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專利名稱：一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于透射電鏡制樣技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法。
背景技術(shù)：
微合金鋼是目前廣泛開發(fā)和應用的工程用鋼，其中的微合金元素通過形成納米級析出相改善鋼材性能。因此，成功的觀察微合金鋼中納米析出相的形態(tài)、尺寸、分布并進行成份等的微觀分析對解釋鋼材宏觀力學性能意義重大。由于析出相的尺寸小，通常只能采用透射電鏡進行納米尺度析出相的分析和觀察。用于析出相分析的透射電鏡樣品制備通常有兩種方法:一種是利用電解雙噴將鋼材直接制成金屬薄膜，另一種是利用萃取復型的方法。萃取復型樣品通常是采用惰性碳膜將鋼中析出相從基體中萃取出來，然后直接對析出相進行分析。這種方法可以去除鋼基體對析出相分析的干擾，對確定析出相的成份、結(jié)構(gòu)等非常有利。但是在有些情況下，樣品的制備難度非常大。例如:以析出強化為主的微合金鋼中，焊接后強度降低非常明顯，為了分析焊接接頭強度降低的原因，通常需要對焊接接頭的不同區(qū)域的析出相進行分析。圖1給出一個典型熱軋薄板焊接區(qū)的示意圖。由圖可見，整個焊接熱影響區(qū)(粗晶區(qū)、正火區(qū)、不完全結(jié)晶區(qū))的尺寸不足I厘米，每個區(qū)域只有幾個毫米大小。在這么小的樣品上需要區(qū)分出各種區(qū)域，分別進行萃取復型制樣，難度極大。此外，類似的情況還包括:板材截面的邊部、1/4處和心部的分別制樣；鋼筋穿水后橫截面樣品的邊部、過渡區(qū)和心部的分別制樣等等。截至目前，國內(nèi)外文獻資料都沒有報道過能一次性獲取這種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法。解決了焊接試樣不同區(qū)域析出相分析試樣制備的困難的問題。為解決上述技術(shù)問題，具體步驟如下:1、金相制樣:將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機清洗，去除樣品上的油污和殘渣。在金相預磨機上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進行粗磨、精磨、拋光，直至樣品表面光亮無劃痕。將拋光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中進行浸蝕，浸蝕20-40秒，以能清楚的顯示出組織為宜。2、噴碳:將浸蝕好的樣品吹干，樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中，關(guān)閉艙門抽真空。待真空度達到5X 10_4-5X 10_2mbar時開始進行噴碳，每次噴碳1_2秒，2-3分鐘后，再進行第二次噴碳，此操作重復6-8次。3、分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線1.5-3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線1.5-3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長
1.5-3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長1.5_3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長1.5-3mm的小正方形網(wǎng)格。4、脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液進行脫碳膜。30-40分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)，將碳膜撈入酒精中清洗1-2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開。用銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)將不同形狀的碳膜撈起晾干，分別放入樣品盒中，復型試樣制備完成，以備透射電鏡觀察使用。該方法還適用于其它需要分別針對不同位置進行析出相分析的樣品的制備。本發(fā)明的優(yōu)點在于:只通過一次制樣即可同時獲得不同區(qū)域中析出相分析用的碳萃取復型樣品，解決了繁瑣重復的取樣、制樣步驟，該方法能精確的獲取各區(qū)域不同組織中的析出相，有很強的實用性。


圖1為焊接試樣經(jīng)4%硝酸酒精浸蝕的照片(體式鏡3.2Χ)。圖2為焊接試樣噴碳后刻畫出的各區(qū)域組織示意圖。圖3為焊肉處析出相的透射電鏡照片。圖4為粗晶區(qū)析出相的透射電鏡照片。圖5為正火區(qū)析出相的透射電鏡照片。
具體實施例方式實施例1(I)金相制樣:首先把樣品放入酒精中，用超聲波清洗機清洗。在金相預磨機上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進行粗磨。粗磨時水砂紙按順序分別采用150# — 600# — 800# — 1200#。粗磨完畢，在流動水中將樣品沖洗干凈，再借助7 μ m金相拋光劑在金相拋光機上進行精磨，精磨至樣品表面光亮無劃痕。在4%硝酸酒精溶液中進行浸蝕，每浸蝕5秒在流動水中進行沖洗，去除腐蝕產(chǎn)物，浸蝕30秒后，用酒精沖洗吹干。(2)噴碳:將浸蝕好的樣品吹干，樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中的碳蒸鍍源正下方，關(guān)閉艙門抽真空，待真空度達到5X 10_4時開始進行噴碳。每次噴碳2秒，3分鐘后再進行第二次噴碳，此操作重復6次。(3)分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長3_的小正方形網(wǎng)格。(4)脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4%硝酸酒精溶液進行脫碳膜。在脫碳膜時要不斷觀察。30分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)將脫落的代表焊肉處析出相的大正方形碳膜撈出，放入酒精中清洗2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開，最后用銅網(wǎng)將碳膜撈起晾干，放入樣品盒中，焊肉處析出相的復型樣品制備完畢。依照此方法依次制備完成粗晶區(qū)處、正火區(qū)處、不完全結(jié)晶區(qū)處和母材處的復型樣品，以備透射電鏡觀察使用。(5)透射圖片解析:利用日本電子JEM-2100F場發(fā)射透射電鏡觀察制備好的SQ700復型樣品，分別以焊肉處、粗晶區(qū)處和正火區(qū)處為例。圖3是碳膜為大正方形的焊肉區(qū)，其中的第二相以數(shù)百納米的氧化物為主，基本沒有微合金析出相。圖4是碳膜為平行四邊形的粗晶區(qū)，大多數(shù)是T1、Nb的碳化物析出，尺寸50-100nm。圖5是碳膜為三角形的正火區(qū)，析出相除了一些IOOnm左右的T1、Nb的碳化物析出之外，還有大量細小彌散的IOnm左右的析出相。
權(quán)利要求
1.一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法，其特征在于，具體步驟如下: 1)金相制樣:將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機清洗；在金相預磨機上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進行粗磨、精磨、拋光；將拋光面浸入2-5%的硝酸酒精溶液中進行浸蝕，浸蝕20-40秒； 2)噴碳:將浸蝕好的樣品吹干,樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中，關(guān)閉艙門抽真空；真空度達到5X 10_4-5X 10_2mbar時開始噴碳，每次噴碳1-2秒，2-3分鐘后，進行第二次噴碳，此操作重復6-8次； 3)分區(qū)刻畫:噴碳后取出樣品，用刻刀對樣品的焊肉處劃出對角線1.5-3mm的大正方形網(wǎng)格，對粗晶區(qū)處劃出長對角線1.5-3mm的平行四邊形網(wǎng)格，對正火區(qū)處劃出邊長1.5-3mm的三角形網(wǎng)格，對不完全結(jié)晶區(qū)處劃出邊長1.5_3_的長方形網(wǎng)格，對母材劃出邊長1.5-3mm的小正方形網(wǎng)格； 4)脫碳膜:將樣品劃有網(wǎng)格的面朝上放入燒杯中，倒入4-10%的硝酸酒精溶液進行脫碳膜；30-40分鐘碳膜脫落后，用鑷子鑷取Φ3πιπι的200目銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)，將碳膜撈入酒精中清洗1-2遍，再撈入去離子水中將碳膜展開；用銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)將不同形狀的碳膜撈起晾干，分別放入樣品盒中，復型試樣制備完成。
全文摘要
一種鋼鐵焊接區(qū)析出相的透射電鏡萃取復型制樣方法，屬于透射電鏡制樣技術(shù)領(lǐng)域。將樣品放入丙酮或酒精中，用超聲波清洗機清洗；在金相預磨機上，對帶有焊肉及熱影響區(qū)的水平樣面，進行粗磨、精磨、拋光、浸蝕；將浸蝕好的樣品面朝上放入E6500高真空蒸鍍儀中噴碳；噴碳后用刻刀對樣品分區(qū)刻畫；最后脫碳莫、撈碳膜，放入樣品盒中，復型試樣制備完成。優(yōu)點在于能夠一次性準確提取一塊樣品上不同區(qū)域的析出相，簡便、精確、實用、經(jīng)濟效益高。
文檔編號G01N1/28GK103149063SQ201310049278
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月7日
發(fā)明者郝京麗, 鞠新華, 蔡寧, 孟楊, 賈惠平 申請人:首鋼總公司