一種在線超純氫分析裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種在線超純氫分析裝置，該裝置包括樣品氣切換閥、切換進樣閥、進樣閥、分析色譜柱、檢測器等組成，可以對超純氫生產過程中的原料氣和產品氣同時進行在線分析，檢測范圍大，可以覆蓋從常量檢測、微量檢測到ppb級的痕量檢測。本裝置自動化程度高、檢測范圍大、靈敏度高，在超純氫生產中可對產品氣雜質含量和原料氣含量進行同時在線分析。
【專利說明】一種在線超純氫分析裝置
【技術領域】:
[0001]本實用新型涉及一種氫分析裝置，具體說是一種在線超純氫分析裝置。
【背景技術】:
[0002]超純氫廣泛地應用于電子、光纖、冶金、納米、化工、宇航等生產和科研部門。在LED和半導體集成電路、光導纖維生產中超純氫是必不可少的原料。一些電子材料的生長與襯底的制備、氧化工藝、外延工藝中以及化學氣相淀積(CVD)技術中，均要采用氫氣作為反應氣、還原氣或保護氣。半導體集成電路生產對氣體純度要求極高，微量雜質的“摻入”，將會改變半導體的表面特性，甚至使產品成品率降低或造成廢品。光導纖維的應用和開發已經規模使用，石英玻璃纖維是光導纖維的主要類型，在光纖預制棒制造過程中，需要采用氫氧焰加熱，經數十次沉積，對氫氣純度和潔凈度都有一定要求。
[0003]氫作為能源，是未來發電、電動汽車用燃料電池的燃料。燃料電池是將氫燃料與氧化劑的化學能直接轉化為電能，轉化效率高，生成物為水，對環境無污染被譽為“零排放”。氫作為航空燃料的優點有很多，能滿足未來航空燃料的許多要求。日本對以液氫為燃料的超導磁懸浮列車進行了可行性研究，美國波音公司和劉易斯研究中心對液氫飛機作過可行性研究。另外在玻璃工業中廣泛使用的氣體有氫、乙炔、氧和氮，浮法玻璃生產時，為使錫槽中液態錫不被氧化，采用氮氫混合氣對錫槽進行保護，需用氣體純度較高，其中氫氣的純度為 99.999%。
[0004]在超純氫制取和使用中，大多要求在線分析并且要在很短的時間內給出原料氫和產品氫的準確分析結果。我國對超純氫中雜質氣含量測定大都采用變溫濃縮TCD氣相色譜法，但該法存在操作較繁、所需樣品量大、分析時問較長等缺點。脈沖放電氦離子化檢測器(H)HID)是一種靈敏度極高的通用型檢測器，對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應，特別適合超純氫的分析。
實用新型內容
[0005]本實用新型目的是提供一種在線超純氫分析裝置，主要是通過以下方案實現的:
[0006]一種在線超純氫分析裝置，主要由切換閥、切換進樣閥、進樣閥、色譜柱、檢測器組成，所述色譜柱分為第一色譜柱、第二色譜柱和第三色譜柱，檢測器分為第一檢測器、第二檢測器和第三檢測器；所述第一色譜柱的出口端與第一檢測器的樣品入口端固定連接，形成第一檢測單元；所述第二色譜柱的出口端與第二檢測器的樣品入口端固定連接，形成第二檢測單元；所述第三色譜柱的出口端與第三檢測器的樣品入口端固定連接，形成第三檢測單元；所述第一檢測單元和第二檢測單元的色譜柱入口并聯并分別與切換進樣閥的出口相連；第三檢測單元的色譜柱入口與進樣閥的出口相連；切換進樣閥的進口與進樣閥的進口與切換閥的出口相連。
[0007]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述切換閥為四通閥，切換閥上設置兩個進口和兩個出口，進口分別與原料氣和產品氣相連接，出口分別與切換進樣閥的進口和進樣閥的進口相連。
[0008]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第一色譜柱采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱，柱長2-3m，內徑2-3nim的金屬管，內裝80?100目的碳分子篩作為填料。
[0009]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第一檢測器選用熱導檢測器(Tm)。
[0010]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第二色譜柱采用HayeSep R色譜柱，柱長1.5-2.5m，內徑1/16-1/8英寸的金屬管，內裝80?100目的HayeSep R作為填料。
[0011 ] 優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第二檢測器選用氫火焰檢測器(FID)。
[0012]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第三色譜柱采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱，柱長1.5-2.5m,內徑2_4皿1的金屬管，內裝80?100目5A分子篩填料，另一根采用Porapak-Q色譜柱，柱長2-4m，內徑1/16-1/8英寸的金屬管，內裝80?100目的Porapak-Q作為填料。
[0013]優選的，所述在線超純氫分析裝置中，所述第三檢測器選用氦離子化檢測器(PDHID)0
[0014]原料氣和產品氣經切換閥后可分別進入切換進樣閥和進樣閥，分別通過第一、第二和第三分析色譜柱分離，輸入到第一、第二和第三檢測器后得到分析結果。本實用新型的優點是:
[0015]本發明采用多個檢測單元并聯，每一個檢測單元經過優選后采用不同種類的色譜分析柱，每一個色譜分析柱串聯對應的檢測器，各個檢測單元通過自動控制閥可以在超純氫生產過程中對原料氣和產品氣同時進行在線分析，對樣品的歧視效應很小，檢測范圍大，可以覆蓋從常量檢測、微量檢測到PPb級的痕量檢測，具有自動化程度高、檢測范圍大、靈敏度高等特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為本實用新型結構示意圖。
[0017]其中:1原料氣；2產品氣；3切換閥；4切換進樣閥；5進樣閥；6第一色譜柱；7第二色譜柱；8第三色譜柱；9第一檢測器；10第二檢測器；11第三檢測器。
【具體實施方式】
[0018]一種在線超純氫分析裝置，主要由切換閥3、切換進樣閥4、進樣閥5、色譜柱、檢測器組成，其特征在于:所述色譜柱分為第一色譜柱6、第二色譜柱7和第三色譜柱8，檢測器分為第一檢測器9、第二檢測器10和第三檢測器11 ;所述第一色譜柱6的出口端與第一檢測器9的樣品入口端固定連接，形成第一檢測單元；所述第二色譜柱7的出口端與第二檢測器10的樣品入口端固定連接，形成第二檢測單元；所述第三色譜柱8的出口端與第三檢測器11的樣品入口端固定連接，形成第三檢測單元；所述第一檢測單元和第二檢測單元的色譜柱入口并聯并分別與切換進樣閥4的出口相連；第三檢測單元的色譜柱入口與進樣閥5的出口相連；切換進樣閥4的進口與進樣閥5的進口與切換閥3的出口相連。
[0019]所述切換閥3為四通閥，切換閥3上設置兩個進口和兩個出口，進口分別與原料氣I和產品氣2相連接，出口分別與切換進樣閥4的進口和進樣閥5的進口相連。
[0020]第一色譜柱6采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱，柱長3m，內徑3mm的不銹鋼管，內裝80?100目的碳分子篩作為填料。第一檢測器9選用熱導檢測器(Tm)。
[0021]第二色譜柱7采用HayeSep R色譜柱，柱長2.5m，內徑1/8英寸的鋼管，內裝80?100目的HayeSep R作為填料。第二檢測器10選用氫火焰檢測器(FID)。
[0022]第三色譜柱8采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱，柱長2.5m,內徑4mm的銅管，內裝80?100目5A分子篩填料，另一根采用Porapak-Q色譜柱，柱長3m，1/16-1/8英寸的鋼管，內裝80?100目的Porapak-Q作為填料。第三檢測器11選用氦離子化檢測器(PDHID)0
[0023]當氫氣純度較小時，用第一檢測單元和第二檢測單元進行檢測，當氫氣純度較高時，用第三檢測單元進行檢測。
[0024]原料氣分析:
[0025]測試時，壓力為0.02MPa，流量30.0ml/min的原料氣I通過切換閥3后，進入切換進樣閥4，一部分通過碳分子篩TDX-Ol色譜柱分離后進入熱導檢測器(TCD)檢測；另一部分通過HayeSep R色譜柱分離后進入氫火焰檢測器(FID)檢測。
[0026]檢測的色譜條件為:定量管0.5ml、載氣流量30ml/min、柱溫80°C、檢測器溫度120。。。
[0027]產品氣分析:
[0028]壓力為0.02MPa，流量30.0ml/min的產品氣2通過切換閥3后，進入進樣閥5通過5A色譜柱和Porapak-Q色譜柱分離后送入氦離子化檢測器(H)HID)檢測。色譜條件:定量管0.5ml、載氣流量30ml/min、柱溫50°C、檢測器溫度150°C。5A色譜柱:柱長2.0m,內徑
3.0mm的不銹鋼管，內裝80?100目5A分子篩填料。
[0029]經過分析得知:原料氣I中氫氣含量大于90%，雜質氣一般為02 (Ar)、N2、⑶、CH4、C02等，單一雜質氣含量小于8%，待分析原料氣I壓力0.02MPa，流量30.0ml/min ;產品氣2中氫氣含量大于99.999%，雜質氣一般為02 (Ar)、N2、CO、CH4、C02等。
【權利要求】
1.一種在線超純氫分析裝置，主要由切換閥(3)、切換進樣閥(4)、進樣閥(5)、色譜柱、檢測器組成，其特征在于:所述色譜柱分為第一色譜柱(6)、第二色譜柱(7)和第三色譜柱(8),檢測器分為第一檢測器(9)、第二檢測器(10)和第三檢測器(11);所述第一色譜柱(6)的出口端與第一檢測器(9)的樣品入口端固定連接，形成第一檢測單元；所述第二色譜柱(7)的出口端與第二檢測器(10)的樣品入口端固定連接，形成第二檢測單元；所述第三色譜柱(8)的出口端與第三檢測器(11)的樣品入口端固定連接，形成第三檢測單元；所述第一檢測單元和第二檢測單元的色譜柱入口并聯并分別與切換進樣閥(4)的出口相連；第三檢測單元的色譜柱入口與進樣閥(5 )的出口相連；切換進樣閥(4 )的進口與進樣閥(5 )的進口與切換閥(3)的出口相連。
2.如權利要求1所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述切換閥(3)為四通閥，切換閥(3 )上設置兩個進口和兩個出口，進口分別與原料氣(I)和產品氣(2 )相連接，出口分別與切換進樣閥(4)的進口和進樣閥(5)的進口相連。
3.如權利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第一色譜柱(6)采用碳分子篩TDX-Ol色譜柱，柱長2-3m，內徑2-3nim的金屬管，內裝80?100目的碳分子篩作為填料。
4.如權利要求3所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第一檢測器(9)為熱導檢測器(TCD)。
5.如權利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第二色譜柱(7)采用HayeSep R色譜柱，柱長1.5-2.5m,內徑1/16-1/8英寸的金屬管，內裝80?100目的HayeSep R作為填料。
6.如權利要求5所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第二檢測器(10)為氫火焰檢測器(FID)。
7.如權利要求1或2所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第三色譜柱(8)采用兩根色譜柱其中一根采用5A色譜柱，柱長1.5-2.5m,內徑2-4nmi的金屬管，內裝80?100目5A分子篩填料，另一根采用Porapak-Q色譜柱，柱長2-4m，內徑1/16-1/8英寸的金屬管，內裝80?100目的Porapak-Q作為填料。
8.如權利要求7所述的在線超純氫分析裝置，其特征在于:所述第三檢測器(11)為氦離子化檢測器(PDHID)。
【文檔編號】G01N30/02GK203606329SQ201320834852
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2013年12月15日 優先權日:2013年12月15日
【發明者】徐恒泳, 孟繁瓊, 唐春華, 董恩寧, 邵煒 申請人:中國科學院大連化學物理研究所
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
