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一種具有開胃健脾功效的中藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種具有開胃健脾功效的中藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法。本發(fā)明組合物由黨參、甘草、陳皮等中藥材按一定比例組成，用薄層色譜法定性檢測(cè)黨參、甘草、陳皮和木香的含量；用高效液相色譜法檢測(cè)本品中芍藥苷的含量；該質(zhì)量檢測(cè)方法穩(wěn)定可靠，專屬性強(qiáng)，能有效控制本發(fā)明中藥組合物的質(zhì)量，進(jìn)而保證本發(fā)明中藥組合物的療效。
【專利說明】—種具有開胃健脾功效的中藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，特別是涉及一種具有開胃健脾功效的口服制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)方法。

【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)代人生活節(jié)奏快、壓力大，飲食不規(guī)律，導(dǎo)致胃痛、腹脹、食欲減退，噯氣惡心等各種腸胃不適，中醫(yī)多稱之為“脾胃不和”。脾胃不和是一種常見病和多發(fā)病。據(jù)《素問?逆調(diào)論》記載“胃不和則臥不安”，可見脾胃不和將會(huì)嚴(yán)重影響人們的生活。大量臨床研究表明，中醫(yī)藥治療脾胃不和有很好的療效。
[0003]本 申請(qǐng)人:于2004年申請(qǐng)的發(fā)明名稱為《一種治療脾胃不和、可開胃健脾的藥物》、專利號(hào)為200410022869.2的中國專利發(fā)明，其處方來源于《中國人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第七冊(cè)收錄的開胃理脾丸。開胃理脾丸檢測(cè)方法執(zhí)行的是國家衛(wèi)生局頒布的標(biāo)準(zhǔn)號(hào)為WS3 — B — 1284 - 93的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)中所用檢測(cè)方法主要對(duì)產(chǎn)品的形狀、鑒別及其他丸劑的常規(guī)項(xiàng)進(jìn)行了檢查，鑒別項(xiàng)僅針對(duì)藥材粉末進(jìn)行了顯微鑒別，對(duì)白術(shù)進(jìn)行了薄層色譜鑒別。該標(biāo)準(zhǔn)專屬性不強(qiáng)，鑒別品種較少，且無含量測(cè)定項(xiàng)，難以準(zhǔn)確反映產(chǎn)品的質(zhì)量，已不能適應(yīng)中藥現(xiàn)代化發(fā)展的技術(shù)要求及產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可控的要求。本發(fā)明可進(jìn)一步完善開胃理脾口服藥物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究，以保證產(chǎn)品的療效、質(zhì)量及安全。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的旨在提供中國發(fā)明專利200410022869.2所述的發(fā)明即一種開胃理脾口服制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢測(cè)方法。本發(fā)明檢測(cè)方法采用先進(jìn)的色譜分析技術(shù)，有效控制其活性指標(biāo)成分，建立產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。該檢測(cè)方法穩(wěn)定性好，精密度高，專屬性強(qiáng)，能準(zhǔn)確控制所述發(fā)明口服制劑的質(zhì)量，為其有效性、安全性和質(zhì)量可控性提供有力保障。
[0005]本發(fā)明所述的一種具有開胃理脾功效的口服制劑的制法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的:
按開胃理脾丸的比例分別稱取各組分，將陳皮切成條狀、木香切成薄片，加水蒸氣蒸餾法提取芳香水，過濾，濾液備用。黨參、茯苓等九味加水煎煮多次，過濾，合并濾液并濃縮，力口入乙醇靜置沉降24小時(shí)。取上清液，沉淀部分濾過，合并上清液與濾液，減壓回收乙醇至無醇味，冷藏濾過。取芳香水及適量藥液攪拌均勻，加入適量適宜的藥用輔料，混勻，混合物冷藏后濾過，制成口服溶液；或?qū)⑺幰簼饪s成干浸膏研磨成細(xì)粉，加入芳香油及藥用輔料制成口服固體制劑。
[0006]本發(fā)明提供了一種具了開胃健脾功效的中藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法包括以下步驟:
1、鑒別
采用薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，在供試品色譜中，應(yīng)具有黨參、甘草、陳皮和木香的斑點(diǎn)特征。具體步驟如下: 取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液20ml或口服固體制劑研磨后4g，用石油醚、乙醚或正己烷振搖提取2?4次，每次20ml，水層用水飽和正丁醇振搖提取，蒸干，殘?jiān)舆m量甲醇使溶解，作為供試品溶液；
A、黨參鑒別:另取黨參對(duì)照藥材2g，用水40ml加熱回流2小時(shí)，冷卻，濾過，取濾液，用石油醚、乙醚或正己烷20ml振搖提取，水層同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取黨參對(duì)照溶液及供試品溶液各2μ1，照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1: 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；
B、甘草鑒別:取甘草對(duì)照藥材lg，用石油醚、乙醚或正己烷40ml加熱回流I小時(shí)，濾渣加甲醇30ml加熱回流I小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙猓盟柡偷恼〈颊駬u提取，加水洗滌，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙猓鳛閷?duì)照藥材溶液；取對(duì)照藥材溶液及供試品溶液各10 μ I ;照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15: I: I: 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
C、陳皮鑒別:取橙皮苷對(duì)照品，用甲醇制成飽和溶液作為對(duì)照品溶液；取橙皮苷對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μ1 ;照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100: 17: 13)為展開劑,展至約3cm,取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20: 10:1:1)的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；
D、木香鑒別:取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液20ml，用石油醚適量振搖提取，分取提取液，蒸干，殘?jiān)靡宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；取木香對(duì)照藥材0.2g，加石油醚適量靜置，再超聲處理，濾過，取濾液作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各20μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以石油醚-乙酸乙酯(8.5: 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的藍(lán)紫色主斑點(diǎn)；
在所述鑒別項(xiàng)下的供試品溶液所使用的提取溶劑優(yōu)選石油醚，提取溫度控制在60°C?90。。。
[0007]在所述鑒別項(xiàng)下的黨參鑒別中對(duì)照品所使用的提取溶劑優(yōu)選石油醚，提取溫度控制在60°C?90°C。
[0008]在所述鑒別項(xiàng)下的甘草鑒別中對(duì)照品所使用的提取溶劑優(yōu)選乙醚，乙醚用量為40ml ο
[0009]在所述鑒別項(xiàng)下的木香鑒別中供試品溶液和對(duì)照品溶液所使用的提取溶劑石油醚優(yōu)選用量為10ml，提取溫度為30°C?60°C。
[0010]在所述鑒別項(xiàng)下的木香鑒別所使用的展開劑石油醚溫度優(yōu)選為60°C?90°C。
[0011]2、含量測(cè)定
(2)含量測(cè)定
采用高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI D)，測(cè)定本發(fā)明中藥組合物口服液中芍藥的芍藥苷成分，具體步驟如下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):色譜柱使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)，檢測(cè)波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ；
對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含60μ g的溶液，即得；
供試品溶液的制備:精密量取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液1ml或口服固體制劑研磨后2g置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液；
測(cè)定方法:分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得；
本品每Iml含白茍以茍藥苷計(jì),不得少于0.30mg。
[0012]開胃理脾口服制劑中組分較多，本發(fā)明為更準(zhǔn)確鑒別黨參，前處理中使用溫度范圍在60?90°C內(nèi)的石油醚以便除去口服制劑中的干擾物質(zhì)，棄去有機(jī)相后，水相用飽和正丁醇提取，蒸干正丁醇后的殘?jiān)蛹状既芙猓偈褂贸Ｒ?guī)鑒別方法鑒別黨參，最后得到的圖譜顯色清晰。
[0013]另根據(jù)木香有效成分性質(zhì)，使用溫度范圍在30?60°C內(nèi)的石油醚提取木香中的有效成分，再以溫度范圍在60?90°C內(nèi)的石油醚和乙酸乙酯以一定比例為展開劑鑒別木香，得到的圖譜雜質(zhì)干擾小，清晰準(zhǔn)確。
[0014]與原有技術(shù)相比，本發(fā)明所述的檢測(cè)方法完善了開胃理脾口服制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，在原有技術(shù)的鑒別項(xiàng)加入了黨參、甘草、陳皮和木香的薄層色譜檢測(cè)；對(duì)開胃理脾口服制劑進(jìn)行了含量測(cè)定，通過高效液相色譜檢測(cè)開胃理脾口服制劑中白芍苷的含量，規(guī)范并完善了原有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0015]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為木香薄層色譜圖。
[0017]圖中:1、開胃理脾口服液樣品I ;2、缺木香陰性樣品；3、木香對(duì)照藥材；4、開胃理脾口服液樣品2 ;5、開胃理脾口服液樣品3。
[0018]圖2為開胃理脾口服液芍藥苷對(duì)照品色譜圖圖3為開胃理脾口服液白芍陰性樣品色譜圖
圖4為開胃理脾口服液供試品色譜圖
下面結(jié)合附圖并通過【具體實(shí)施方式】來進(jìn)一步說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的權(quán)利范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
[0019]經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)專屬性強(qiáng)、重復(fù)性好、準(zhǔn)確度高，適合作為開胃理脾口服制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
[0020]以上所述實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0021]本發(fā)明的典型但非限制性的實(shí)施例如下。

【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1:開胃理脾口服液黨參的定性鑒別:
對(duì)照品溶液制備:取黨參對(duì)照藥材2g，用40ml水加熱回流2小時(shí)，冷卻，濾過，取濾液，用石油醚(6(T90°C)20ml振搖提取I次，水層用水飽和正丁醇液振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，即得。
[0023]供試品溶液制備:取本品20ml，用石油醚(6(T90°C)振搖提取3次，每次20ml，水層用水飽和正丁醇液振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，即得。
[0024]照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液及供試品溶液各2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇?冰醋酸?水(7: I: 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
[0025]甘草的定性鑒別:
對(duì)照品溶液制備:取甘草對(duì)照藥材lg，加乙醚40ml，加熱回流I小時(shí)，濾過，濾渣加甲醇30ml，加熱回流I小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，加水洗滌3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，即得。
[0026]供試品溶液制備:取本品20ml，用石油醚(6(T90°C)振搖提取3次，每次20ml，水層用水飽和正丁醇液振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，即得。
[0027]照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸收上述對(duì)照藥材溶液及供試品溶液各10 μ I,分別點(diǎn)于同一用l%NaOH溶液制備的娃膠G薄層板上，以乙酸乙酯?甲酸?冰醋酸?水(15: I: I: 2)為展開劑，展開，取出晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0028]陳皮的定性鑒別:
對(duì)照品溶液制備:取橙皮苷對(duì)照品，用甲醇制成飽和溶液作為對(duì)照品溶液。
[0029]供試品溶液制備:取本品20ml，用石油醚(6(T90°C)振搖提取3次，每次20ml，水層用水飽和正丁醇液振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml溶解，即得。
[0030]照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μ1,分別點(diǎn)于同一用0.5%Na0H溶液制備的娃膠G薄層板上，以乙酸乙酯?甲醇?水(100: 17: 13)為展開劑，展至約3cm,取出，晾干，再以甲苯?乙酸乙酯?甲酸?水(20: 10: I: I)的上層溶液為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
[0031]木香的定性鑒別:
對(duì)照品制備:取木香對(duì)照藥材0.2g，加石油醚(3(T60°C) 1ml靜置10分鐘，再超聲處理5分鐘，濾過，取濾液，即得。
[0032]供試品制備:取本品20ml，用1ml石油醚(3(T60°C )振搖提取，分取石油醚液，蒸干，殘?jiān)靡宜嵋阴ml使溶解，即得。
[0033]照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2(^1，分別點(diǎn)于同一硅膠6板上，以石油醚(60?90°0?乙酸乙酯(8.5: 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的藍(lán)紫色主斑點(diǎn)。
[0034]芍藥的定量檢測(cè):
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，乙腈?0.1%磷酸溶液(14:86)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
[0035]線性關(guān)系考察:
精密稱取芍藥苷對(duì)照品10.25mg置50ml容量瓶中，用50%甲醇適量使溶解，并用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取上述溶液0.5、1.0,3.0,5.0,7.0、10.0ml分別置1ml容量瓶中，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，分別取各溶液10 μ I注入高效液相色譜儀測(cè)定，記錄峰面積。結(jié)果表明:芍藥苷在102.5?2050ng的質(zhì)量范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。線性方程為:y=1368.1x ?8506.9 ；R2=0.9998。
[0036]精密度試驗(yàn):
供試品溶液的制備:精密量取本品樣品溶液1ml置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0037]取按供試品溶液的制備方法制得的一份樣品溶液，連續(xù)6次分別取10 μ I注入液相色譜儀測(cè)定，記錄峰面積。檢測(cè)RSD值為0.60%,顯示儀器精密度較好。
[0038]穩(wěn)定性試驗(yàn):
供試品溶液的制備:精密量取本品樣品溶液1ml置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0039]取同一批按供試品制備方法制得樣品溶液，分別于0、2、4、8、12、14h，各取樣10 μ I注入液相色譜儀測(cè)定，記錄峰面積。檢測(cè)RSD值為0.67%，顯示本品溶液在14h內(nèi)能夠基本保持穩(wěn)定，穩(wěn)定性好。
[0040]重復(fù)性試驗(yàn):
供試品溶液的制備:精密量取本品樣品溶液1ml置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0041]取同一批樣品，按供試品溶液的制備方法制得6份供試品溶液，分別取10μ 1，注入液相色譜儀檢測(cè)測(cè)定，記錄峰面積。檢測(cè)RSD值為0.70%,顯示本檢測(cè)方法重復(fù)性好。
[0042]準(zhǔn)確度試驗(yàn):
對(duì)照品溶液的制備:精密稱取芍藥苷對(duì)照品，加50%甲醇制成每Iml約含60.08 μ g/ml的溶液，即得。
[0043]供試品溶液的制備:精密量取本品5.0ml，共6份，分別置50ml量瓶中，按相應(yīng)比例加入芍藥苷對(duì)照品后，再加入水稀釋至刻度，搖勻，用0.45 μ m的維膜濾過，取續(xù)濾液，gp得。
[0044]取上述溶液10 μ I注入液相色譜儀,記錄峰面積,計(jì)算回收率。檢測(cè)本品回收率在95%?105%之間，RSD值為1.70%。顯示本測(cè)定方法有較好的加樣回收率。
[0045]樣品的測(cè)定:
對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含60μ g的溶液，即得。
[0046]供試品溶液的制備:精密量取三批本品10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用0.45Mffl的微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得。
[0047]分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，檢測(cè)到以上三批樣品含量均在0.30mg/ml以上。
【權(quán)利要求】
1.一種具有開胃健脾功效的中藥組合物的質(zhì)量檢測(cè)方法，該組合物由以下組分加工制備成口服液:黨參40?45份、白術(shù)40?45份、茯苓40?45份、甘草30?40份、山藥35?45份、陳皮35?48份、木香40?45份、白芍40?48份、焦神曲48?60份、焦麥芽50?60份和焦谷芽50?60份；其特征在于所述檢測(cè)方法包括以下步驟: (1)鑒別 采用薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，在供試品色譜中，應(yīng)具有黨參、甘草、陳皮和木香的斑點(diǎn)特征；具體步驟如下: 取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液20ml或口服固體制劑研磨后4g，用石油醚、乙醚或正己烷振搖提取2?4次，每次20ml，水層用水飽和正丁醇振搖提取，蒸干，殘?jiān)舆m量甲醇使溶解，作為供試品溶液； A、黨參鑒別:另取黨參對(duì)照藥材2g，用水40ml加熱回流2小時(shí)，冷卻，濾過，取濾液，用石油醚、乙醚或正己烷20ml振搖提取，水層同法制成對(duì)照藥材溶液；吸取黨參對(duì)照溶液及供試品溶液各2μ1，照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7:1: 0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； B、甘草鑒別:取甘草對(duì)照藥材lg，用石油醚、乙醚或正己烷40ml加熱回流I小時(shí)，濾渣加甲醇30ml加熱回流I小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀谷芙?，用水飽和的正丁醇振搖提取，加水洗滌，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状际谷芙?，作為?duì)照藥材溶液；取對(duì)照藥材溶液及供試品溶液各10 μ I ;照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15: I: I: 2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； C、陳皮鑒別:取橙皮苷對(duì)照品，用甲醇制成飽和溶液作為對(duì)照品溶液；取橙皮苷對(duì)照品溶液及供試品溶液各10μ1 ;照薄層色譜法，分別點(diǎn)于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100: 17: 13)為展開劑,展至約3cm,取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20: 10:1:1)的上層溶液為展開劑,展至約8cm,取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； D、木香鑒別:取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液20ml，用石油醚適量振搖提取，分取提取液，蒸干，殘?jiān)靡宜嵋阴ml使溶解，作為供試品溶液；取木香對(duì)照藥材0.2g，加石油醚適量靜置，再超聲處理，濾過，取濾液作為對(duì)照藥材溶液；照薄層色譜法，吸取上述兩種溶液各20μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，以石油醚-乙酸乙酯(8.5: 1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液；供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同的藍(lán)紫色主斑點(diǎn)； (2)含量測(cè)定 采用高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI D)，測(cè)定本發(fā)明中藥組合物口服液中芍藥的芍藥苷成分，具體步驟如下: 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):色譜柱使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動(dòng)相為乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)，檢測(cè)波長為230nm，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000 ； 對(duì)照品溶液的制備:取芍藥苷對(duì)照品，精密稱定，加50%甲醇制成每Iml含60μ g的溶液，即得； 供試品溶液的制備:精密量取本發(fā)明具有開胃健脾功效的口服液1ml或口服固體制劑研磨后2g置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液； 測(cè)定方法:分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得； 本品每Iml含白茍以茍藥苷計(jì),不得少于0.30mg。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于權(quán)利要求1(I)鑒別項(xiàng)下的供試品溶液的提取溶劑優(yōu)選石油醚，提取溫度控制在60°C?90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于權(quán)利要求1(I)鑒別項(xiàng)下的黨參鑒別中對(duì)照品的提取溶劑優(yōu)選石油醚，提取溫度控制在60V?90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于權(quán)利要求1(I)鑒別項(xiàng)下的甘草鑒別中對(duì)照品的提取溶劑優(yōu)選乙醚，乙醚用量為40ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于權(quán)利要求1(I)鑒別項(xiàng)下的木香鑒別中供試品溶液和對(duì)照品溶液提取溶劑石油醚的優(yōu)選用量為10ml，提取溫度為30°C?60°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于權(quán)利要求1(I)鑒別項(xiàng)下木香鑒別所使用的展開劑石油醚溫度為60V?90°C。
【文檔編號(hào)】G01N30/90GK104407092SQ201410431895
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年8月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月29日
【發(fā)明者】卜振軍, 陽海, 楊靜 申請(qǐng)人:湖南九典制藥有限公司