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專利名稱：低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定方法，特別是涉及一種低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
鋼鐵及合金中低含量鎳的測(cè)定一般采用萃取一丁二酮肟光度法、丁二酮肟重量法、丁二酮肟直接光度法(氫氧化鈉一過(guò)硫酸銨介質(zhì))，這些方法均存在操作繁瑣、耗時(shí)較長(zhǎng)的弊端。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其容易操作，耗時(shí)短，能夠準(zhǔn)確測(cè)定低鎳鐵中鎳的含量。本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案來(lái)解決上述技術(shù)問(wèn)題的:一種低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，其包括以下步驟:
步驟Si，將樣品分為兩個(gè)容量瓶中并進(jìn)行顯示；
步驟S2，按照上述步驟SI進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。優(yōu)選地，所述步驟SI是樣品分解及顯色步驟，步驟S2是繪制工作曲線步驟。優(yōu)選地，所述步驟SI具體包括以下步驟:
步驟S11，稱取樣品0.1OOOg于IOOmL鋼鐵量瓶中，沿瓶口加入15mL硝酸，不斷搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，置于電熱板上加熱至無(wú)明顯棕黃色煙生成，加入ImL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙持續(xù)I分鐘，取下冷卻；
步驟S12，向鋼鐵量瓶?jī)?nèi)吹入20mL水溶解鹽類，轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容且混勻，再進(jìn)行干過(guò)濾；
步驟S13，準(zhǔn)確分取母液IOmL兩份分別置于兩個(gè)IOOmL容量瓶中，各加入5mL檸檬酸銨溶液，準(zhǔn)確加入IOmL碘溶液，加35mL水，搖勻；
步驟S14，加入20mL氨性丁二酮肟溶液，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻后進(jìn)行顯色；加入氨水，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻。優(yōu)選地，所述步驟S2分別分取IOmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL、200mL、IOOmL,50mL容量
瓶中，定容，搖勻；分別按照上述步驟SI進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。優(yōu)選地，所述低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法在測(cè)定酸溶低鎳鐵樣品時(shí)采用酸溶回渣法過(guò)濾收集沉淀固體顆粒。本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于:一，本發(fā)明能夠準(zhǔn)確測(cè)定低鎳鐵中鎳的含量。二，本發(fā)明耗時(shí)短，分析周期短，約Ih即可完成。三，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，容易操作，成本低廉，容易推廣。


圖1為本發(fā)明繪制的工作曲線的示意圖。圖2為本發(fā)明顯示時(shí)間、溫度對(duì)吸光度穩(wěn)定性影響的示意圖。
具體實(shí)施例方式下面給出本發(fā)明較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案。本發(fā)明低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法包括以下步驟:
步驟SI，樣品分解及顯色步驟，將樣品分為兩個(gè)容量瓶中并進(jìn)行顯示，具體包括以下步
驟:
步驟S11，稱取樣品0.1OOOg于IOOmL鋼鐵量瓶中，沿瓶口加入15mL硝酸，不斷搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，置于電熱板上加熱至無(wú)明顯棕黃色煙生成，加入ImL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙持續(xù)I分鐘，取下冷卻；
步驟S12，向鋼鐵量瓶?jī)?nèi)吹入20mL水溶解鹽類，轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容且混勻，再進(jìn)行干過(guò)濾；
步驟S13，準(zhǔn)確分取母液IOmL兩份分別置于兩個(gè)IOOmL容量瓶中，各加入5mL檸檬酸銨溶液，準(zhǔn)確加入IOmL碘溶液，加35mL水，搖勻；
步驟S14，加入20mL氨性丁二酮肟溶液，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻后進(jìn)行顯色；加入氨水，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻，6分鐘后于530nm處測(cè)量吸光度；
步驟S2，繪制工作曲線步驟，分別分取IOmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL、200mL、100mL、50mL容量瓶中，定容，搖勻；分別按照上述步驟SI進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線(如圖1所示)，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。采用酸溶低鎳鐵樣品時(shí)，溶樣完畢仍有少量固體顆粒存在，這時(shí)可以采用酸溶回渣法進(jìn)行過(guò)濾收集沉淀固體顆粒，在鉬金坩鍋內(nèi)灰化完畢，加入0.5g混合熔劑，于900°C熔融3分鐘，浸取完畢，調(diào)節(jié)PH = 7，再與濾液合并。分別稱取0.1OOOg樣品兩份，一份采用酸溶回渣，另一份直接酸溶，然后按照本發(fā)明測(cè)定方法操作，平行四組試驗(yàn)，測(cè)定其鎳含量結(jié)果列于表I。表I樣品分解試驗(yàn)
權(quán)利要求
1.低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法包括以下步驟: 步驟Si，將樣品分為兩個(gè)容量瓶中并進(jìn)行顯示； 步驟S2，按照上述步驟SI進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。
2.如權(quán)利要求1所述的低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟SI是樣品分解及顯色步驟，步驟S2是繪制工作曲線步驟。
3.如權(quán)利要求2所述的低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟SI具體包括以下步驟: 步驟S11，稱取樣品0.1OOOg于IOOmL鋼鐵量瓶中，沿瓶口加入15mL硝酸，不斷搖動(dòng)，待劇烈反應(yīng)結(jié)束后，置于電熱板上加熱至無(wú)明顯棕黃色煙生成，加入ImL高氯酸，繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙持續(xù)I分鐘，取下冷卻； 步驟S12，向鋼鐵量瓶?jī)?nèi)吹入20mL水溶解鹽類，轉(zhuǎn)移至IOOmL容量瓶中，定容且混勻，再進(jìn)行干過(guò)濾； 步驟S13，準(zhǔn)確分取母液IOmL兩份分別置于兩個(gè)IOOmL容量瓶中，各加入5mL檸檬酸銨溶液，準(zhǔn)確加入IOmL碘溶液，加35mL水，搖勻； 步驟S14，加入20mL氨性丁二酮肟溶液，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻后進(jìn)行顯色；加入氨水，搖勻，加入5mL EDTA溶液，加水定容，搖勻。
4.如權(quán)利要求3所述的低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述步驟S2分別分取IOmL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液于250mL、200mL、100mL、50mL容量瓶中，定容，搖勻；分別按照上述步驟SI進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。
5.如權(quán)利要求4所述的低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法在測(cè)定酸溶低鎳鐵樣品時(shí)采用酸溶回渣法過(guò)濾收集沉淀固體顆粒。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種低鎳鐵中鎳含量的測(cè)定方法，其包括以下步驟步驟S1，將樣品分為兩個(gè)容量瓶中并進(jìn)行顯示；步驟S2，按照上述步驟S1進(jìn)行顯色，記錄吸光度值，繪制工作曲線，從工作曲線上查找樣品測(cè)定值。本發(fā)明容易操作，耗時(shí)短，能夠準(zhǔn)確測(cè)定低鎳鐵中鎳的含量。
文檔編號(hào)G01N21/31GK103185701SQ20131008783
公開(kāi)日2013年7月3日 申請(qǐng)日期2013年3月19日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月19日
發(fā)明者焦安杰, 劉宏志, 曹興旺, 葛之厚, 薛浩川 申請(qǐng)人:日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司