專利名稱：一種煙用香精香料質量的檢測方法
技術領域：
本發明涉及煙草技術領域，尤其涉及一種煙用香精香料質量的檢測方法。
背景技術：
卷煙加香的目的在于消除不同等級煙葉之間的差異，有目的地增加和增強其他香味，使香味更加豐滿；降低卷煙在抽吸過程的干燥感，消除粗糙感，增加其甜潤度，改善吸味。對卷煙進行加香賦予了卷煙的特征香(嗅香、開包香、抽吸風格)，增加對消費者的吸引力；而且加香合適，可在一定程度上增強卷煙等級。煙用香精香料除了應使卷煙具有優美和令人愉快的嗅香外，還要使經過燃燒后的主流煙氣和側流煙氣中體現出良好的加香效果。煙用香精香料是由多種香料調配出來的，具有一定的香型的，可直接用于煙草加香的混合物。煙用香精香料的調配是技術與藝術的結合，是一定科學理論的基礎上綜合經驗和個人調香才能，通過不斷的試驗和實踐的結晶，因此，嗅覺評定仍然是調配煙用香精香料的重要手段。由于煙用香精香料的特殊性，質量控制始終以感官評價為主，一般的，國際上總是將煙用香精香料的感官評價放在首位，只有通過感官評價，才有可能進行理化指標的檢測。在我國，一般也是采用中華人民共和國國家標準GB5606.4-2005《卷煙第4部分感官技術要求》對煙用香精香料進行感官評吸，以確定煙用香精香料的質量。然而在對煙用香精香料感官評價的過程中容易受到評吸人員水平、身體狀態和環境罌粟的影響，而出現評價結果出現誤差。為了克服這種人工誤差對煙用香精香料品質檢測的影響，現有煙草行業內對香精香料的質量控制主要通過折光、密度、酸值等檢測指標來實現，具有檢測內容過多、檢測時間較長、效率不高等缺點。
發明內容
本發明的目的在于提供一種煙用香精香料品質的檢測方法，本發明提供的方法對煙用香精香料品質的檢測快速，且結果準確。本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟:對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜；將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。優選的，所述預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值按照以下方法獲得:對已知品質的煙用香精香料進行近紅外檢測，得到已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜；將所述已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到已知品質的煙用香精香料的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述品質參數值和煙用香精香料的已知品質，得到煙用香精香料品質鑒別的閾值。優選的，所述步驟c)具體為:根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，所述待測樣品的品質參數值小于所述閾值時，所述待測樣品的品質為合格；所述待測樣品的品質參數值大于或等于所述閾值時，所述待測樣品的品質為不合格。優選的，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理。優選的，所述近紅外檢測的波數為13000cm-l 2000CHT1 ；所述近紅外檢測的分辨率為3CHT1 IOcnT1 ；所述近紅外檢測的掃描時間為50圈 70圈；所述近紅外檢測的掃描速率為5KHz 15KHz ；所述近紅外檢測的單個樣品的掃描次數為2次 5次。優選的，所述近紅外檢測的波數為12500CHT1 4000CHT1 ；所述近紅外檢測的分辨率為5CHT1 8CHT1 ；所述近紅外檢測的掃描時間為55圈 65圈；所述近紅外檢測的掃描速率為8KHz 12KHz ；所述近紅外檢測的單個樣品的掃描次數為3次。優選的，所述預處理時的平滑點數為12點 20點。優選的,所述預處理時的平滑點數為15點 17點。優選的，所述標準算法計算中的光譜范圍為9500CHT1 3500CHT1。優選的，所述標準算法計算中的光譜范圍9000CHT1 4000CHT1。本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟:對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜；將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。本發明提供的方法通過對待測樣品進行近紅外檢測后再對得到的近紅外光譜進行預處理和標準算法計算，從而得到待測樣品的品質參數值，然后根據得到的待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，即可得到待測樣品的品質，如果待測樣品的品質參數值大于或等于所述閾值，則為不合格，如果待測樣品的品質參數值小于所述閾值，則為合格，從而能夠快速、準確地實現對煙用香精香料品質的測定。實驗結果表明，本發明提供的方法在對八角煙用香精香料、草果煙用香精香料和肉豆蘧煙用香精香料進行檢測時，只需將未知品質的樣品的品質參數值與相應的煙用香精香料的品質鑒別閾值進行比較，就能夠較快速地得到準確的檢測結果。
圖1為本發明實施例1得到的八角煙用香精香料的近紅外光譜圖2為本發明實施例2得到的草果煙用香精香料的近紅外光譜圖；圖3為本發明實施例3得到的肉豆蘧煙用香精香料的近紅外光譜圖。
具體實施例方式本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟:對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜；將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，將煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，將得到的近紅外色譜圖進行預處理后采用標準算法進行計算，得到待測樣品品質參數值，然后將得到的品質參數值與該煙用香精香料品質鑒別的閾值進行比較，大于或等于所述閾值的為品質不合格，小于所述閾值的為品質合格，從而能夠快捷地得到煙用香精香料品質的檢測結果，且得到的檢測結果較準確。本發明將煙用香精香料待測樣品進行近紅外檢測，得到所述待測樣品的近紅外圖譜。本發明將煙用香精香料待測樣品置于近紅外分析儀樣品杯中，進行近紅外檢測，本發明對所述近紅外分析儀沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的近紅外分析儀即可，如型號為RDBT-8620的近紅外分析儀或德國Bruker公司生產的MPA傅里葉變換近紅外光譜儀。本發明根據待測樣品的物相進行樣品檢測質量的限定，如果所述煙用香精香料待測樣品為液體，則所述煙用香精 香料待測樣品的體積優選為2mL 4mL，更優選為3mL ;如果所述煙用香精香料待測樣品為固體，則所述煙用香精香料待測樣品的質量優選為2g 4g，更優選為3g ；本發明將煙用香精香料待測樣品置于近紅外分析儀的樣品杯中后，對所述煙用香精香料待測樣品進行近紅外檢測，在本發明中，所述近紅外檢測的波數優選為13000CHT1 2000cm-1,更優選為為1250001^1 ^iOOOcnT1 ;所述近紅外檢測的分辨率優選為3CHT1 IOcnT1,更優選為δαιΓ1 ScnT1 ;所述近紅外檢測的掃描時間優選為50圈 70圈，更優選為55圈 65圈；所述近紅外檢測的掃描速率優選為5ΚΗζ 15ΚΗζ，更優選為8ΚΗζ 12ΚΗζ ；所述近紅外檢測的單個樣品的掃描次數優選為2次 5次，更優選為3次。完成對所述煙用香精香料待測樣品的近紅外檢測后，得到所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜，本發明將所述近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種。本發明為了消除外界環境對煙用香精香料檢測影響，提高得到的近紅外光譜數據的有效信息量，對所述煙用香精香料待測樣品的近紅外光譜圖進行預處理，濾除各種因素產生的高頻噪聲及消除基線漂移，在本發明中，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種，優選為一階導數處理和質量歸一化處理；本領域技術人員可以根據得到的近紅外光譜圖的品質設定預處理過程中的平滑點數，在本發明中，所述預處理中的平滑點數優選為12點 20點，更優選為15點 17點；完成對所述 煙用香精香料待測樣品的近紅外光譜圖的預處理后，本發明采用OPUS軟件中的標準算法將得到的預處理后的近紅外光譜圖進行計算，得到所述待測樣品的品質參數值。本發明對所述標準算法沒有特殊的限制，采用OPUS軟件中的標準算法即可。為了減少噪音，提高精度，本發明將得到的預處理后的近紅外光譜圖的手首段和末端去除，進行標準算法計算的光譜范圍優選為9500CHT1 3500CHT1，更優選為9000CHT1 4000CHT1，即對波數范圍為θδΟΟαιΓ1 βδΟΟαιΓ1的預處理后的近紅外光譜圖進行計算。得到待測樣品的品質參數值后，本發明將所述品質參數值與預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值進行比較，得到待測樣品的品質，如果所述品質參數值大于或等于預定的閾值，則待測樣品的品質為不合格，如果所述品質參數值小于預定的閾值，則待測樣品的品質為合格。在本發明中，所述預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值優選按照以下方法獲得:對已知品質的煙用香精香料進行近紅外檢測，得到已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜；將所述已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到已知品質的煙用香精香料的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述品質參數值和煙用香精香料的已知品質，得到煙用香精香料品質鑒別的閾值。本發明優選采用煙草行業標準YC/T145.10-2003中的規定對煙用香精香料進行抽樣，然后將抽樣得到的煙用香精香料進行品質的檢測，從而得到已知品質的煙用香精香料。在本發明中，所述一致品質煙用香精香料的品質通過感官評吸獲得，在本發明中，所述感官評吸的方法優選為三角評吸法，本發明對所述三角評吸法的方法沒有特殊的限制，采用本領域技術人員熟知的三角評吸法的技術方案即可；得到已知品質的煙用香精香料后，本發明優選按照上述技術方案所述的方法對所述已知品質的煙用香精香料進行近紅外檢測，得到所述已知品質煙用香精香料的近紅外光譜圖；得到所述已知品質煙用香精香料的近紅外光譜圖后，本發明優選按照上述技術方案所述的預處理和計算方法對所述已知品質煙用香精香料的近紅外光譜圖進行預處理和計算，得到已知品質煙用香精香料的品質參數值； 根據所述已知品質煙用香精香料的品質參數值和已知品質煙用香精香料的品質，即可得到煙用香精香料品質鑒別的閾值，感官評吸結果為質量出現差異時的煙用香精香料的品質參數值即為該類煙用香精香料品質鑒別的閾值。下面結合具體實例對閾值的獲得進行詳細的說明:設定煙用香精香料的品種為Α，采用煙草行業標準YC/T145.10-2003中的規定對煙用香精香料進行抽樣，將得到的樣品進行三角評吸法評吸，得到煙用香精香料的品質；將抽樣得到的煙用香精香料進行近紅外檢測，然后將得到的近紅外光譜進行預處理和標準法計算，分別得到抽樣的煙用香精香料的品質參數值；相關的品吸結果和近紅外檢測結果如表I所示，表I為煙用香精香料A的感官評吸結果和近紅外檢測結果。
表I煙用香精香料A的感官評吸結果和近紅外檢測結果
香精香料測試樣品有質量差異的 閾值近紅外定性判定合卷煙感官評吸是否
品種_數量_香精數量_X_格的數量_出現差異
A 5 I 0.3 4 無A 5 I 0.4 4 無A 5 I 0.5 4 無A 5 I 0.6 4 無A 5 I 0.7 4 無A 5 I 0.8 5 無_A_5_I_09_5_t_本發明以卷煙感官質量評吸結果為香精香料是否合格的判定依據。所述感官評吸的過程如下:通過將同一種香精香料按照實際配方加入到卷煙中進行感官質量評吸實驗，在有質量差異的香精香料中，由于差異的大小不一，造成近紅外定性判定合格的數量不一，當質量差異不顯著，卷煙感官質量評吸就不會出現差異，當香精香料質量差異顯著，以至于感官評吸出現差異，這時應判定香精香料有質量問題，這時閾值X設定為0.9，而近紅外定性判定為合格，可以得出，將閾值X設為0.8，可以作為該種類香精香料定性合格的范圍。得到煙用香精香料品質鑒別的閾值后，本發明根據上述技術方案得到的煙用香精香料待測樣品的品質參數值與所述煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質，具體判別品質的方法如下:如果待測樣品的品質參數值小于所述煙用香精香料品質鑒別的閾值，則待測樣品的品質為合格；如果待測樣品的品質參數值大于或等于所述煙用香精香料品質鑒別的閾值，則待測樣品的品質為不合格。本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟:對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜；將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。本發明提供的方法通過對待測樣品進行近紅外檢測后再對得到的近紅外光譜進行預處理和標準算法計算，從而得到待測樣品的品質參數值，然后根據得到的待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，即可得到待測樣品的品質，如果待測樣品的品質參數值大于或等于所述閾值，則為不合格，如果待測樣品的品質參數值小于所述閾值，則為合格，從而能夠快速、準確地實現對煙用香精香料品質的測定。實驗結果表明，本發明提供的方法在對八角煙用香精香料、草果煙用香精香料和肉豆蘧煙用香精香料進行檢測時，只需將未知品質的樣品的品質參數值與相應的煙用香精香料的品質鑒別閾值進行比較，就能夠較快速地得到準確的檢測結果。
另外，本發明提供的方法無需對待測樣品進行樣品復雜的前處理，實現直接對煙葉各種成分的快速無損檢測，節省時間、降低成本、增加效益。為了進一步說明本發明，下面結合實施例對本發明提供的煙用香精香料的檢測方法進行詳細地描述，但不能將它們理解為對本發明保護范圍的限定。實施例1按照煙草行業標準YC/T145.10-2003中的第10部分《煙用香精香料抽樣》的規定，進行煙用香精香料的抽樣，取八角煙用香精香料標準品3mL，放入近紅外樣品杯中，對樣品進行近紅外檢測，儀器波長范圍為125000^1 AOOOcnr1,分辨率為ScnT1,掃描時間為64scans，掃描速率為IOKHz ;測量模塊采用液體測量模塊，檢測器為RT-Pbs檢測器，每個樣品掃描3次，得到八角煙用香精香料標準品的近紅外光譜。本發明將得到的近紅外光譜進行參數優化，采用一階導數法和矢量歸一化法進行預處理，平滑點數為17點,優化方法為標準法,光譜范圍為βδΟΟαιΓ1 ΑΟΟΟαιΓ1,不進行交互式選擇范圍，得到八角煙用香精香料的閾值。本發明采用中華人民共和國國家標準GB5606.4-2005《卷煙第4部分感官技術要求》對上述八角煙用香精香料進行感官評吸，結果如表2所示，表2本發明實施例1得到的八角香料的卷煙感官評吸結果與近紅 外檢測結果。表2本發明實施例1得到的八角香料的卷煙感官評吸結果與近紅外檢測結果
權利要求
1.一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟: a)對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜； b)將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種； c)根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值按照以下方法獲得: 對已知品質的煙用香精香料進行近紅外檢測，得到已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜； 將所述已知品質的煙用香精香料的近紅外光譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到已知品質的煙用香精香料的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種； 根據所述品質參數值和煙用香精香料的已知品質，得到煙用香精香料品質鑒別的閾值。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述步驟c)具體為: 根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，所述待測樣品的品質參數值小于所述閾值時，所述待測樣品的品質為合格；所述待測樣品的品質參數值大于或等于所述閾值 時，所述待測樣品的品質為不合格。
4.根據權利要求1或2任意一項所述的檢測方法，其特征在于，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理。
5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述近紅外檢測的波數為13000cm 1 2000cm 1 ； 所述近紅外檢測的分辨率為3CHT1 IOcnT1 ； 所述近紅外檢測的掃描時間為50圈 70圈； 所述近紅外檢測的掃描速率為5KHz 15KHz ； 所述近紅外檢測的單個樣品的掃描次數為2次 5次。
6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述近紅外檢測的波數為12500cm 1 4000cm 1 ； 所述近紅外檢測的分辨率為δαιΓ1 ScnT1 ； 所述近紅外檢測的掃描時間為55圈 65圈； 所述近紅外檢測的掃描速率為8KHz 12KHz ； 所述近紅外檢測的單個樣品的掃描次數為3次。
7.根據權利要求1或2任意一項所述的檢測方法，其特征在于，所述預處理時的平滑點數為12點 20點。
8.根據權利要求7所述的檢測方法，其特征在于，所述預處理時的平滑點數為15點 17點。
9.根據權利要求1或2任意一項所述的檢測方法，其特征在于，所述標準算法計算中的光譜范圍為9500CHT1 3500CHT1。
10.根據權利要求9所述的檢測方法，其特征在于，所述標準算法計算中的光譜范圍9000cm 1 40 00cm全文摘要
本發明提供了一種煙用香精香料品質的檢測方法，包括以下步驟對煙用香精香料的待測樣品進行近紅外檢測，得到煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜；將所述煙用香精香料待測樣品的近紅外圖譜進行預處理，然后采用OPUS軟件中的標準算法計算預處理后的近紅外光譜，得到所述待測樣品的品質參數值，所述預處理為一階導數處理和矢量歸一化處理中的至少一種；根據所述待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，得到待測樣品的品質。本發明提供的方法根據得到的待測樣品的品質參數值和預定的煙用香精香料品質鑒別的閾值，從而能夠快速、準確地實現對煙用香精香料品質的測定。
文檔編號G01N21/35GK103091282SQ201310047819
公開日2013年5月8日 申請日期2013年2月6日 優先權日2013年2月6日
發明者黃飛, 劉金霞, 李河霖, 王超, 樸億鎮, 徐鯤, 關昕, 梁雪 申請人:吉林煙草工業有限責任公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
