濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法
【專利摘要】一種濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，屬于食品添加劑及其檢測方法領域。所述檢測方法，包括以下步驟：（1）稱取乙醇標準品，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液中分別取不同的量定容，取樣1mL在一定的色譜條件下自動進樣，繪制標準曲線。（2）稱取濃縮果汁，用水定容，取樣1ml在一定的色譜條件下自動進樣，根據峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，從而計算出濃縮果汁中的乙醇含量。本發明所述的檢測方法，檢測的回收率在98.01-101.86％之間，各檢測結果準確可靠,重現性好，所述的檢測方法具有操作簡便快速、定量準確，而且該方法分析時間短，對色譜柱污染少。
【專利說明】濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，屬于食品添加劑及其檢測方 法領域。
【背景技術】
[0002] 濃縮果汁中乙醇含量的常規測定方法有氧化還原滴定法及比色法。其中氧化還 原滴定法是指在酸性條件下用重鉻酸鉀氧化試樣中的乙醇，再用硫酸亞鐵銨滴定過量的重 鉻酸鉀，根據重鉻酸鉀的加入量和硫酸亞鐵銨的消耗量計算試樣中的乙醇含量。而比色法 是指在蒸餾出的餾出液中加入重鉻酸鉀及硫酸，乙醇被氧化成乙酸而六價鉻被還原成三價 鉻，從而使得溶液顏色由黃色變為綠色，借以用比色法測定。這兩種測定方法操作繁瑣，因 此不能實現大批量樣品的快速檢測。
[0003] 因此研究一種準確度高、重復性高、操作簡便的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方 法很有必要。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便的濃縮果汁中的乙醇含量的 檢測方法。
[0005] 所述的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，包括以下步驟： (1)稱取0. 5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液 中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別取5ml于 20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中，于65 °C下加熱 15min，由定量環取樣lmL在一定的色譜條件下自動進樣，根據50ml容量瓶中組分含量（mg) Y與色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線。
[0006] (2)稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml頂空 瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中于65°C下加熱15min 后取樣lml在一定的色譜條件下自動進樣，根據峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。
[0007] 優選的，本發明所述的色譜條件為色譜柱：HP-5 15mX0. 53_X1. 51iim;色譜柱 溫度：160°C，進樣口溫度：220°C;FID檢測器溫度：250°C;柱流量：lml/min;柱流量+尾吹 流量=30ml/min;進樣方式：分流，分流比為5 :1 ;載氣：N2 ;燃燒氣H2 :40ml/min;助燃氣 Air:400ml/min;頂空瓶加熱溫度：65°C;定量環溫度：130°C;傳輸管路溫度：130°C;定量環 體積（進樣體積）：lml。
[0008] 本發明所述的檢測方法，得到的標準曲線為： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。結果表明：在測定范圍內乙醇含量與峰面積呈良好的 線性關系。
[0009] 本發明所述的檢測方法，濃縮果汁中的乙醇含量的計算公式為： 乙醇含量=m/mO(mg/g)，其中m為根據峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中含有 的乙醇的量m(mg)，m0為稱取的樣品重量（g)。
[0010] 本發明所述的檢測方法中，采用頂空氣相色譜法測定濃縮果汁中乙醇含量，檢測 的回收率在98. 01-101. 86%之間，符合分析要求，各檢測結果準確可靠，重現性好。所述 的檢測方法具有操作簡便快速、定量準確，其線性范圍寬，準確度與精密度試驗結果令人滿 意，而且該方法分析時間短，對色譜柱污染少。
【具體實施方式】
[0011] 實施例一： (1)稱取0.5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯 備液中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別 取5ml于20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中， 于65°C下加熱15min，由定量環取樣lmL在一定的色譜條件(色譜條件為色譜柱：HP-5 15mX0. 53mmXl. 51iim;色譜柱溫度：16(TC，進樣 口溫度：22(TC;FID檢測器溫度：25(TC; 柱流量;柱流量+尾吹流量=30ml/min;進樣方式：分流，分流比為5 :1 ;載氣：N2 ; 燃燒氣H2 :40ml/min;助燃氣Air:400ml/min;頂空瓶加熱溫度：65°C;定量環溫度：130°C; 傳輸管路溫度：130°C;定量環體積（進樣體積）：1ml)下自動進樣，根據50ml容量瓶中組 分含量（mg)Y與色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線。得到的標準曲線為： Y=0. 12763+2. 7512X，R=0. 99908。結果表明：在測定范圍內乙醇含量與峰面積呈良好的 線性關系。
[0012] (2)稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容。移取5ml于20ml頂空 瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中于65°C下加熱15min 后取樣lml在同樣的色譜條件下自動進樣，根據峰面積并結合標準曲線查出50ml容量瓶中 含有的乙醇的量m(mg)，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。濃縮果汁中的乙醇含量的 計算公式為：乙醇含量=m/m0(mg/g)，其中m為根據峰面積并結合標準曲線查出50ml容量 瓶中含有的乙醇的量m(mg)，m0為稱取的樣品重量（g)。
【權利要求】
1. 濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，包括以下步驟： (1) 稱取0. 5g乙醇標準品，于100ml容量瓶中，用水定容成標準貯備液，從標準貯備液 中分別取lml、2ml、3ml、4ml及5ml于50ml容量瓶中，并用水定容至刻度線，分別取5ml于 20ml頂空瓶中，立即用封口鉗封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣器中，于65 °C下加熱 15min，由定量環取樣lmL在一定的色譜條件下自動進樣，根據50ml容量瓶中組分含量Y與 色譜峰面積x的關系，繪制標準曲線； (2) 稱取濃縮果汁10g，轉移至50ml容量瓶中，并用水定容； 移取5ml于20ml頂空瓶中，用封口鉗將頂空瓶封口，然后將頂空瓶放于頂空自動進樣 器中于65°C下加熱15min后取樣lml在一定的色譜條件下自動進樣，根據峰面積并結合標 準曲線查出50ml容量瓶中含有的乙醇的量m，從而可以計算出濃縮果汁中的乙醇含量。
2. 如權利要求1所述的濃縮果汁中的乙醇含量的檢測方法，其特征在于所述的色譜 條件為色譜柱：冊-5 1511^0.53_\1.5111111;色譜柱溫度：1601：，進樣口溫度：2201：疋10 檢測器溫度：250°C;柱流量：lml/min ;柱流量+尾吹流量=30ml/min ;進樣方式：分流，分流 比為5 :1 ;載氣：N2 ;燃燒氣H2 :40ml/min ;助燃氣Air :400ml/min ;頂空瓶加熱溫度：65°C ; 定量環溫度：130°C ;傳輸管路溫度：130°C ;定量環體積（進樣體積）：1ml。
【文檔編號】G01N30/02GK104330485SQ201410573614
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月24日 優先權日:2014年10月24日
【發明者】李勇, 劉文斌 申請人:西安米億生物科技有限公司
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