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聚活性艷橙k-7r膜電極、其制備方法及其應(yīng)用方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種聚活性橙K-7R膜電極，其結(jié)構(gòu)包括石墨棒和包覆在石墨棒表面的聚活性艷橙K-7R膜，且在石墨棒的兩端連接有銅絲，銅絲通過(guò)橡皮卡套固定在石墨棒上。本發(fā)明還公開(kāi)了該聚活性橙K-7R膜電極的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，制備石墨電極，步驟2，在石墨電極上制備聚活性橙K-7R膜。解決了現(xiàn)有pH計(jì)檢測(cè)成本高，操作復(fù)雜的不足的問(wèn)題。本發(fā)明還公開(kāi)了一種利用制備好的聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，具體按照以下步驟實(shí)施：步驟1，將制備好的聚活性艷橙K-7R膜石墨電極按照零流電位系統(tǒng)裝置連接；步驟2，根據(jù)零流電位EZCP與對(duì)氯苯胺濃度之間的關(guān)系公式，EZCP＝a-bM，進(jìn)行樣品溶液pH的檢測(cè)和計(jì)算。
【專利說(shuō)明】聚活性艷橙K-7R膜電極、其制備方法及其應(yīng)用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測(cè)材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種聚活性艷橙K-7R膜電極。本發(fā)明還涉及該聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法以及應(yīng)用制備出的聚活性艷橙K-7R膜電極在零流電位系統(tǒng)下檢測(cè)PH值的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前使用的pH計(jì)主要不足在于操作繁瑣，配套電極自身材料較昂貴，且使用幾次后，需要對(duì)電極中的電解液人工補(bǔ)充，電極污染較大，可靠性小。零流電位是一種新型界面電位傳感技術(shù)，不需要待檢體系必須含有具有伏安響應(yīng)信號(hào)的物質(zhì)，傳感信號(hào)(零流電位)的大小主要取決于電極界面膜材料與待檢物的相互作用而引發(fā)的膜界面電位變化，因此非常適合評(píng)估采用電化學(xué)制備出的聚合物膜的檢測(cè)效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種聚活性艷橙K-7R膜電極，解決了現(xiàn)有pH計(jì)檢測(cè)成本高，操作復(fù)雜的不足的問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明的另一目的是提供一種該聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法；
[0005]本發(fā)明的第三個(gè)目的是提供一種采用該聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種聚活性艷橙K-7R膜電極，包括石墨棒和包覆在石墨棒表面的聚活性艷橙K-7R膜，且在石墨棒的兩端連接有銅絲，銅絲通過(guò)橡皮卡套固定在石墨棒上。
[0007]本發(fā)明所采用的另一技術(shù)方案是，聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0008]步驟1，制備石墨電極，
[0009]步驟2，在石墨電極上制備聚活性橙K-7R膜。
[0010]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0011]步驟I具體按照以下步驟實(shí)施:
[0012]步驟1.1，將石墨棒截成2?4cm的小段，在石蠟溶液中煮沸30?50min ；
[0013]步驟1.2,剪5?IOcm的銅絲,將銅絲兩端I?2cm處打磨干凈,將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端，并且將將銅絲和石墨棒固定在一起，制成石墨電極；
[0014]步驟1.3，將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光，然后用無(wú)水乙醇和二次蒸懼水各超聲洗漆5?IOmin,以除去電極表面的雜質(zhì),晾干備用。
[0015]步驟2具體按照以下步驟實(shí)施:
[0016]步驟2.1，將處理過(guò)的石墨電極置于含活性艷橙K-7R單體的的B-R緩沖溶液中，B-R緩沖溶液的pH為7。活性艷橙K-7R單體的濃度是6.0X 10_6?8.0X 10_6mol.L'
[0017]步驟2.2，將步驟2.1中放入緩沖液內(nèi)的電極通電，在-1.0-1.0V掃描電位范圍內(nèi)，以掃速為0.1-0.3V.S—1循環(huán)掃描4~25圈，在電極表面制備出聚活性艷橙K-7R膜。
[0018]步驟2.3，將電極從緩沖液中取出，再放在清水中超聲清洗I~5min后，即制得聚活性艷橙K-7R膜電極。
[0019]本發(fā)明采用的第三個(gè)技術(shù)方案是，采用制備好的聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，采用的聚活性艷橙K-7R膜電極的結(jié)構(gòu)為，包括石墨棒(9)和包覆在石墨棒表面的聚活性艷橙K-7R膜(10)，且在石墨棒(9)的兩端連接有銅絲(2)，銅絲(2)通過(guò)橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上；具體按照以下步驟實(shí)施:
[0020]步驟1，將制備好的聚活性艷橙K-7R膜石墨電極按照零流電位系統(tǒng)裝置連接；
[0021]步驟2，根據(jù)零流電位Ezct與對(duì)氯苯胺濃度之間的關(guān)系公式，
[0022]即，Ezcp= a-bM (I)
[0023]進(jìn)行樣品溶液pH的檢測(cè)。
[0024]本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，
[0025]其中，步驟I中的零流電位系統(tǒng)裝置的結(jié)構(gòu)為:包括聚活性艷橙K-7R膜電極和CHI660電化學(xué)工作站，CHI660電化學(xué)工作站設(shè)有3個(gè)電極接口，分別是參比電極接口、工作電極接口和輔助電極接口，參比電極接口連接有飽和甘汞電極，CHI660電化學(xué)工作站與計(jì)算機(jī)連接，計(jì)算機(jī)用于控制CHI660電化學(xué)工作站，聚活性艷橙K-7R膜電極的兩端分別通過(guò)銅絲與工作電極接口和輔助電極接口連接；飽和甘汞電極和聚活性艷橙K-7R膜電極都浸于溶液中，溶液為為pH為標(biāo)準(zhǔn)值的B-R緩沖溶液溶液或待測(cè)溶液。
[0026]其中，步驟2中的公式(I)是按照如下方法得出的:
[0027]首先，將連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入一定pH的標(biāo)準(zhǔn)值B.R.緩沖液中；在掃描電位是-0.4~0.4V，掃速是0.1-0.3V -S^1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I = O時(shí)的電位即零流電位Ezep ;其中B-R緩沖液的pH在1.81~9.37之間；
[0028]然后，通過(guò)分析測(cè)得的聚活性艷橙K-7R膜的零流電位Ezct數(shù)據(jù)，得出零流電位Ezcp與溶液的PH值之間滿足如下關(guān)系式:
[0029]Ezcp = a-bM (I),
[0030]其中，Ezep表示零流電位，單位為V ;M表示溶液的pH值；a為線性方程的截距，b為線性方程的斜率，擬合曲線的相關(guān)系數(shù)R的取值范圍為0.995 < R < 0.999。
[0031]其中，步驟2具體是:將步驟I連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入待測(cè)的樣品溶液中，并在掃描電位是-0.4~0.4V，掃速是0.1-0.3V.s—1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I = O時(shí)的電位，即零流電位Ezcp，并代入公式(I)中，計(jì)算得出待測(cè)樣品的pH。
[0032]本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明的方法是直接在石墨電極表面通過(guò)電化學(xué)方法合成聚活性艷橙K-7R膜，并在零流電位系統(tǒng)下檢測(cè)pH，且其測(cè)定結(jié)果可信度高，簡(jiǎn)單方便。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0033]圖1是本發(fā)明中聚活性艷橙K-7R膜電極中用于測(cè)試的零流電位系統(tǒng)裝置圖；
[0034]圖2是本發(fā)明中零流電位系統(tǒng)裝置圖中的聚活性艷橙K-7R膜電極的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖3是本發(fā)明方法制備的聚活性艷橙K-7R膜電極在不同pH B-R緩沖溶液中的線性掃描伏安曲線圖；[0036]圖4是利用本發(fā)明方法制備的聚活性艷橙K-7R膜電極在進(jìn)行pH測(cè)試時(shí)零流電位與PH值的線性關(guān)系圖。
[0037]圖中，1.聚活性艷橙K-7R膜電極，2.銅絲，3.參比電極接口，4.工作電極接口，
5.輔助電極接口，6.飽和甘汞電極，7.計(jì)算機(jī)，8.CHI660電化學(xué)工作站，9.石墨棒，10.聚活性艷橙K-7R膜，11.橡皮卡套，12.溶液。
【具體實(shí)施方式】
[0038]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0039]本發(fā)明聚活性艷橙K-7R膜電極，如圖2所示，其結(jié)構(gòu)包括石墨棒9和包覆在石墨棒表面的聚活性艷橙K-7R膜10，且在石墨棒9的兩端連接有銅絲2，銅絲2通過(guò)橡皮卡套11固定在石墨棒9上。
[0040]本發(fā)明上述聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0041]步驟1，制備石墨電極，
[0042]步驟1.1，將石墨棒截成2?4cm的小段，在石蠟溶液中煮沸30_50min ；
[0043]步驟1.2,剪5?IOcm的銅絲,將銅絲兩端I?2cm處打磨干凈,將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端，并且將將銅絲和石墨棒固定在一起，制成石墨電極；
[0044]步驟1.3，將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光，然后用無(wú)水乙醇和二次蒸餾水各超聲洗滌5-10min，以除去電極表面的雜質(zhì)，晾干備用。
[0045]步驟2，在石墨電極上制備聚活性橙K-7R膜:
[0046]步驟2.1，將處理過(guò)的石墨電極置于含活性艷橙K-7R單體的pH為7的B-R緩沖溶液中。其中，活性艷橙K-7R單體的濃度是6.0 X 10_6?8.0 X IO-6HioI.L'
[0047]步驟2.2，將步驟2.1中放入緩沖液內(nèi)的電極通電，在-1.0-1.0V掃描電位范圍內(nèi)，以掃速為0.1-0.3V.S—1循環(huán)掃描4-25圈，在電極表面制備出聚活性艷橙K-7R膜。
[0048]步驟2.3，將電極從緩沖液中取出，再放在清水中超聲清洗I?5min后，即制得聚活性艷橙K-7R膜電極。
[0049]本發(fā)明利用聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，具體按照以下步驟實(shí)施:
[0050]步驟1，將制備好的聚活性艷橙K-7R膜石墨電極按照零流電位系統(tǒng)裝置連接；
[0051]步驟2，根據(jù)零流電位Ezct與對(duì)氯苯胺濃度之間的關(guān)系公式，
[0052]即，Ezcp= a-bM (I)
[0053]進(jìn)行樣品溶液pH的檢測(cè)。
[0054]具體步驟為:將步驟I連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入待測(cè)的樣品溶液中，并在掃描電位是-0.4?0.4V，掃速是0.1-0.3V -S-1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I =O時(shí)的電位即零流電位Ezct，并代入公式⑴中，計(jì)算得出待測(cè)樣品的pH。
[0055]所述的步驟2中的公式(I)是按照如下方法得出的:
[0056]首先，將步驟I連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入一定pH的標(biāo)準(zhǔn)值B.R.緩沖液中；在掃描電位是-0.4?0.4V，掃速是0.1-0.3V.s—1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I = O時(shí)的電位即零流電位Ezcp ；
[0057]其中B-R緩沖液的pH在1.81?9.37之間；[0058]然后，通過(guò)分析測(cè)得的聚活性艷橙K-7R膜的零流電位Ezct數(shù)據(jù)，得出零流電位Ezcp與溶液的PH值之間滿足如下關(guān)系式:
[0059]Ezcp = a-bM (I),
[0060]其中，Ezep表示零流電位，單位為V ；M表示溶液的pH值；a為線性方程的截距，b為線性方程的斜率，擬合曲線的相關(guān)系數(shù)R的取值范圍為0.995 < R < 0.999。
[0061]其中，零流電位系統(tǒng)裝置的結(jié)構(gòu)，如圖1所示，包括聚活性艷橙K-7R膜電極I和CHI660電化學(xué)工作站8，CHI660電化學(xué)工作站8設(shè)有3個(gè)電極接口，分別是參比電極接口
3、工作電極接口 4和輔助電極接口 5，參比電極接口 3連接有飽和甘汞電極6，CHI660電化學(xué)工作站8與計(jì)算機(jī)7連接，計(jì)算機(jī)7用于控制CHI660電化學(xué)工作站，聚活性艷橙K-7R膜電極I的兩端分別通過(guò)銅絲2與工作電極接口和輔助電極接口連接。飽和甘汞電極6和聚活性艷橙K-7R膜電極I都浸于溶液12中，溶液12為pH為標(biāo)準(zhǔn)值的B-R緩沖溶液或待測(cè)溶液。
[0062]零流電位指的是三電極體系回路電流為零時(shí)的電極電位。具體為將一個(gè)導(dǎo)電物質(zhì)串聯(lián)在電化學(xué)工作站的三電極系統(tǒng)的工作電極端和輔助電極端之間，再將此導(dǎo)電物質(zhì)和飽和甘萊電極同時(shí)浸入某一濃度的電解質(zhì)溶液中,施加一定范圍的線性掃描電位Eapp,
1-Eapp曲線上回路電流I=O所對(duì)應(yīng)的電位即是零流電位。
[0063]圖3是聚活性艷橙K-7R膜電極在不同pH B-R緩沖溶液中的線性掃描伏安曲線圖，其中曲線(a)?(h)分別代表 B-R 緩沖溶液 pH 為 1.81，2.56，3.29，4.35，5.33，6.37，7.24，
8.36，9.37，在掃描電位是-0.4-0.4V，掃速是0.1-0.3V.s—1的條件下時(shí)，線性伏安掃描后獲得的電位-電流曲線。表I是由圖3讀取的不同pH下的零流電位Ezct原始數(shù)據(jù)。
[0064]表I不同pH下的零流電位Ezcp
[0065]
pH Il.81 ~12.56~13.29~14.35~15.33~16.37~17.24~18.36~19.37 EZCP/V~0.1801 0.1785 0.1770 0.1747 0.1727 0.1705 0.1687 0.1663 0.1642
[0066]圖4是根據(jù)表I數(shù)據(jù)繪制的聚活性艷橙K-7R膜電極零流電位與pH的線性關(guān)系圖，它是根據(jù)圖2所讀取的I = O處的電位即零流電位與對(duì)應(yīng)的pH值建立零流電位與pH的線性方程，即，Ezcp = 0.1839-0.0021M,
[0067]其中，Ezcp表示零流電位，單位為V，M表示溶液的pH值。
[0068]重現(xiàn)性驗(yàn)證:
[0069]使用6根聚活性艷橙K-7R膜電極分別對(duì)pH為1.81，2.56，3.29，4.35，5.33，6.37，
7.24，8.36，9.37的B-R溶液進(jìn)行零流電位檢測(cè)，得到膜電極零流電位與pH的線性方程，具體數(shù)據(jù)為，
[0070](a)Ezcp = 0.1831 - 0.0019pH(R = 0.999，η = 9)，
[0071](b) Ezcp = 0.1820 - 0.0017pH(R = 0.997，η = 9)，
[0072](C)Ezcp = 0.1830 - 0.0020pH(R = 0.996，η = 9)，
[0073](d) Ezcp = 0.1842 - 0.0023pH(R = 0.995，η = 9)，
[0074](e) Ezcp = 0.1834 - 0.0022pH(R = 0.998，η = 9)，
[0075](f) Ezcp = 0.1815 - 0.0017pH(R = 0.991，η = 9)，[0076]上述結(jié)果中，各線性方程的平均斜率為-1.95mV，標(biāo)準(zhǔn)偏差2.50X 10_4，平均截距為0.1829，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.23Χ10Λ說(shuō)明6根電極之間存在的差異比較小，從而說(shuō)明本方法制備的聚活性橙K-7R膜電極的重現(xiàn)性好。其中R是相關(guān)系數(shù)，η表示所取的pH的個(gè)數(shù)；；Ezcp表示零流電位，單位是V。
[0077]上述的重現(xiàn)性試驗(yàn)說(shuō)明制備的聚活性艷橙K-7R膜電極可用于檢測(cè)在1.81-9.37的pH值。
[0078]應(yīng)用本發(fā)明中制備的聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH測(cè)試，對(duì)不同的物質(zhì)的pH進(jìn)行了測(cè)試，具體的測(cè)試驗(yàn)證結(jié)果如表2、表3和表4所示:
[0079]表2中的數(shù)據(jù)為將利用聚活性艷橙K-7R膜電極對(duì)不同pH值的CH3C00H/CH3C00Na緩沖溶液測(cè)試讀取的零流電位，代入方程(I)，計(jì)算出的PH值。
[0080]表2不同pH值的(醋酸-醋酸鈉)CH3COOH-CH3COONa緩沖溶液的測(cè)定結(jié)果
[0081]
【權(quán)利要求】
1.一種聚活性艷橙K-7R膜電極，其特征在于，包括石墨棒(9)和包覆在石墨棒(9)表面的聚活性艷橙K-7R膜(10)，且在石墨棒(9)的兩端連接有銅絲(2)，銅絲⑵通過(guò)橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上。
2.—種權(quán)利要求1所述的聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟I，制備石墨電極； 步驟2，在石墨電極上制備聚活性橙K-7R膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟I具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1.1，將石墨棒截成2~4cm的小段，在石蠟溶液中煮沸30-50min ； 步驟1.2，剪5-lOcm的銅絲，將銅絲兩端I~2cm處打磨干凈，將兩根銅絲分別纏繞在石墨棒的兩端，并且將將銅絲和石墨棒固定在一起，制成石墨電極； 步驟1.3，將步驟1.2中制備的石墨電極用稱量紙拋光，然后用無(wú)水乙醇和二次蒸餾水各超聲洗漆5-10min,以除去電極表面的雜質(zhì),晾干備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的聚活性艷橙K-7R膜電極的制備方法，其特征在于，所述的步驟2具體按照 以下步驟實(shí)施: 步驟2.1，將處理過(guò)的石墨電極置于含活性艷橙K-7R單體的的B-R緩沖溶液中，所述的B-R緩沖溶液的pH為7 ;其中，活性艷橙K-7R單體的濃度是6.0X10_6~8.0X10_6mol -L-1 ；步驟2.2，將步驟2.1中放入緩沖液內(nèi)的電極通電，在-1.0~1.0V掃描電位范圍內(nèi)，以掃速為0.1~0.3V.s—1循環(huán)掃描4~25圈，在電極表面制備出聚活性艷橙K-7R膜； 步驟2.3，將電極從緩沖液中取出，再放在清水中超聲清洗I~5min后，即制得聚活性艷橙K-7R膜電極。
5.一種采用權(quán)利要求1所述的聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，其特征在于，采用的聚活性艷橙K-7R膜電極的結(jié)構(gòu)為，包括石墨棒(9)和包覆在石墨棒表面的聚活性艷橙K-7R膜(10)，且在石墨棒(9)的兩端連接有銅絲(2)，銅絲(2)通過(guò)橡皮卡套(11)固定在石墨棒(9)上；具體按照以下步驟實(shí)施: 步驟1，將制備好的聚活性艷橙K-7R膜石墨電極按照零流電位系統(tǒng)裝置連接； 步驟2，根據(jù)零流電位Eot與對(duì)氯苯胺濃度之間的關(guān)系公式，
即，EZCP = a_bM (I) 進(jìn)行樣品溶液pH的檢測(cè)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟I中的零流電位系統(tǒng)裝置的結(jié)構(gòu)為:包括聚活性艷橙K-7R膜電極(I)和CHI660電化學(xué)工作站(8)，CHI660電化學(xué)工作站(8)設(shè)有3個(gè)電極接口，分別是參比電極接口(3)、工作電極接口(4)和輔助電極接口(5)，參比電極接口(3)連接有飽和甘汞電極(6)，CHI660電化學(xué)工作站(8)與計(jì)算機(jī)(7)連接，計(jì)算機(jī)(7)用于控制CHI660電化學(xué)工作站，聚活性艷橙K-7R膜電極(I)的兩端分別通過(guò)銅絲(2)與工作電極接口和輔助電極接口連接；飽和甘汞電極(6)和聚活性艷橙K-7R膜電極⑴都浸于溶液(12)中，溶液(12)為pH為標(biāo)準(zhǔn)值的B-R緩沖溶液溶液或待測(cè)溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的利用聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟2中的公式(I)是按照如下方法得出的: 首先，將連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入一定pH的標(biāo)準(zhǔn)值B.R.緩沖液中；在掃描電位是-0.4~0.4V，掃速是0.1~0.3V -S^1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I = O時(shí)的電位即零流電位Ezep ;其中B-R緩沖液的pH在1.81~9.37之間； 然后，通過(guò)分析測(cè)得的聚活性艷橙K-7R膜的零流電位Eot數(shù)據(jù)，得出零流電位Eot與溶液的PH值之間滿足如下關(guān)系式:
Ezcp = a-bM (I)， 其中，Ezep表示零流電位，單位為V ;M表示溶液的pH值；a為線性方程的截距，b為線性方程的斜率，擬合曲線的相關(guān)系數(shù)R的取值范圍為0.995 < R < 0.999。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的利用聚活性艷橙K-7R膜電極進(jìn)行pH檢測(cè)的方法，其特征在于，所述的步驟2具體是:將步驟I連接好的聚活性艷橙K-7R膜電極放入待測(cè)的樣品溶液中，并在掃描電位是-0.4~0.4V，掃速是0.1~0.3V.s^1的條件下進(jìn)行線性伏安掃描，記錄I =O時(shí)的電 位，即零流電位Ezcp，并代入公式(I)中，計(jì)算得出待測(cè)樣品的pH。
【文檔編號(hào)】G01N27/30GK104034774SQ201410298202
【公開(kāi)日】2014年9月10日 申請(qǐng)日期:2014年6月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月26日
【發(fā)明者】馬明明, 楊家彪, 蘇新科, 同幟 申請(qǐng)人:西安工程大學(xué)