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用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法
【專利摘要】本發明公開了用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法。通過海綿吸附海水中的Au，經質量濃度為1％的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質量濃度為1％的硝酸條件下生成穩定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜法測出有機溶劑中Hg的熒光強度，對比標準工作曲線間接算出Au的濃度。本發明的優點：本發明方法具有靈敏度高、線性好、方法檢出限低、精密度高、且操作簡便、快速，結果準確，可用于海水中金含量測定。
【專利說明】用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法

【技術領域】
[0001]本發明屬金的測定方法，具體是用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法。

【背景技術】
[0002]金是一種貴重的金屬元素，廣泛存在于巖石和海水等自然環境中。地殼中的黃金總量高達215億噸，但可直接開采的確很少，迄今為止，人類已開采了黃金總量的一半，隨著黃金在世界上的地位和利用價值不斷增長，陸地上的黃金資源急劇下降，開采難上加難。目前世界上已探明的黃金儲量在20年內即可開采完，這就迫使人們去尋找和發現新的黃金資源。而海洋是藍色寶庫，是我們首先考慮到的資源，同時，海洋中有豐富的礦物、化學、動力資源，是個巨大的天然資源寶庫。海水中有Cl、Na、Mg、S、Ca、K、Br、C、Sr、B、F、Au和Ag等十三種元素，其中Au和Ag的含量小于lmg/L，其他元素的含量則大于lmg/L。
[0003]目前金的主要測定方法有容量法、分光光度法、發射光譜法及熒光光度法等。容量法處理樣品過程復雜，分析時間較長。分光光度法靈敏度較低，準確度較差，一般用于定量或半定量化學分析，不適用于痕量分析。發射光譜法的方法檢出限較低。


【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案是:
[0006]用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法是通過海綿吸附海水中的Au，經質量濃度為I %的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質量濃度為I %的硝酸條件下生成穩定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜儀測出有機溶劑中Hg的熒光強度，對比標準工作曲線間接算出Au的濃度。具體操作步驟如下:
[0007]I)海水前處理
[0008]取30.0mL海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20min，然后取出海綿轉移到另一個錐形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉入試管，在80°C恒溫水浴加熱30min，得到處理好的海水樣品O
[0009]2)標準工作曲線
[0010]準確量取400 μ g/L的汞標準溶液(由國家標準物質稀釋而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘標準溶液2mL，然后再加入金標準溶液，配制成六個濃度分別為 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金標準系列溶液，對六個金標準系列溶液分別進行如下操作。
[0011](I)加入質量濃度為20% HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的質量濃度為1%，定容至25mL。
[0012](2)將定容后的溶液全部轉入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL,振蕩3min后，靜置20min至溶液澄清。
[0013](3)再將澄清后的溶液轉入圓底燒瓶，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在801 )，蒸干有機相并用水溶解，溶解后的溶液轉入10此比色管，定容。
[0014](4)用原子熒光光度計間接測出熒光值:
[0015]原子熒光光度計測定條件:負高壓:30(^ ；燈電流:15—；原子化器高度:10臟；載氣流量:30011117111111 ；屏蔽氣流速；測量時間:148 ；延遲時間“8。
[0016]原子熒光光度計測量方式:標準曲線法；讀數方式:峰面積；標準或樣品加入體積:0.5111匕進樣測定時所用鹽酸質量濃度為2%?10%，1(8?濃度為0.5?1.58凡。分別得到六個濃度 0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的熒光值，以金濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得到標準工作曲線和標準曲線方程7 =225.49^+1480.13。
[0017]3)樣品測定
[0018]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10—3膨171碘標準溶液2111匕再加入質量濃度為20%的順03使溶液中順03的質量濃度為1%，用去離子水定容后測定溶液的熒光值，參照標準曲線方程1 = 225.49^+1480.13計算出待測液中金的含量。
[0019]4)金含量計算
[0020]樣品的金含量=樣品測得的熒光值代入上述線性方程得到X的值X步驟3中預處理后溶液定容的體積2511^+步驟3中所取的預處理后溶液2此\步驟1中加入海綿中的硫脲溶液的體積步驟1中海水的體積301111^ 8/1。
[0021]本發明的優點:
[0022]本發明方法具有靈敏度高、線性好、方法檢出限低、精密度高、且操作簡便、快速，結果準確，可用于海水中金含量測定。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0023]圖1是本發明實施例1的標準工作曲線圖。
[0024]圖2是本發明實施例2的標準工作曲線圖。
[0025]圖3是本發明實施例3的標準工作曲線圖。

【具體實施方式】
[0026]下面結合實施例和附圖對本發明作進一步說明。
[0027]實施例1
[0028]用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法
[0029]1.海水前處理
[0030]取30.0111[海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20111111，然后取出海綿轉移到另一個錐形瓶中，并加入0.1311101/1硫脲溶液10111匕用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉入試管，在801恒溫水浴加熱3001！！，得到處理好的海水樣品。
[0031]2.標準工作曲線
[0032]準確量取400 ^ ^/1的汞標準溶液(由國家標準物質稀釋而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘標準溶液2此，然后再加入金標準溶液，配制成六個濃度分別為0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金標準系列溶液，對六個金標準系列溶液分別進行如下操作:
[0033](1)加入質量濃度為20 %圓0丄25^1,使溶液中順03的質量濃度為1 %，定容至25111匕
[0034](2)將定容后的溶液全部轉入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.01111，振蕩3111111后，靜置20111111至溶液澄清。
[0035](3)再將澄清后的溶液轉入圓底燒瓶，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在801 )，蒸干有機相并用水溶解，溶解后的溶液轉入10此比色管，定容。
[0036](4)用原子熒光光度計間接測出熒光值:
[0037]原子熒光光度計測定條件:負高壓:30(^ ；燈電流:15—；原子化器高度:10臟；載氣流量:30011117111111 ；屏蔽氣流速；測量時間:148 ；延遲時間“8。
[0038]原子熒光光度計測量方式:標準曲線法；讀數方式:峰面積；標準或樣品加入體積:0.5111匕進樣測定時所用鹽酸質量濃度為2%，1(8?濃度為0.58/1。分別得到六個濃度
0.0^1 ^/1,8.0^10^1 ^/1,24.0^1 ^/1,32.0^1 ^/1,40.0^1 8/1 的熒光值為 637.860、4219.263,5629.831,7000.280,8835.540,9813.781，以金濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得到標準工作曲線和標準曲線方程7 = 218.21^+1658.6。
[0039]3.樣品測定
[0040]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘標準溶液2111匕再加入質量濃度為20%的順03使溶液中順03的質量濃度為1%，用去離子水定容后測定溶液的熒光值，參照標準曲線方程7 = 218.211+1658.6計算出待測液中金的含量。
[0041]4.金含量計算
[0042]以標準工作曲線方程7 = 218.2^+1658.6計算:
[0043]樣品的金含量=(6062.396-1658.6) +218.21X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
84.09 ( 9 ^/1)
[0044]實施例2
[0045]1.海水前處理
[0046]與實施例1相同
[0047]2.標準工作曲線
[0048]準確量取400 ^ ^/1的汞標準溶液(由國家標準物質稀釋而得)2此于25此的比色管中，并加入1.0父碘標準溶液2此，然后再加入金標準溶液，配制成六個濃度分別為0.0 9 8凡上0 9 8凡、16丨0 9 8凡、24 0 9 8/1^32.0 9 8凡、肌0 9 的金標準系列溶液，對六個金標準系列溶液分別進行如下操作:
[0049](1)加入質量濃度為20%順0山25111匕使溶液中順03的質量濃度為1%，定容至25111匕
[0050](2)將定容后的溶液全部轉入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0111 [，振蕩3111111后，靜置20111111至溶液澄清。
[0051](3)再將澄清后的溶液轉入圓底燒瓶，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在80°C )，蒸干有機相并用水溶解，溶解后的溶液轉入1mL比色管，定容。
[0052](4)用原子熒光光度計間接測出熒光值:
[0053]原子熒光光度計測定條件:負高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:1mm ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測量時間:14s ;延遲時間；ls。
[0054]原子熒光光度計測量方式:標準曲線法；讀數方式:峰面積；標準或樣品加入體積:0.5mL。進樣測定時所用鹽酸質量濃度為5%，KBH4濃度為lg/L。分別得到六個濃度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值為 702.780、3985.255,5127.811,6980.390,8970.450、10125.801，以金濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得到標準工作曲線和標準曲線方程y = 228.3x+1416.2。
[0055]3.樣品測定
[0056]取2mL步驟I處理好的海水樣品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^mol/L碘標準溶液2mL，再加入質量濃度為20%的HNO3使溶液中HNO3的質量濃度為I %，用去離子水定容后測定溶液的熒光值，參照標準曲線方程I = 228.3X+1416.2計算出待測液中金的含量。
[0057]4.金含量計算
[0058]以標準工作曲線方程Y = 228.3x+1416.2計算:
[0059]樣品的金含量=(6062.396-1416.2) +228.3X0.025 + 0.002X0.01 + 0.03 =84.80 ( μ g/L)。
[0060]實施例3
[0061]1.海水前處理
[0062]與實施例1相同
[0063]2.標準工作曲線
[0064]準確量取400 μ g/L的汞標準溶液(由國家標準物質稀釋而得)2mL于25mL的比色管中，并加入1.0X 10-3mol/L碘標準溶液2mL，然后再加入金標準溶液，配制成六個濃度分別為 0.Ομ g/L、8.Ομ g/L、16.Ομ g/L、24.Ομ g/L、32.Ομ g/L、40.Ομ g/L 的金標準系列溶液，對六個金標準系列溶液分別進行如下操作:
[0065](I)加入質量濃度為20 % HNO3L 25mL,使溶液中HNO3的質量濃度為I %，定容至25mL。
[0066](2)將定容后的溶液全部轉入分液漏斗,在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL,振蕩3min后，靜置20min至溶液澄清。
[0067](3)再將澄清后的溶液轉入圓底燒瓶，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，(水浴溫度控制在80°C )，蒸干有機相并用水溶解，溶解后的溶液轉入1mL比色管，定容。
[0068](4)用原子熒光光度計間接測出熒光值:
[0069]原子熒光光度計測定條件:負高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:1mm ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測量時間:14s ;延遲時間；ls。
[0070]原子熒光光度計測量方式:標準曲線法；讀數方式:峰面積；標準或樣品加入體積:0.5mL。進樣測定時所用鹽酸質量濃度為10%，KBH4濃度為1.5g/L。分別得到六個濃度0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值為 526.910、4057.270,4970.798,7245.150,9012.620,9976.792，以金濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得到標準工作曲線和標準曲線方程7 = 229.96^+1365.6。
[0071]3.樣品測定
[0072]取2此步驟1處理好的海水樣品溶液于25此比色管中，加入1.0 X 10^01/1碘標準溶液2111匕再加入質量濃度為20%的順03使溶液中順03的質量濃度為1%，用去離子水定容后測定溶液的熒光值，參照標準曲線方程7 = 229.961+1365.6計算出待測液中金的含量。
[0073]4.金含量計算
[0074]以標準工作曲線方程7 = 229.96^+1365.6計算:
[0075]樣品的金含量=(6062.396-1365.6) +229.96X0^ 025 + 0.002^0.01 + 0.03 =
85.10 (11 ^/1)。
【權利要求】
1.用原子熒光光度計間接測定海水中金的方法，其特征在于，通過海綿吸附海水中的Au,經質量濃度為I %的硫脲處理后，金與硫脲形成配合物，和Hg、KI在質量濃度為I %的硝酸條件下生成穩定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率較高的甲基異丁酮萃取，用原子熒光光譜法測出有機溶劑中Hg的熒光強度，對比標準工作曲線間接算出Au的濃度，具體操作步驟如下: .1)海水前處理 取30.0mL海水樣品于錐形瓶中，并加入剪成小塊的海綿，用超聲振蕩儀振蕩20min，然后取出海綿轉移到另一個錐形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒擠壓海綿中的溶液，并將溶液轉入試管，在80°C恒溫水浴加熱30min，得到處理好的海水樣品； . 2)標準工作曲線 準確量取^Oyg/L的汞標準溶液2mL于25mL的比色管中，并加入1.0Xl(T3mOl/L碘標準溶液2mL，然后再加入金標準溶液,配制成六個濃度分別為0.0 μ g/L、8.0 μ g/L、.16.0 μ g/L,24.0 μ g/L、32.0 μ g/L、40.0 μ g/L的金標準系列溶液，對六個金標準系列溶液分別進行如下操作: (1)加入質量濃度為20%HNO3L 25mL，使溶液中HNO3的質量濃度為1%，定容至25mL ； (2)將定容后的溶液全部轉入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基異丁酮5.0mL，振蕩.3min后，靜置20min至溶液澄清； (3)再將澄清后的溶液轉入圓底燒瓶，用旋轉蒸發儀進行減壓蒸餾，水浴溫度控制在.80°C，蒸干有機相并用水溶解，溶解后的溶液轉入1mL比色管，定容； (4)用原子熒光光度計間接測出金溶液的熒光值: 原子熒光光度計測定條件:負高壓:300V ;燈電流:15mA ;原子化器高度:10_ ;載氣流量:300mL/min ;屏蔽氣流速:900mL/min ;測量時間:14s ;延遲時間；ls ； 原子熒光光度計測量方式:標準曲線法；讀數方式:峰面積；標準或樣品加入體積:.0.5mL，進樣測定時所用鹽酸質量濃度為2%?10%，KBH4濃度為0.5?1.5g/L，分別得到六個濃度 0.0 μ g/L,8.0 μ g/LU6.0 μ g/L,24.0 μ g/L,32.0 μ g/L,40.0 μ g/L 的熒光值，以金濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標作圖，得到標準工作曲線和標準曲線方程； . 3)樣品測定. 取2mL步驟I處理好的海水樣品溶液于25mL比色管中，加入1.0X 10^3mol/L碘標準溶液2mL，再加入質量濃度為20%的HNO3使溶液中HNO3的質量濃度為I %，用去離子水定容后測定溶液的熒光值，參照標準曲線方程計算出待測液中金的含量； .4)金含量計算 樣品的金含量=樣品測得的熒光值代入上述線性方程得到X的值X步驟3中預處理后溶液定容的體積25mL+步驟3中所取的預處理后溶液2mLX步驟I中加入海綿中的硫脲溶液的體積1mL+步驟I中海水的體積30mLl.! g/L。
【文檔編號】G01N1/28GK104316499SQ201410391685
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年8月11日 優先權日:2014年8月11日
【發明者】陸健平, 布靜龍, 覃夢琳, 尚赟 申請人:廣西大學