一種鈀炭中鈀量的測定方法
【專利摘要】一種鈀炭中鈀量的測定方法，其特征是步驟如下：稱取樣品、純銀、二氧化硅、硼砂、氧化鉛和碳酸鈉于坩堝內，或加入面粉或硝酸鉀，將坩堝置于爐內，升溫至1100℃，保溫20min，移出坩堝，冷卻，取出鉛扣，在880~920℃灰吹；將貴金屬合粒置于燒杯中，HNO3溶液，加熱至完全分解，加入H2O、EDTA溶液、二甲酚橙溶液，于攪動下加HAc-NaAc緩沖溶液，滴加NaOH溶液至pH=5.8；用Zn(NO3)2滴定至溶液由黃色變紅色為終點，不記數；攪動下滴加丁二肟溶液，并繼續攪動，靜置；在攪動下再加CHCl3至溶液清亮，用Zn(NO3)2滴定至溶液由黃色變紅色，記錄體積，計算結果。本發明的方法是一種簡單、快速、結果準確的鈀炭中鈀量的測定方法。適用于測定廢鈀炭催化劑中的鈀量的測定。
【專利說明】一種銀炭中銀量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種化學分析方法，特別涉及一種貴金屬元素化學分析方法。
【背景技術】
[0002]鈀炭具有高活性和特定的反應選擇性，是催化加氫最常用的催化劑之一，廣泛應用于醫藥和化學工業中。鈀是貴金屬之一，鈀炭催化劑以活性炭為載體含質量分數ο.1-ιο%的鈀，即使失去活性的廢鈀炭催化劑也具有很高的價值。因此，準確測定鈀炭中鈀量有重要意義。
[0003]黃曉維(廢鈀炭催化劑分析方法的研究，《再生利用》2008，I (7)，Ρ35^37)的論文將廢鈀炭催化劑用高溫煅燒的方法除去其中的活性炭并收集燃燒氣體中的含鈀微粒，采用甲酸作還原劑，過氧化氫-鹽酸混合溶液作溶劑，比色法測定鈀量。通過高溫煅燒能除去炭和有機物，但并不能分離其它可能干擾測定的雜質元素，并且比色法測定高含量鈀的結果精度不高。
[0004]夏軍(原子發射光譜法測定活性炭載體催化劑中的鈀含量，《中國高新技術企業》2013,246 (3)，Ρ20-23)的論文用ICP-AES測定鈀炭中鈀的含量，樣品的加標回收率為98.19~105.70%，相對標準偏差最大是1.65%。
[0005]鈀是貴金屬，鈀炭中的鈀含量比較高、價值高，提高鈀測定結果的準確度和精度具有市場需求和重要的現實意義。鉛試金富集鈀的效率高，取樣量的范圍寬，鈀炭中的活性炭可以作為鉛試金中的還原劑，因此鉛試金是適合鈀炭樣品前處理的方法。高含量鈀采用滴定法測定鈀量具有更高的準確度和快速性。本發明用鉛試金聯合滴定法測定鈀可以達到提高鈀測定準確度和精度的目的。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是提供一種簡單、快速、結果準確的鈀炭中鈀量的測定方法，鈀炭樣品首先用鉛試金分離富集鈀，然后丁二肟選擇性沉淀分離析出EDTA-Pd中的EDTA，Zn (NO3) 2返滴定EDTA測定鈀量。通過改變稱樣量確保測定樣品中含鈀量在5~30mg，避免了定容和稀釋等，全量滴定此范圍的鈀量具有更高的準確度。
[0007]本發明的技術方案是:稱取0.3000^5.0OOOg樣品、0.0080^0.01OOg純銀、8~IOg二氧化硅、IOg硼砂、6(T80g氧化鉛和20g碳酸鈉于坩堝內，或加入0.1-3.0g面粉或0.5^20g硝酸鉀，將坩堝置于已升溫到800°C的爐內，升溫至1100°C，保溫20min，移出坩堝，冷卻，取出鉛扣，把鉛扣放入已預熱的灰皿中，在88(T920°C灰吹；將貴金屬合粒置于300mL燒杯中，加 IOmL 7.0mol/L HNO3 溶液，加熱至完全分解，加入 20mL H20、12~15mL 0.03mol/L EDTA 溶液、5~7滴2g/L 二甲酚橙溶液，于攪動下加20mL HAc-NaAc緩沖溶液，滴加200g/L NaOH溶液至pH=5.8 ;用0.01mol/L Zn (NO3) 2滴定至溶液由黃色變紅色為終點，不記數；攪動下滴加l(Tl5mL 10g/L 丁二肟溶液，并繼續攪動I~2min，靜置IOmin ;在攪動下再加l(Tl5mL CHCl3至溶液清亮，用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黃色變紅色，記錄體積，計算結果。[0008]樣品稱樣量:避免了測定過程的定容和稀釋等，簡化了步驟并提高結果準確度，滴定法全量滴定5~30mg鈀量具有更高的準確度。鉛試金具有寬的樣品稱樣量范圍，因此，通過改變樣品稱樣量可以控制樣品的鈀總量在5~30mg，達到提高準確度的目的。含鈀量
0.f 10%，稱樣量為5~0.3g，如果樣品不均勻，可以取大樣，先定容，再分取。
[0009]鉛試金配料:鈀炭的主體成分是炭和鈀，其對鉛試金的影響小。試驗表明以下配料對鈀量的富集率在99.5%以上:20g碳酸鈉，8~10g 二氧化硅、IOg硼砂、6(T80g氧化鉛和適量的面粉或硝酸鉀，配料中面粉或硝酸鉀的加入量通過下列方式確定:加入1.0g鈀炭樣品、20g碳酸鈉，8g 二氧化硅、IOg硼砂，80g氧化鉛進行試金，所得鉛扣重量為A ;用稱樣量乘以A所得值B,如果B小于30g,則需加入面粉量=(30-B) /10 ;如果B大于30g,則需加硝酸鉀量=(B-30) /4 ;如果A等于30g則就不用加面粉或硝酸鉀。
[0010]滴定條件的選擇:研究了各種滴定條件對鈀測定結果的影響，試驗表明以下是最佳的滴定條件:12~15mL 0.03mol/L EDTA、5~7滴2g/L 二甲酚橙溶液、20mL pH=5.8的HAc-NaAc 緩沖溶液、200g/L Na0H、pH=5.8 滴定酸度、0.01 mol/L Zn (NO3) 2、10~15mL 10g/L丁二肟溶液、10~15mL CHC13。
[0011]共存離子的干擾:在活性炭中加入純鈀和各種干擾離子，按技術方案測定鈀量，相對誤差小于±0.5%時共存離子允許量[M(mg)]為:Ag、Pb、Cu、N1、Sn (100)，Pt、Se、Te(15)，Rh、Au、Os、Ir (0.5)。以上共存離子允許量可滿足鈀炭中鈀的測定。
[0012]加標回收:稱取1.0g不含鈀的活性炭，分別加入不同量的純鈀，加入20g碳酸鈉、IOg硼砂、Sg 二氧化硅、1.0g面粉和80g氧化鉛，按技術方案測定鈀量，平行測定三次，平均值列于表1。結果表明，本發明方法的加標回收率在99.7~100.2%。
[0013]表1加標回收率___
序號I加入鈀量(mg) I回收鈀量(mg)I回收率(％)
【權利要求】
1.一種鈀炭中鈀量的測定方法，其特征是步驟如下:稱取0.3000~5.0000g樣品、0.0080-0.01OOg純銀、8~10g 二氧化硅、10g硼砂、60~80g氧化鉛和20g碳酸鈉于坩堝內，或加入0.1~3.0g面粉或0.5^20g硝酸鉀，將坩堝置于已升溫到800°C的爐內，升溫至1100°C，保溫20min，移出坩堝，冷卻，取出鉛扣，把鉛扣放入已預熱的灰皿中，在880-920 V灰吹；將貴金屬合粒置于300mL燒杯中，加IOmL 7.0mol/L HNO3溶液，加熱至完全分解，加入20mLH20、12~15mL 0.03mol/L EDTA溶液、5~7滴2g/L 二甲酚橙溶液，于攪動下加20mL HAc-NaAc緩沖溶液，滴加200g/L NaOH溶液至pH=5.8 ;用0.01mol/L Zn(NO3)2滴定至溶液由黃色變紅色為終點，不記數；攪動下滴加l(Tl5mL 10g/L 丁二肟溶液，并繼續攪動llmin，靜置10min ;在攪動下再加l(Tl5mL CHCl3至溶液清亮，用0.01mol/L Zn (NO3) 2滴定至溶液由黃色變紅色，記錄體積，計算結果。
【文檔編號】G01N21/79GK103575731SQ201310545114
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年11月7日 優先權日:2013年11月7日
【發明者】林海山, 唐維學, 戴鳳英, 張鳴, 李小玲, 肖紅新, 王芳, 陳小蘭, 周志平, 麥麗碧, 陳曉東, 許潔瑜 申請人:廣州有色金屬研究院
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