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一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法和系統的制作方法
【專利摘要】本發明提供一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法和系統。本發明所述方法中，所述煙氣是對含硫物料進行燒結所形成，該方法包括如下順序進行的步驟：通過管道將所述煙氣導入堿性溶液中進行吸收，得到吸收液；分別測定所述吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量，得到所述煙氣中的二氧化硫和三氧化硫的含量。本發明的方法和系統無需采用特定的測試儀器，成本相對低廉，檢測范圍不受限制，并且能夠更加精準地確定煙氣中二氧化硫與三氧化硫的相對含量。
【專利說明】一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法和系統

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種測定含硫氣體的方法，具體涉及一種測定煙氣中二氧化硫和三氧 化硫的方法和系統。

【背景技術】
[0002] 含硫物料燒結煙氣中通常含有二氧化硫和三氧化硫，其對環境污染較為嚴重，但 可以采用制酸方法將其轉化為硫酸，從而變廢為寶，達到廢氣綜合利用的目的。煙氣制酸方 法有多種，通常需要根據煙氣的組成來選擇適宜的制酸工藝。例如，煙氣中二氧化硫濃度 較低時，可以采用間接制酸工藝或直接制酸工藝；而煙氣中二氧化硫濃度較高時，可以采用 LUREC工藝或預轉化工藝。因此，確定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的各自含量或其相對含量 (即S02/S0 3)對制酸工藝的選擇至關重要。
[0003] 二氧化硫氣體性質比較穩定，目前通常采用帶有二氧化硫傳感器的測試儀器直接 測量；三氧化硫性質不穩定，其無法用測試儀器進行測定，目前較為傳統的方法是通過吸收 液對三氧化硫進行吸收，然后再測試吸收液中的硫酸根濃度，最后根據硫酸根濃度計算煙 氣中三氧化硫的含量。目前的測定方法雖然能夠精確地測量煙氣中二氧化硫的含量，然而 其需要采用特定的測試儀器，不僅成本相對較高，并且檢測范圍有一定限制（二氧化硫傳 感器的檢測限為150ppm);此外，在對三氧化硫進行檢測時，吸收液通常無法實現對三氧化 硫的完全吸收，因此該方法無法精確地得知煙氣中三氧化硫的真實含量或者煙氣中二氧化 硫與三氧化硫的相對含量。


【發明內容】

[0004] 本發明提供一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法和系統，用于解決現有技 術的測定方法成本較高、檢測范圍有限、無法精確測量二氧化硫與三氧化硫的相對含量等 技術缺陷。
[0005] 本發明提供一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法，所述煙氣是對含硫物料 進行燒結所形成，包括如下順序進行的步驟：
[0006] 通過管道將所述煙氣導入堿性溶液中進行吸收，得到吸收液；
[0007] 分別測定所述吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量，得到所述煙氣中的二氧化硫 和三氧化硫的含量。
[0008] 本發明對含硫物料不作嚴格限制，能夠通過燒結形成含硫氣體（包括二氧化硫和 三氧化硫）的物料均適用于本發明，例如可以為硫酸鹽礦物原料（硫酸鈣、硫酸鋁等）；可 以采用常規方法將所述煙氣導入堿性溶液中，并且應當盡量使煙氣全部導入堿性溶液，例 如其可以在負壓下進行；此外，對吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量的測定可以采用常 規方法。
[0009] 本發明的方法采用堿性溶液吸收二氧化硫，并通過測定亞硫酸根的含量來得到煙 氣中的二氧化硫的含量，其無需采用帶有二氧化硫傳感器的測試儀器進行測量，因此成本 相對低廉，并且檢測范圍不受限制；此外，本發明通過堿性溶液同時對煙氣中的二氧化硫和 三氧化硫進行吸收，由于堿性溶液對二氧化硫和三氧化硫的吸收程度相同，并且在吸收時 所處的外部環境一致，因此能夠更加精準地確定煙氣中二氧化硫與三氧化硫的相對含量。 [0010] 進一步地，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，所述含硫物料的質量 為50?100g，并且所述堿性溶液的濃度為0. 5?2mol/L。具體地，本發明方法特別適用于 實驗室研究階段，其所燒結的物料量相對較少，并且可以根據煙氣中的二氧化硫和三氧化 硫的含量大小來確定所述堿性溶液的濃度，煙氣中二氧化硫和三氧化硫的含量較大時，所 述堿性溶液的濃度例如可以為2mol/L，煙氣中二氧化硫和三氧化硫的含量較小時，所述堿 性溶液的濃度例如可以為〇. 5mol/L。此外，還可以通過調節堿性溶液的用量來適應不同二 氧化硫和三氧化硫含量的煙氣。
[0011] 本發明所述方法還包括對含硫物料進行燒結，并將所述燒結所形成的煙氣導入堿 性溶液中進行吸收，其中所述燒結和所述吸收均在負壓狀態（即絕對壓力小于大氣壓力） 下進行。該負壓狀態有利于使燒結所形成的煙氣僅經管道進入堿性溶液中進行吸收，而不 會產生氣體泄露，進一步保證了測定結果的精確性；并且，在采用燒結裝置進行燒結時（燒 結裝置通常設有門，門與燒結裝置之間形成有門縫），該負壓狀態還能夠使外部的空氣通過 門縫進入燒結裝置，從而提供燒結所需的氧氣。此外，該負壓狀態更易于實施，例如在實驗 室中實施，從而有利于實際應用。
[0012] 具體地，所述燒結的溫度為1100?1300°C，時間為2?4h，并且進行所述燒結時 的真空度為〇. 03?0. 08MPa，進行所述吸收時的真空度為0. 03?0. 08MPa。在進行所述燒 結和所述吸收時，真空度不宜過大（> 0. 〇8MPa)，否則堿性溶液容易進入用于形成負壓的 負壓裝置中（負壓裝置通常與承裝堿性溶液的吸收裝置連接以使燒結和吸收均在負壓狀 態下進行）；并且，真空度也不宜過小（<〇.〇3MPa)，否則無法使燒結形成的煙氣進入并通 過堿性溶液進行吸收。
[0013] 在本發明中，可以通過本領域常規方法或裝置使所述燒結和所述吸收均在負壓狀 態下進行。在一實施方式中，所述燒結和所述吸收均可以在封閉的環境下進行，在所述吸收 裝置上可以連接負壓裝置，所述負壓裝置能夠使所述吸收裝置和所述燒結裝置均處于負壓 狀態。
[0014] 進一步地，在進行所述吸收時，將所述管道的出口端置于所述堿性溶液的底部，并 且在所述管道的出口端設置氣體分布板或者脫脂棉。該設置方式可以使煙氣盡量分散，并 且減小氣泡直徑，從而增強吸收效果。
[0015] 本發明所述的測定方法，進一步地，包括如下順序進行的步驟：
[0016] 測定含硫物料中的總硫含量后，對所述含硫物料進行燒結，形成煙氣；
[0017] 通過管道將所述煙氣全部導入堿性溶液中進行吸收，得到吸收液；
[0018] 分別測定所述吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量以及燒結后的物料中的總硫 含量，得到所述煙氣中的二氧化硫和三氧化硫的含量以及所述吸收液對所述煙氣中的二氧 化硫和三氧化硫的吸收率。
[0019] 在上述方法中，通過比較含硫物料與燒結料中的總硫含量即可得知排出的煙氣中 含硫氣體的總量（煙氣總硫摩爾量），進一步地通過測定吸收液中的總硫含量（二氧化硫和 三氧化硫的總硫摩爾量），即可得知堿性溶液對煙氣中的二氧化硫和三氧化硫的吸收率，該 吸收率可評價堿性溶液對煙氣中含硫氣體的吸收程度，若吸收率> 1則說明堿性溶液的濃 度或用量不足，從而進一步保證測定方法的準確性。
[0020] 本發明還提供一種實施上述測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法的系統，包 括：
[0021] 封閉的燒結裝置，其上部設有出氣口；
[0022] 封閉的吸收裝置，其上部設有進氣口，并且內部設有堿性溶液，所述進氣口通過管 道與所述出氣口連通，并且所述管道的出口端伸入所述堿性溶液中。
[0023] 進一步地，在所述管道的出口端還可以設有氣體分散部。所述氣體分散部可以是 氣體分布板或者脫脂棉；氣體分布板可以設置在管道的端部，其上具有開孔，脫脂棉可以填 充在管道末端。
[0024] 本發明所述的系統還包括負壓裝置，其與所述吸收裝置連接。
[0025] 進一步地，所述燒結裝置可以為馬弗爐，所述吸收裝置可以為抽濾瓶，所述負壓裝 置可以為真空泵。
[0026] 本發明的實施，至少具有以下優勢：
[0027] 1、本發明采用堿性溶液即可同時測定出含硫物料燒結煙氣中的二氧化硫和三氧 化硫的含量，其無需采用特定的測試儀器進行測量，成本相對低廉，檢測范圍不受限制，應 用范圍廣泛；
[0028] 2、本發明的堿性溶液對二氧化硫和三氧化硫的吸收程度相同，并且在吸收時所處 的外部環境一致，因此能夠更加精準地確定煙氣中二氧化硫與三氧化硫的相對含量，從而 為后續的制酸工藝提供技術支持；
[0029] 3、本發明的方法操作簡單，可控性強，并且其可以確定堿性溶液對煙氣中二氧化 硫和三氧化硫的吸收率，從而評價堿性溶液的吸收效果，并且進一步保證測定方法的準確 性。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030] 圖1為本發明實施例1提供的測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的系統的結構示意 圖；
[0031] 圖2為本發明實施例2提供的測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的系統的結構示意 圖。

【具體實施方式】
[0032] 為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將結合本發明的附圖和實施 例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例是本發明 一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有 做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。
[0033] 實施例1
[0034] 在測定硫酸鈣物料（含硫物料）中的硫酸根含量后，在封閉的環境下對100g該物 料進行燒結，燒結在1200°C下持續3h，形成煙氣；
[0035] 將上述物料燒結過程所形成的煙氣通過管道全部導入2. 5L的濃度為lmol/L的氫 氧化鈉溶液中進行吸收，該管道插入至氫氧化鈉溶液的底部，并且在管道的出口端填充脫 脂棉以分散氣體，吸收在常溫下進行；
[0036] 在物料燒結完畢后，得到吸收液和燒結料（即燒結后的物料），分別測定所述上述 吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量以及上述燒結料中的硫酸根含量，即可得到煙氣中的 二氧化硫和三氧化硫的含量以及堿性溶液對煙氣中二氧化硫和三氧化硫的吸收率，結果如 表1所示。
[0037] 上述方法涉及的相關測定方法和計算方法如下：
[0038] 1)吸收液中硫酸根的測定方法
[0039] 準確量取20ml吸收液置于500ml燒杯中，加（1+1)的鹽酸25ml，沸水浴加熱蒸發 至近干，隨后加入3ml (1+1)鹽酸和50ml水溶解殘渣，必要時過濾，并用水洗滌，將溶液稀 釋至300ml，加熱至沸，在攪拌下加入50ml熱的濃度為5%的氯化鋇溶液，在沸水浴中保溫 lh ;經冷卻，用慢速定量濾紙過濾，用熱水洗凈燒杯，并洗滌沉淀10-12次，將沉淀連同濾紙 放入瓷坩堝中，在電爐上使濾紙完全灰化后，置于高溫爐中，在800°C左右灼燒20-30min， 取出，置于干燥器中冷卻至室溫，將固體物掃出稱重記為w(即灼燒固體重量），并按照下式 計算硫酸根含量：
[0040]

【權利要求】
1. 一種測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法，所述煙氣是對含硫物料進行燒結所形 成，其特征在于，包括如下順序進行的步驟： 通過管道將所述煙氣導入堿性溶液中進行吸收，得到吸收液； 分別測定所述吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量，得到所述煙氣中的二氧化硫和三 氧化硫的含量。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化 鉀溶液，所述含硫物料的質量為50?100g，并且所述堿性溶液的濃度為0. 5?2mol/L。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，還包括對含硫物料進行燒結，并將所述 燒結所形成的煙氣導入堿性溶液中進行吸收，其中所述燒結和所述吸收均在負壓狀態下進 行。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述燒結的溫度為1100?1300°C，時間 為2?4h，并且進行所述燒結時的真空度為0. 03?0. 08MPa，進行所述吸收時的真空度為 0. 03 ?0. 08MPa。
5. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述燒結和所述吸收均在封閉的環境下 進行，在所述吸收裝置上連接負壓裝置，所述負壓裝置能夠使所述吸收裝置和所述燒結裝 置均處于負壓狀態。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在進行所述吸收時，將所述管道的出口端 置于所述堿性溶液的底部，并且在所述管道的出口端設置氣體分布板或者脫脂棉。
7. 根據權利要求1至6任一所述的方法，其特征在于，包括如下順序進行的步驟： 測定含硫物料中的總硫含量后，對所述含硫物料進行燒結，形成煙氣； 通過管道將所述煙氣全部導入堿性溶液中進行吸收，得到吸收液； 分別測定所述吸收液中的亞硫酸根和硫酸根的含量以及燒結后的物料中的總硫含量， 得到所述煙氣中的二氧化硫和三氧化硫的含量以及所述吸收液對所述煙氣中的二氧化硫 和三氧化硫的吸收率。
8. -種實施權利要求1至6任一所述的測定煙氣中二氧化硫和三氧化硫的方法的系 統，其特征在于，包括： 封閉的燒結裝置，其上部設有出氣口； 封閉的吸收裝置，其上部設有進氣口，并且內部設有堿性溶液，所述進氣口通過管道與 所述出氣口連通，并且所述管道的出口端伸入所述堿性溶液中。
9. 根據權利要求8所述的系統，其特征在于，還包括負壓裝置，其與所述吸收裝置連 通。
10. 根據權利要求9所述的系統，其特征在于，所述燒結裝置為馬弗爐，所述吸收裝置 為抽濾瓶，所述負壓裝置為真空泵。
【文檔編號】G01N33/00GK104090078SQ201410340268
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月17日 優先權日:2014年7月17日
【發明者】楊會賓, 杜燕, 胡劍, 李運改, 康彩霞 申請人:大唐國際發電股份有限公司高鋁煤炭資源開發利用研發中心