一種羽絨耗氧量高精度測試方法
【專利摘要】本發明涉及一種羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于：采用兩種濃度的高猛酸鉀標準溶液交替滴定，然后按公式計算羽絨耗氧量。采用本發明兩種濃度高猛酸鉀標準溶液交替滴定法，可以準確地檢測羽絨樣品耗氧量，與原有方法相比，在兼顧測試效率的同時，大大提高了方法測試精度。
【專利說明】一種羽絨耗氧量高精度測試方法 【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種羽絨耗氧量高精度測試方法，屬于纖維產品檢測【技術領域】。 【背景技術】
[0002] 我國已經成為世界上最大的羽絨及制品生產國、消費國，也是最大的出口國，出口 貿易量占據世界羽絨市場80%的份額，在世界羽絨市場上具有舉足輕重的地位。
[0003] 羽絨耗氧量與微生物均是關鍵檢測項目，耗氧量與微生物存在一定的關系，反映 的是好氧性微生物由呼吸所消耗的水中溶解氧的量。GB/T 14272和GB/T 17685均規定當 羽絨耗氧量指標超過10mg/100g時，才進行微生物指標檢測。
[0004] 羽絨耗氧量作為羽絨微生物的前置測試指標，測試的精確性顯得尤為重要，而現 有的羽絨耗氧量測試方法采用一種濃度的高猛酸鉀標準溶液滴定，存在測試精度低、數據 波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數值越小，數據波動越大，當羽絨耗氧量測試數據小 于3mg/100g時，數據波動幅度甚至達到20%以上。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于克服上述不足，提供一種羽絨耗氧量高精度測試方法，此方法 能夠兼顧測試效率和精度兩方。
[0006] 本發明的目的是這樣實現的： 一種羽絨耗氧量高精度測試方法，所述方法采用化學試劑：高猛酸鉀標準溶液、硫酸； 處理條件為：0. 02mol/l高猛酸鉀標準溶液、0. 002mol/l高猛酸鉀標準溶液、3mol/l硫酸、 振蕩溫度20-40 °C、振蕩時間30-60min、振蕩頻率150轉/min、滴定溫度20-40 V、浴比 1:100 ;試驗步驟：在天平上稱取羽絨樣品10g，放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三 級水，浴比1 :100 ;將羽絨浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min ;振蕩后用標準 篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物；在三角燒瓶中加 100mL三級水和3mol/l 硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高錳酸鉀溶液一 滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數％ ;用移液管吸取 100mL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL ;對第一份濾液，用微量滴定管 滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所 耗高錳酸鉀溶液的毫升數Vi ;對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高 錳酸鉀標準溶液（Vi-0.01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直 至溶液在lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數V2 ;計算羽絨試樣耗 氧量。
[0007] 具體方法包括如下步驟： (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml濃硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高錳酸鉀溶液配制：稱取3. 3g高猛酸鉀，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷卻后用砂濾器過濾，濾液密閉保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高錳酸鉀溶液配制：將0. 02mol/l高錳酸鉀溶液稀釋10倍待用，現配 現用； (4).取樣：取兩份10g±0. lg羽絨試樣； (5) ·將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入lOOOmL三級水，浴比1 :100 ； (6).將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min ； (7).用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物； (8).在三角燒瓶中加 lOOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白 試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數％ ； (9).用移液管吸取lOOmL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).對第一份濾液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶 液在lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數' ； (11).對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液 (Vr0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在lmin后 呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數V2 ； (12).重復步驟（5)- (11)，測試第二份羽絨樣品； (13).計算羽絨試樣耗氧量。
[0008] 計算公式如下： P (0') = (V1-0.01) X80+(V2-￥o) Χ8 式中： p (0s) -樣品耗氧量測試結果，mg/100ml ； %-空白對照試驗消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； Vi-滴定100mL樣液所消耗的0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； V2-滴定100mL樣液所消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL。
[0009] 計算兩份羽絨樣品的平均耗氧量。
[0010] 與現有技術相比，本發明的有益效果是： 現有技術GB/T 14272-2011附錄C. 7耗氧量測定、GB/T 10288-2003第6. 5部分：耗氧量 測定、FZ/T 80001-2002第9部分：耗氧量測定，均采用一種濃度0. 02mol/l高猛酸鉀進行滴 定，存在測試精度低、數據波動性大等問題，而且羽絨樣品耗氧量數值越小，數據波動越大， 當羽絨耗氧量測試數據小于3mg/100g時，數據波動幅度甚至達到20%以上。但是 申請人:發 現：采用兩種不同濃度的高猛酸鉀標準溶液，按照本發明規定的滴定步驟，測試羽絨樣品耗 氧量，能夠兼顧測試效率和精度兩方面，測試精度控制在5%以內。
[0011] 采用本發明兩種濃度高猛酸鉀標準溶液交替滴定法，可以準確地檢測羽絨樣品耗 氧量，與原有方法相比，在兼顧測試效率的同時，大大提高了方法測試精度。
[0012] 本發明從羽絨耗氧量試驗振蕩時間、振蕩水浴溫度、高錳酸鉀溶液濃度、滴定溫度 等方面進行優化，采用兩種不同濃度的高猛酸鉀標準溶液，按照本發明規定的滴定步驟，測 試羽絨樣品耗氧量，能夠兼顧測試效率和精度兩方面，測試精度大大提高，能夠控制在5% 以內。 【具體實施方式】
[0013] 下面通過實施例將進一步描述本發明，但未限于所舉的實施例： 本發明測試方法：(兩種不同濃度的高猛酸鉀標準溶液交替滴定法） (1) . 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml濃硫酸（1. 84g/ml),加入500ml的水中，配制成 3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高錳酸鉀溶液配制：稱取3. 3g高猛酸鉀，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷卻后用砂濾器過濾，濾液密閉保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高錳酸鉀溶液配制：將0. 02mol/l高錳酸鉀溶液稀釋10倍待用，現配 現用； (4).取樣：取兩份10g±0. lg羽絨試樣； (5) ·將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三級水，浴比1 :100 ； (6).將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min ； (7).用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物； (8).在三角燒瓶中加 lOOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白 試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數％ ； (9).用移液管吸取100mL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).對第一份濾液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶 液在lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數' ； (11).對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液 (Vr0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在lmin后 呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數V2 ； (12).重復步驟（5)- (11)，測試第二份羽絨樣品； (13).計算羽絨試樣耗氧量。
[0014] 計算公式如下： P ￠0^ = (1/,-0.01) X80+(VrVo)X8 式中： p (0s) 一樣品耗氧量測試結果，mg/100ml ； %-空白對照試驗消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； Vi-滴定100mL樣液所消耗的0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； V2-滴定100mL樣液所消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL。
[0015] 第一組試驗：60%的灰鴨絨 實施例1: 采用上述兩種不同濃度的高猛酸鉀標準溶液交替滴定的測試方法，取8個樣進行重復 測試，測試結果見表1。
【權利要求】
1. 一種羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于：采用兩種濃度的高猛酸鉀標準溶 液，測試羽絨樣品耗氧量；試驗步驟包括： 在容器中加 lOOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值0. 01ml微量 滴定管滴入0. 002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白試樣，記錄 所耗高錳酸鉀的毫升數V0; 稱取羽絨樣品加入三級水，浴比1 :100,浸濕、振蕩,取濾液；用移液管吸取lOOmL濾液 于容器中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL ； 對第一份濾液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶液在 lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數VI ； 對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液 (V1-0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在lmin后 呈對照樣的粉紅色，記錄所耗高錳酸鉀溶液的毫升數V2 ;計算羽絨試樣耗氧量； 計算公式如下： P (0') = (￥,-0.01) X80+(Vz-Vo) X8 式中： -樣品耗氧量測試結果，mg/100ml ； V0-空白對照試驗消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； VI-滴定100mL樣液所消耗的0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL ； V2-滴定100mL樣液所消耗的0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的體積，mL。
2.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，所述濾液的制取 方法：稱取羽絨樣品，按浴比1 :100加入三級水；將羽絨浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩 頻率150轉/min ;振蕩后用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物。
3.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，滴定溫度 20-40。。。
4.根據權利要求1所述的羽絨耗氧量高精度測試方法，其特征在于，所述方法包括如 下步驟： (1). 3mol/l硫酸溶液配制：取100ml濃度為1. 84g/ml的濃硫酸，加入500ml的水中， 配制成3mol/l硫酸溶液； (2).0. 02mol/l高錳酸鉀溶液配制：稱取3. 3g高猛酸鉀，溶于1050ml水中，煮沸 20-30min，冷卻后用砂濾器過濾，濾液密閉保存于棕色瓶中； (3). 0. 002mol/l高錳酸鉀溶液配制：將0. 02mol/l高錳酸鉀溶液稀釋10倍待用，現配 現用； (4).取樣：取兩份10g±0. lg的羽絨試樣； (5) ·將羽絨樣品放入3000mL的三角燒瓶中，加入1000mL三級水，浴比1 :100 ； (6).將羽絨樣品浸濕后，水平振蕩30-60min，振蕩頻率150轉/min ； (7).用標準篩濾入大燒杯中待用，在過濾時不可壓榨過濾物； (8).在三角燒瓶中加 lOOmL三級水和3mol/l硫酸2mL，使之呈酸性，用最小分度值 0. 01ml微量滴定管滴入0. 002mol/l高錳酸鉀溶液一滴，使之呈粉紅色，此為對照用的空白 試樣，記錄所耗高錳酸鉀的毫升數V0 ； (9).用移液管吸取lOOmL濾液于三角燒瓶中，共計兩份，各加入3mol/l硫酸2mL ； (10).對第一份濾液，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液并搖動，直至溶 液在lmin后呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 02mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數VI ； (11).對第二份濾液，分兩步滴定，用微量滴定管滴入0. 02mol/L高錳酸鉀標準溶液 (V1-0. 01)毫升，再用微量滴定管滴入0. 002mol/L高錳酸鉀標準溶液，直至溶液在lmin后 呈對照樣的粉紅色，記錄所耗0. 002mol/l高錳酸鉀溶液的毫升數V2 ； (12).重復步驟（5)- (11)，測試第二份羽絨樣品； (13).計算羽絨試樣耗氧量。
【文檔編號】G01N31/16GK104049058SQ201410256721
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月11日 優先權日:2014年6月11日
【發明者】陸永良, 龔珊, 蘇宇偉, 王曉麗, 萬恒 申請人:江陰市纖維檢驗所
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
