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用于半導體或導體核材料中氧同位素的sims測量方法
【專利摘要】本發明涉及一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其過程為：步驟a,將樣品進行處理并制作測量樣品后，進行裝樣；清洗實驗設備，設置測量參數，并對SIMS質譜儀進行調試；步驟b,加載樣品后，對樣品進行測量，分別統計18O、16O的計數率；步驟c,根據上述步驟a12的測量結果計算18O、16O的比值；步驟d,對測量值進行校正及不確定計算；步驟e,結束測量。本發明SIMS測量深度氧化的金屬鈾中氧同位素的方法，通過對環境中氧的解決、測量條件的優化等研究，建立了SIMS測量鈾氧化物中氧同位素的方法；該方法具有樣品制備簡單、測量準確、測量精度高和測量速度快等特點。
【專利說明】用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及核材料領域，尤其涉及一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SMS測量方法。
【背景技術】
[0002]現有技術中，核法證學分析是從現場截獲核材料開始，通過核法證學確認的技術、方法進行樣品的主要成分等特征屬性的分析，并與數據庫的信息進行比對，追溯可疑樣品的來源；特征屬性,一般包括放射性的類型、放射性活度、主要成分、同位素豐度、雜質種類及含量、宏觀尺寸、微觀結構等。有時通過常用的特征屬性不能準確溯源，需要對更多的特征屬性進行分析，氧就是用于地理定位的一個主要特征元素。因為根據海水或者雨水中氧同位素的組成變化，不同地區由于地理位置的原因，造成了天然氧同位素在自然界中含量有微小的差別，差別大約是1%~5%。
[0003]目前鈾氧化物中氧同位素比值的測量方法主要是氣體質譜法、TIMS方法和SMS方法，其中，氣體質譜法是常規、經典的氧同位素測量方法，但氣體質譜法測量氧同位素時樣品用量大、需要化學處理和測量過程比較復雜的技術缺陷。
[0004]鑒于上述缺陷，本發明創作者經過長時間的研究和實踐終于獲得了本創作。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，用以克服上述技術缺陷。
[0006]為實現上述目的，本發明提供一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SMS測量方法，其過程為:
[0007]步驟a，將樣品進行處理并制作測量樣品后，進行裝樣；清洗實驗設備，設置測量參數，并對SIMS質譜儀進行調試；
[0008]步驟b，加載樣品后，對樣品進行測量，分別統計180、160的計數率；
[0009]步驟c，根據上述步驟al2的測量結果計算180、160的比值；
[0010]步驟d，對測量值進行校正及不確定計算；
[0011]步驟e，結束測量。
[0012]進一步，上述步驟d中，首先用質譜儀測量標準物質的180/160比值，利用公式(I)計算得到校正系數k，
【權利要求】
1.一種用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，其過程為: 步驟a，將樣品進行處理并制作測量樣品后，進行裝樣；清洗實驗設備，設置測量參數，并對SIMS質譜儀進行調試； 步驟b，加載樣品后，對樣品進行測量，分別統計180、160的計數率； 步驟C，根據上述步驟al2的測量結果計算180、160的比值； 步驟d，對測量值進行校正及不確定計算； 步驟e，結束測量。
2.根據權利要求1所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，上述步驟d中，首先用質譜儀測量標準物質的180/160比值，利用公式(I)計算得到校正系數k，
3.根據權利要求2所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于， 測量值不確定度的計算過程為，測量值的測量標準偏差(σ_);測量標準物質的測量標準偏差(σ standard);標準物質的不確定度(Wtrastantod);其中， 測量標準偏差(σ _)使用式(3)進行計算，
4.根據權利要求1或2所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于， 在上述步驟a中，對樣品進行處理的過程為，將金屬鈾樣品表面壓平，保證表面平整，并保存在充滿Ar的干燥器中，待用。
5.根據權利要求4所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在上述步驟a中，樣品制備過程為，用剪刀和鑷子剪取一小塊導電膠，一面粘到碳片上，再把金屬鈾樣品粘到導電膠的另一面。
6.根據權利要求4所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在樣品制備后進行裝樣，該裝樣過程為:將上述制備好的樣品用鑷子夾取放置在SIMS專用的樣品架內，碳片的背面每120度放置一個小彈簧，共三個，然后上面放置一個直徑約為Φ25πιπι的圓柱狀壓片，并用螺絲固定好； 樣品安裝好后，將樣品架放入到SIMS質譜儀的預抽室中，進行預抽氣；當真空度達到10_6mbar以后，打開預抽室和樣品室之間的閥門，用螺旋桿卡住樣品架，輸送到樣品室，關閉閥門。
7.根據權利要求6所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在裝樣后對樣品室和飛行管道的清洗，該過程為，使用高純N2氣對樣品室、一次光路和二次光路進行沖洗2-3次；充入高純N2氣，抽高真空，再充入高純N2氣，抽高真空，依次重復。
8.根據權利要求7所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在對樣品室和飛行管道的清洗后，據測量對象、測量條件參數，預先設定一次離子加速高壓為10kV、二次離子加速電壓為_5kV、離子源133Cs+的升溫速率參數。
9.根據權利要求8所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在上述設置完參數后，對離子源進行預熱、穩定半個小時，金屬銫通過加熱、蒸發、電離才能產生一次離子束133Cs+,然后進行光路調節。
10.根據權利要求9所述的用于半導體或導體核材料中氧同位素的SIMS測量方法，其特征在于，在上述對離子源進行預熱后，進行二次光路調節，使圖像同軸；之后，進行一次光路調節，調節各透鏡，使實像和虛像圖像中心重合；調試完成后，加載樣品，尋找、定位樣品后，進行測量。
【文檔編號】G01N27/62GK103983683SQ201410137443
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年4月8日 優先權日:2014年4月8日
【發明者】王同興, 張生棟, 趙永剛, 張燕, 沈彥, 姜小燕, 鹿捷 申請人:中國原子能科學研究院