專利名稱：利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法
技術領域：
本發明涉及一種對廢棄離子交換樹脂球的再生和利用再生樹脂球進行水質檢測的方法。
背景技術：
目前國內進行的水質監測是以單純地對監測的水體取瞬時水樣作水質分析，通過污染物質在水中的瞬時濃度來反映水質狀況來進行水質評價為主。然而取一次水樣所測定的結果，只能反映瞬時的水質狀況，水體中污染物質濃度是隨流量變化而變化的。因此，瞬時的水質濃度值沒有相應的流量是不能說明問題的，它不具有某一水期的代表性。對于這個問題目前一般采用多次在任意時間和地點取水樣作水質分析，而這種方法會消耗大量的人力物力，而且隨著次數的增加工作量也會大量增加，這就需要一種能夠具有持續吸附水體離子的方法。離子交換樹脂球是美國蒙大拿州立大學的Skogely等人經過多年研究而成的，是一種陰陽離子混合型樹脂丸球，已成功應用在土壤養分生物有效性測定上。土壤是一個十分復雜的體系，離子交換樹脂球在土壤中的成功應用為在水體中離子的檢測提供了可能性。但樹脂球價格昂貴(“通用佳”樹脂球每粒售價4美元)，且使用一次后，即廢棄不用，導致分析成本太高。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種成本低廉、操作簡便、測試結果準確的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法；采用本發明的方法能獲知待測水域中污染物質濃度(濃度的變化趨勢)。為了解決上述技術問題，本發明提供一種利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，包括以下步驟:I)、對廢棄的離子交換樹脂球進行再生處理:將廢棄的離子交換樹脂球以攪拌的方式浸泡于濃度為1.0mol/L的碳酸氫鈉(NaHCO3)溶液中2h ;取出后再以攪拌的方式浸泡于濃度為0.lmol/L的碳酸氫鈉溶液中2h ；接著用去離子水沖洗I 2遍(目的是以洗去表面多余的碳酸氫鈉)；最后浸泡于去離子水中，得再生樹脂球，待用；2)、采用原位溪流檢測:先在特制尼龍網袋內放置5粒再生樹脂球，再將所述特制尼龍網袋固定在待測水域中，從而使再生樹脂球被浸泡在待測水域中；3)、每隔10天，更換一次特制尼龍網袋內的再生樹脂球；對每個取出的再生樹脂球分別進行如下處理:先用去離子水進行沖洗(用量約為20ml);然后置于容器(例如為60ml塑料瓶)中再加入濃度為0.4 0.6mol/L的HCl溶液進行振蕩洗滌I 2次，從而洗脫再生樹脂球所吸附的N和P ;每次振蕩洗滌的時間為25 35分鐘，HCl溶液的用量為25 35ml ;收集所得的洗脫液；4)、分別測得洗脫液中氮、磷的濃度，對同一時間所得的5粒再生樹脂球所對應的洗脫液中的氮、磷濃度各自取平均值；從而獲得洗脫液中氮、磷濃度檢測值；5)、根據洗脫液中氮、磷濃度檢測值，獲得再生樹脂球相對應離子的吸附量RAQ;從而得出待測水域中氮、磷濃度的變化趨勢。作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的改進:步驟4)為:分別測得洗脫液中磷、硝態氮、氨氮的濃度，對同一時間所得的5粒再生樹脂球所對應的洗脫液中的磷、硝態氮、氨氮濃度各自取平均值；從而獲得洗脫液中磷、硝態氮、氨氮濃度檢測值；步驟5)為:根據洗脫液中磷、硝態氮、氨氮濃度檢測值，獲得再生樹脂球相對應離子的吸附量RAQ ;從而得出待測水域中磷、硝態氮、氨氮濃度的變化趨勢。作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的進一步改進:步驟4)中:用鑰銻抗比色法測定洗脫液中磷濃度，用紫外分光光度法測定洗脫液中硝態氮濃度，用靛酚藍比色法測定洗脫液中氨氮的濃度。作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的進一步改進:離子交換樹脂球為廢棄的“通用佳”樹脂球。備注說明:廢棄的離子交換樹脂球一廢棄的“通用佳”樹脂球是指“通用佳”樹脂球進行了土壤養分生物有效性測定后的所得物。
作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的進一步改進:步驟2)中的特制尼龍網袋為:將尼龍網袋分成上下2個部分，在尼龍網袋的下半部設置能避免尼龍網袋浮于水面的重物；將網袋的上半部豎向縫制4條縫線，從而將尼龍網袋的上半部分成5個相對獨立的小空間，每個小空間用于對應的放入I粒步驟I)所得的再生樹脂球；尼龍網袋的頂部向下折彎后形成一個卷筒，在卷筒內設置用于將整個特制尼龍網袋固定于待測水域的固定件。備注說明:上述卷筒還起到避免再生樹脂球從網袋的頂部滑脫的作用。作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的進一步改進:固定件為木桿、竹筒或繩子。作為本發明的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法的進一步改進:步驟3)中:振蕩洗滌的次數為2次，HCl溶液的濃度為0.5mol/L ;每次振蕩洗滌的時間為30分鐘，HCl溶液的用量為30ml。在本發明中，樹脂球對離子的吸附量(RAQ)用Icm2的樹脂表面吸附的μ mol數來表示，即RAQ的單位是umoI cnT2。具體計算公式如下:樹脂球對氮的吸附量RAQ-N=D*60/(14.1*11.4) ；D為洗脫液中氮濃度(mg L—1)；樹脂球對磷的吸附量RAQ_P=D*60/ (31*11.4) ；D為洗脫液中磷濃度(mg L—1)。本發明是利用樹脂球的持續吸附進行水質氮、磷的檢測。本發明方法的特點是先把廢棄的“通用佳”樹脂球進行再生處理，然后設計特制尼龍網袋放置5粒樹脂球，將特制尼龍網袋固定于溪流中使樹脂球與流水充分接觸；十天后取下樹脂球，洗脫樹脂球上吸附的磷酸根、硝酸根、銨根離子。本發明的水質檢測方法是通過對廢棄的“通用佳”(UNIBEST)樹脂球再生來達到反復使用的目的，即經過再生的樹脂球來測定水體中的營養鹽成分，方法簡便、快速、測試結果準確、成本低廉，因此具有廣闊的應用前景。本發明方法不僅能同時適用于原位溪流和湖泊氮、磷的測定，而且可以用于其它營養鹽離子的監測。
下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進一步詳細說明。圖1為尼龍網袋改裝成的放置樹脂球的特制尼龍網袋的結構示意圖；圖2為再生離子交換樹脂球NH4+-N，N03_-N和Ρθ/__Ρ的回收率。
具體實施例方式實施例1、一種利用再生廢棄離子交換樹脂球進行水質檢測的方法，依次進行以下步驟:I)、對廢棄的離子交換樹脂球進行再生處理:將100粒廢棄的“通用佳”離子交換樹脂球以攪拌的方式浸泡于濃度為1.0mol/L的NaHCO3溶液中2h ;取出后再以攪拌的方式浸泡于濃度為0.lmol/L的NaHCO3溶液中2h ；接著用去離子水沖洗I 2遍(每遍每粒所對應的去離子水的用量約為20ml)，以洗去樹脂球表面多余的NaHCO3 ;最后浸泡于去離子水中，得再生樹脂球，待用；備注說明:上述浸泡只需確保所有的樹脂球被完全浸沒即可。2)、樹脂球回收率驗證:配置不同氮磷濃度的混合液見表I (分別用KH2P04、KNO3>(NH4)2SO4進行配制)，將IOOmL上述配置好的混合液對應的加入到250mL的三角瓶中，每個三角瓶中放入2顆再生樹脂球，三角瓶口用保鮮膜包扎以防雜物的進入與溶液的損失。將三角瓶在250r/min、25°C下振蕩0.5h。每個處理三個重復，同時做空白(用蒸餾水代替所配置的溶液，其他操作一樣)。振蕩結束后取出樹脂球，將每個樹脂球置于60ml塑料瓶中再加入30ml0.5mol/L HCl溶液，250r/min下，振蕩0.5h，從而洗脫樹脂球吸附的離子，按照上述方式共洗2次，收集2次所得的洗脫液；另外收集三角瓶中氮磷混合液的殘留液。用常規的鑰銻抗比色法測定洗脫液和殘留液中磷濃度，用紫外分光光度法測定洗脫液和殘留液中硝氮的濃度，用靛酚藍比色法測定氨氮的濃度；最后取其相應的平均值，最終結論如表2所示。表1、樹脂球回收率各處理的濃度
權利要求
1.利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)、對廢棄的離子交換樹脂球進行再生處理: 將廢棄的離子交換樹脂球以攪拌的方式浸泡于濃度為1.0 mol/L的碳酸氫鈉溶液中2h ;取出后再以攪拌的方式浸泡于濃度為0.1 mol/L的碳酸氫鈉溶液中2h ;接著用去離子水沖洗I 2遍；最后浸泡于去離子水中，得再生樹脂球，待用； 2)、采用原位溪流檢測: 先在特制尼龍網袋內放置5粒再生樹脂球，再將所述特制尼龍網袋固定在待測水域中，從而使再生樹脂球被浸泡在待測水域中； 3)、每隔10天，更換一次特制尼龍網袋內的再生樹脂球；對每個取出的再生樹脂球分別進行如下處理: 先用去離子水進行沖洗； 然后置于容器中再加入濃度為0.Γ0.6mol/L的HCl溶液進行振蕩洗滌f 2次，從而洗脫再生樹脂球所吸附的N和P ;每次振蕩洗滌的時間為25 35分鐘，HCl溶液的用量為25^35ml ;收集所得的洗脫液； 4)、分別測得洗脫液中氮、磷的濃度，對同一時間所得的5粒再生樹脂球所對應的洗脫液中的氮、磷濃度各自取平均值；從而獲得洗脫液中氮、磷濃度檢測值； 5)、根據洗脫液中氮、磷濃度檢測值，獲得再生樹脂球相對應離子的吸附量RAQ;從而得出待測水域中氮、磷濃度的變化趨勢。
2.根據權利要求1所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于: 所述步驟4)為:分別測得洗脫液中磷、硝態氮、氨氮的濃度，對同一時間所得的5粒再生樹脂球所對應的洗脫液中的磷、硝態氮、氨氮濃度各自取平均值；從而獲得洗脫液中磷、硝態氮、氨氮濃度檢測值； 所述步驟5)為:根據洗脫液中磷、硝態氮、氨氮濃度檢測值，獲得再生樹脂球相對應離子的吸附量RAQ ;從而得出待測水域中磷、硝態氮、氨氮濃度的變化趨勢。
3.根據權利要求2所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于:所述步驟4)中:用鑰銻抗比色法測定洗脫液中磷濃度，用紫外分光光度法測定洗脫液中硝態氮濃度，用靛酚藍比色法測定洗脫液中氨氮的濃度。
4.根據權利要求1、2或3所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于:所述離子交換樹脂球為廢棄的“通用佳”樹脂球。
5.根據權利要求4所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于:所述步驟2)中的特制尼龍網袋為: 將尼龍網袋分成上下2個部分，在尼龍網袋的下半部設置能避免尼龍網袋浮于水面的重物；將網袋的上半部豎向縫制4條縫線，從而將尼龍網袋的上半部分成5個相對獨立的小空間，每個小空間用于對應的放入I粒步驟I)所得的再生樹脂球； 尼龍網袋的頂部向下折彎后形成一個卷筒，在卷筒內設置用于將整個特制尼龍網袋固定于待測水域的固定件。
6.根據權利要求5所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于:所述固定件為木桿、竹筒或繩子。
7.根據權利要求6所述的利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，其特征在于:所述步驟3)中:振蕩洗滌的次數為2次，HCl溶液的濃度為0.5mol/L ;每次振蕩洗滌的時間為 30分鐘，HCl溶液的用量為30ml。
全文摘要
本發明涉及一種利用廢棄離子交換樹脂球進行待測水域水質檢測的方法，包括以下步驟1)利用碳酸氫鈉溶液對廢棄的離子交換樹脂球進行再生處理；2)利用再生樹脂球進行原位溪流檢測；3)利用濃度為0.4~0.6mol/L 的HCl溶液洗脫再生樹脂球所吸附的N和P；4)分別測得洗脫液中氮、磷的濃度，從而獲得洗脫液中氮、磷濃度檢測值；5)根據洗脫液中氮、磷濃度檢測值，獲得再生樹脂球相對應離子的吸附量RAQ；從而得出待測水域中氮、磷濃度的變化趨勢。采用本發明的方法能獲知待測水域中污染物質濃度的變化趨勢。
文檔編號G01N21/33GK103217388SQ20131011206
公開日2013年7月24日 申請日期2013年4月1日 優先權日2013年4月1日
發明者張奇春, 王京文, 王光火 申請人:浙江大學
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