體樣本的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S ;以及 吸附量計算單元，所述吸附量計算單元適于基于公式(I)確定所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附量V: V = AX(S-B) (I) 其中，A和B為預先確定的常數。
12.根據權利要求11所述的系統，其特征在于，所述分析裝置進一步包括常數A確定單元，所述常數A確定單元包括: 第一信號接收模塊，所述第一信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集吸附量為Via的標準樣本的吸附核磁共振信號； 第一信號面積確定模塊，所述第一信號面積確定模塊適于根據所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Sia ;以及常數A計算模塊，所述常數A計算模塊適于基于公式(II)確定所述常數A: V標準=AX S標準(II)。
13.根據權利要求12所述的系統，其特征在于，進一步包括真空泵，所述核磁共振儀包括用于容納待測固體樣本的樣本瓶，所述真空泵與所述樣本瓶連通且用于對所述樣本瓶進行抽真空，所述分析裝置進一步包括常數B確定單元，所述常數B確定單元包括: 第二信號接收模塊，所述第二信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體； 第二信號面積確定模塊，所述第二信號面積確定模塊適于基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積S基準； 第三信號接收模塊，所述第三信號接收模塊適于從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號； 第三信號面積確定模塊，所述第三信號面積確定模塊適于基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積S初始;以及 常數B計算模塊，所述常數B計算模塊適于基于公式(III)確定所述常數B: B = S基準+S^js (III)。
14.根據權利要求12所述的系統，其特征在于，進一步包括真空泵，所述核磁共振儀包括用于容納待測固體樣本的樣本瓶，所述真空泵與所述樣本瓶連通且用于對所述樣本瓶進行抽真空， 所述第一信號接收模塊進一步適于:從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號以及從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體； 所述第一信號面積確定模塊進一步適于:基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Ss?e;以及基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積s初始； 所述分析裝置進一步包括常數B確定單元，所述常數B確定單元適于基于公式(III)確定所述常數B: B = S基準+3初始(III)。
15.根據權利要求11所述的系統，其特征在于， 所述信號接收單元進一步適于:從所述核磁共振儀收集吸附量為的標準樣本的吸附核磁共振信號；從所述核磁共振儀收集對照樣本的吸附核磁共振信號，其中，所述對照樣本已知不吸附所述含氫原子的氣體；以及從所述核磁共振儀收集所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號； 所述信號面積確定單元進一步適于:根據所述標準樣本的吸附核磁共振信號，確定所述標準樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Se?l ;基于所述對照樣本的吸附核磁共振信號，確定所述對照樣本的吸附核磁共振信號的信號面積Ss?l ;以及基于所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在真空條件下的吸附核磁共振信號的信號面積S初始； 所述系統進一步包括: 常數A計算單元，所述常數A計算模塊適于基于公式(II)確定所述常數A:V?=AXS? (Π);以及 常數B計算單元，所述常數B計算單元適于基于公式(III)確定所述常數B:B =+S初始(III)。
16.根據權利要求13所述的系統，其特征在于，所述基準樣本包括下列中的至少一種:環氧樹脂和玻璃。
17.—種檢測固體樣本的孔隙的方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)根據權利要求1至6中任一項所述的方法分別確定所述固體樣本在多個預定的含氫原子的氣體的氣體壓力下對所述含氫原子的氣體的吸附量，以便獲得所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的對應吸附量；以及 (2)基于所述吸附量以及所述多個預定的氣體壓力，繪制所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。
18.根據權利要求17所述的方法，其特征在于，所述固體樣本包括下列中的至少一種:煤、頁巖、活性碳、碳纖維和碳納米管。
19.根據權利要求17或18所述的方法，其特征在于，所述含氫原子的氣體包括下列中的至少一種:甲烷、乙烷和氫氣。
20.根據權利要求19所述的方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)使用核磁共振儀分別收集所述固體樣本在多個預定的氣體壓力ΡρΡ^..Ργ..ΡπΤ的吸附核磁共振信號； (2)基于所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的吸附核磁共振信號，確定所述固體樣本在所述多個預定的氣體壓力下的吸附量； (3)根據Langmuir方程式PiAi= I/(VmXb)+PiAm，計算所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的最大吸附量Vm和Iangmuir壓力；以及 (4)基于所述吸附量VpV^Vr-Vm以及所述多個預定的氣體壓力PpP2-P1-Pm，繪制所述固體樣本對所述含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線。
21.根據權利要求20所述的方法，其特征在于，當i大于I時，通過下列步驟確定所述固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積Si: (1)將所述固體樣本置于所述核磁共振儀的樣本瓶中并向所述樣本瓶中通入Pp1氣體壓力的所述含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號； (2)基于步驟(I)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積Sp1 ’ ； (3)向所述樣本瓶中通入更多的含氫原子的氣體，使所述樣本瓶中的氣體壓力達到Pi,待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號； (4)基于步驟(3)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(3)得到的所述核磁共振信號的信號面積S/ ;以及 (5)基于公式(IV)確定所述信號面積Si:
Si = SJ-S1-/ (IV)。
22.根據權利要求20所述的方法，其特征在于，當i+l〈m時，通過下列步驟確定所述固體樣本在Pi氣體壓力下的吸附核磁共振信號的信號面積Si: (1)將所述固體樣本置于所述核磁共振儀的樣本瓶中并向所述樣本瓶中通入Pi+1壓力的所述含氫原子的氣體，待壓力穩定后，收集所述固體樣本的核磁共振信號； (2)基于步驟(I)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積Si+1’ ； (3)打開控制所述樣本瓶的閥門以釋放出一定量的含氫原子的氣體，使所述樣本瓶中的氣體壓力為Pi,待壓力穩定后，收集所述待測固體樣本的核磁共振信號； (4)基于步驟(3)得到的所述核磁共振信號，確定所述步驟(I)得到的所述核磁共振信號的信號面積S/ ;以及 (5)基于公式(V)確定所述信號面積Si: Si = SiV-S/ (V)0
23.一種根據權利要求17至22中任一項所述的方法繪制固體樣本對含氫原子的氣體的吸附-解吸曲線的方法。
【文檔編號】G01N24/08GK104237283SQ201410503967
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月26日 優先權日:2014年9月26日
【發明者】胥蕊娜, 姜培學, 薛華慶 申請人:清華大學