一種植物、土壤有機碳檢測方法及其加熱裝置制造方法
【專利摘要】本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種植物、土壤有機碳檢測方法及其加熱裝置。本發明公開的一種植物、土壤有機碳檢測方法，該方法是將植物樣品或土壤樣品進行預處理、將預處理所得的預處理植物樣品或預處理土壤樣品、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加熱進行氧化反應，反應結束后加入蒸餾水，冷卻后添加鄰菲啰啉溶液作為指示劑，然后用硫酸亞鐵溶液滴定氧化反應剩余的重鉻酸鉀，計算出有機碳含量，所述的氧化反應是在90～100℃水所產生的常壓蒸汽條件下反應20～60分鐘。常壓蒸汽加熱法操作簡單易控，水浴鍋內的溫度穩定易控，樣品受熱均勻，消煮充分，本發明不僅安全環保，而且檢測再現性好，準確高效。
【專利說明】一種植物、土壤有機碳檢測方法及其加熱裝置
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及一種植物、土壤有機碳檢測方法及其加熱裝置。
【背景技術】
[0002]全球碳匯研究中，植物、森林土壤有機碳含量是評價生態系統固碳能力的關鍵指標，現有技術中主要采用重鉻酸鉀氧化-外加熱法、沸水浴法、電熱板加熱法、石墨爐消煮法等方法進行有機碳檢測。
[0003]國標GB7857-87、林業行業標準LY/T1237-1999所述重鉻酸鉀氧化-外加熱法以調溫電爐對植物或土壤樣品、重鉻酸鉀溶液、硫酸溶液三者混合液加熱，甘油或植物油為加熱介質。消煮管浸入170 — 180°C油浴，待管內溶液保持沸騰5分鐘取出。植物或土壤中的有機碳在以上條件下氧化，剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵溶液來滴定，從所消耗的硫酸亞鐵溶液量可計算有機碳的含量。上述方法存在以下問題:高溫油類易燃易爆，存在危險隱患；消煮溫度不易穩定，不同管內消煮液沸騰狀態及消煮時間難以掌握，溫度高低變化及消煮時間長短均可影響有機碳氧化反應，導致檢測結果不準確；器具及環境污染嚴重，器皿油污難清洗，費工費時；環境污染嚴重影響檢測人員身體健康。
[0004]沸水浴加熱時需將三角瓶浸在水中，水位控制不當，三角瓶受水的浮力影響會在放置時或沸水加熱時傾倒而造成瓶內重鉻酸鉀溶液及硫酸溶液流入沸水中，這不僅造成消煮失敗的樣品重新稱量和消煮，而且流出的強酸溶液將會對鍋體及加熱管等產生嚴重氧化腐蝕，導致鍋體滲漏或電路損壞等安全隱患。
[0005]有文獻中提出用電熱板或石墨爐等消煮儀器消煮，參考文獻如(兩種加熱消解方法測定土壤有機質的對比分析[J]，王育燦，朱健萍，孫惠嬋，廣東林業科學，2009(4))；參考文獻如(不同消解方法測定土壤有機質含量[J]，邵明，遼寧農業職業技術學院學報，2009, 11(1))。上述儀器具備加熱、調溫及恒溫功能，消煮管放至儀器加熱部位消煮，盡管溫度可控，避免了污染，消除了安全隱患，但依然存在加熱部位的不同位置的消煮液沸騰狀態及消煮時間不易把握的問題。同時上述方法需將消煮液洗入三角瓶中以便于滴定，無形中增加工序。
[0006]上述沸水浴、電熱板或石墨爐等消煮儀器加熱方式需另行確定校正系數。參考文獻如(重鉻酸鉀容量法中不同加熱方式測定土壤有機質的比較研究，季天委，浙江農業學報，2005,17(5));參考文獻如(容量法測定土壤有機質不同消解方式的比較，郎松巖，張福金，李秀萍等，內蒙古農業科技2009 (I))。
[0007]植物或土壤有機碳還可以通過TOC分析儀檢測，它是將樣品中碳完全氧化，生成CO2，非分散式紅外線分析儀(NDIR)光譜定量測量總碳及總無機碳值，通過總碳與總無機碳IC的之差等于有機碳TOC的關系得出其含量。雖然TOC分析儀準確率比較高，但儀器開關機用時較長，每個工作日的檢測時間有限，一般僅能檢測20個左右的樣品，不適用于批量樣品檢測。
【發明內容】
[0008]本發明為農林業植物、土壤有機碳含量測定提供了一種準確、高效的檢測方法及其加熱裝置。克服了現期有機碳檢測方法存在安全隱患嚴重，加熱不均，溫度不易控制等問題。
[0009]本發明的目的通過如下技術方案實現:
[0010]一種植物、土壤有機碳檢測方法，該方法是將植物樣品或土壤樣品進行預處理、將預處理所得的預處理植物樣品或預處理土壤樣品、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加熱進行氧化反應，反應結束后加入蒸餾水，冷卻后添加鄰菲羅啉溶液作為指示劑，然后用硫酸亞鐵溶液滴定氧化反應剩余的重鉻酸鉀，計算出有機碳含量，所述的氧化反應是在90?100°C水所產生的常壓蒸汽條件下反應20?60分鐘。
[0011]優選的是:所述的氧化反應是在96?100°C水所產生的常壓蒸汽條件下反應30分鐘。
[0012]優選的是:所述植物樣品經60?80°C烘烤8?48小時，粉碎過0.25mm篩，經65?100°C烘干至恒重制得預處理植物樣品，每20mg?35mg預處理植物樣品需加入8ml?15mL重鉻酸鉀溶液和8ml?15mL濃硫酸溶液，其中加入的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸溶液體積比為1:1。
[0013]優選的是:所述土壤樣品經風干除雜、研磨過2mm篩，按四分法取2/4過2mm篩后的樣品，再研磨過0.25mm篩制得預處理土壤樣品，每100?SOOmg預處理土壤樣品需加入5ml?IOmL重鉻酸鉀溶液溶液和5ml?IOmL濃硫酸溶液，其中加入的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸溶液體積比為1:1。
[0014]優選的是:所述的重鉻酸鉀溶液濃度為0.6mol/L?1.0mol/L，其中重鉻酸鉀溶液最適濃度為0.8mol/L ;所述的濃硫酸溶液質量分數為98%。
[0015]優選的是:所述預處理植物樣品、濃硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液三者經氧化反應后剩余的重鉻酸鉀溶液用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亞鐵溶液滴定，其中硫酸亞鐵溶液最適濃度為0.4mol/L ;所述預處理土壤樣品、濃硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液三者經氧化反應后剩余的重鉻酸鉀溶液用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亞鐵溶液滴定，其中硫酸亞鐵溶液最適濃度為 0.2mol/L。
[0016]所述植物、土壤有機碳檢測方法使用的加熱裝置，所述加熱裝置由恒溫水浴鍋、隔層架及封蓋組成，所述恒溫水浴鍋包括水槽，水槽上設有封蓋進行封閉，所述封蓋頂部設有把手，其特征在于:所述隔層架上開有若干孔眼，隔層架橫向設置于水槽內，所述隔層架距離水槽底部有二分之一至三分之二水槽高度，且隔層架高于水槽內水位。
[0017]優選的是:所述封蓋是深度為4?6厘米的鐵方槽，所述鐵方槽槽口四個邊沿裝有橡膠條，鐵方槽的槽口邊沿壓放在水槽的槽口邊沿上。
[0018]本發明的有益效果:
[0019](I)本發明是在水浴鍋的基礎上，在水浴鍋水槽內設置一個高于水槽水位的隔層架，將裝有反應液的三角瓶置于隔層架之上，使水浴產生的蒸汽對三角瓶內的反應液進行加熱，鐵方槽槽口的四個邊沿加裝橡膠條，使得鐵方槽與水浴鍋接觸緊密，減少蒸汽損失。放置三角瓶的隔層架高出水位，三角瓶未浸在水中，避免了樣品放置不穩引發消煮失敗的問題，預防了加熱儀器受到嚴重破壞的隱患。常壓蒸汽加熱法操作簡單易控，水浴鍋內的溫度穩定易控，樣品受熱均勻，消煮充分，本發明不僅安全環保，而且檢測再現性好，準確高效。
[0020](2)氧化反應與滴定均可以在三角瓶中進行，無轉移環節，工序簡化，零損失。
[0021](3)本發明可以進行批量樣品檢測，如以八孔大小的水浴鍋為加熱裝置基礎，設置隔層和封蓋后，一次可以對40個150ml三角瓶盛裝的樣品進行消煮，工作效率極高。
[0022](4)本發明檢測結果直接采用國標有機碳的計算公式:
[0023]植物有機碳含量(g/kg)= 0.8*V3 (V0 - V2) /VQ*0.003*1.l/m*1000
[0024]土壤有機碳含量(g/kg) = 0.8*V3 (V0 - V2) /VQ*0.003*1.1/(m*k) *1000
[0025]V1:加入重鉻酸鉀的體積(ml)
[0026]V。:空白樣品消耗硫酸亞鐵體積(ml)
[0027]V2:樣品消耗硫酸亞鐵體積(ml)
[0028]m:樣品質量(g)
[0029]k:土壤樣品水分系數
[0030]本發明無需另外確定校正系數，誤差小，檢測準確。
[0031](5)本發明植物、土壤有機碳含量檢測精密度及準確性高。本發明有機碳檢測結果與TOC分析儀檢測結果對照無顯著性差異。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0032]圖1是本發明加熱裝置結構示意圖；
[0033]附圖標記說明:
[0034]1、恒溫水浴鍋2、封蓋3、隔層架4、水槽5、把手。
【具體實施方式】
[0035]下面結合具體實施例，對本發明作進一步詳細的闡述，但本發明的實施方式并不局限于實施例表示的范圍。這些實施例僅用于說明本發明，而非用于限制本發明的范圍。此夕卜，在閱讀本發明的內容后，本領域的技術人員可以對本發明作各種修改，這些等價變化同樣落于本發明所附權利要求書所限定的范圍。
[0036]實施例1
[0037]該植物有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋I (水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置10個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4 二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為4厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。
[0038]將IOg植物葉片樣品置于烤箱中60°C烘烤48小時，取出后進行粉碎，過0.25mm篩后在65°C條件下烘干至恒重后制得預處理植物樣品，放置于有干燥劑的干燥器中冷卻至室溫備用。取預處理植物樣品20mg置于150ml三角瓶中，加入0.6mol/l重鉻酸鉀溶液8ml，質量分數為98%的濃硫酸溶液(密度為1.84g/mL) 8ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層上，加蓋密閉，常壓下控制水浴溫度為90°C,利用水浴產生的水蒸汽加熱60min后取出，加16ml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加3滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.lmol/1硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定，以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。
[0039]實施例2
[0040]該植物有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋I (水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置15個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽4上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為5厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。
[0041]將IOg植物葉片樣品置于烤箱中70°C烘烤20小時，取出后進行粉碎，過0.25mm篩后在80°C條件下烘干至恒重后制得預處理植物樣品，放置于有干燥劑的干燥器中冷卻至室溫備用。取預處理植物樣品30mg置于150ml三角瓶中，加入0.8mol/l重鉻酸鉀溶液10ml，質量分數為98%的濃硫酸溶液10ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層上，加蓋密閉，常壓下控制溫度為96°C，利用水浴產生的水蒸汽加熱30min后取出，加20ml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加5滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.4mol/l硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定，以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。
[0042]實施例3
[0043]該植物有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋I (水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置20個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽4上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為6厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。
[0044]將IOg植物凋落物樣品置于烤箱中80°C烘烤8小時，取出后進行粉碎，過0.25mm篩后在100°c條件下烘干至恒重后制得預處理植物樣品，放置于有干燥劑的干燥器中冷卻至室溫備用。取預處理植物樣品35mg置于150ml三角瓶中，加入1.0mol/1重鉻酸鉀溶液15ml，質量分數為98%的濃硫酸溶液15ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層架上，加蓋密閉，常壓下控制水浴溫度為100°C，利用水浴產生的水蒸汽加熱20min后取出，加30ml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加6滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.6mol/l硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定，以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。
[0045]實施例4
[0046]該土壤有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋1(水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置15個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4 二分之一高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽4上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為4厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。
[0047]將IOOg土壤樣品風干、除雜、研磨后過2mm篩，按四分法取2/4過2mm篩后的樣品，再研磨過0.25mm篩制得預處理土壤樣品。取IOOmg預處理土壤樣品，加入0.6mol/l重鉻酸鉀溶液5ml，質量分數為98%的濃硫酸溶液5ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層架上，加蓋密閉，常壓下控制水浴溫度為90°C，利用水浴產生的蒸汽加熱60min后取出，加IOml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加2滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.lmol/1硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定。以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。另取土壤樣品IOg在105°C條件下烘干至恒重，放于干燥器冷卻后，立即稱量，以計算樣品的水分系數。
[0048]實施例5
[0049]該植物有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋I (水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置17個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4十二分之七高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽4上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為5厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。
[0050]將IOOg 土壤樣品風干、除雜、研磨后過2mm篩，按四分法取2/4過2mm篩后的樣品，再研磨過0.25mm篩。取500mg預處理土壤樣品，加入0.8mol/l重鉻酸鉀溶液8ml,質量分數為98 %的濃硫酸溶液8ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層上，加蓋密閉，常壓下控制水浴溫度為98°C，利用水浴產生的水蒸汽加熱30min后取出，加16ml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加5滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.2mol/l硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。另取土壤樣品IOg在105°C條件下烘干至恒重，放于干燥器冷卻后，立即稱量，以計算樣品的水分系數。
[0051]實施例6
[0052]該植物有機碳檢測方法使用的加熱裝置，是由恒溫水浴鍋1、封蓋2、隔層架3組成，所述恒溫水浴鍋I (水浴鍋為雙列八孔電熱恒溫水浴鍋(HWS-28))的水槽4內橫向裝有隔層架3，隔層架3上設置25個開孔，調節隔層架3的位置至水槽4三分之二高度，控制水位高度，使之低于隔層架3高度。在已添加各反應物質的三角瓶瓶口裝上一個彎頸漏斗，然后在水槽4上覆蓋封蓋2，所述封蓋2是深度為6厘米的鐵方槽，封蓋2頂部還設有把手5，鐵方槽槽口邊沿壓放于水槽4槽口邊沿上對水槽4進行封閉，所述的鐵方槽槽口四個邊沿加裝有橡膠條，使得鐵方槽與水槽4接觸緊密，減少蒸汽損失。[0053]將IOOg土壤樣品風干、除雜、研磨后過2mm篩，按四分法取2/4過2mm篩后的樣品，再研磨過0.25mm篩。取800mg預處理土壤樣品，加入1.0mol/1重鉻酸鉀溶液IOml,質量分數為98%的濃硫酸溶液10ml，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層上，加蓋密閉，常壓下控制水浴溫度為100°C，利用水浴產生的水蒸汽加熱30min后取出，加20ml蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加5滴或6滴鄰菲啰啉溶液(濃度為1.485g/100mL)搖勻，以0.6mol/l硫酸亞鐵溶液滴定消煮液，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定。以不加樣品的作空白，以此方法重復空白2次。分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量。另取土壤樣品IOg在105°C條件下烘干至恒重，放于干燥器冷卻后，立即稱量，以計算樣品的水分系數。
[0054]以下為對比試驗。
[0055]一、材料與設備
[0056]1、植物樣品(來自中國林科院熱帶林業實驗中心夏石大山人工林中的格木葉及香杉凋落物)
[0057]2、土壤樣品(來自中國林科院熱帶林業實驗中心夏石大山)
[0058]3,0.8mol/L重鉻酸鉀溶液
[0059]4、質量分數為98%的濃硫酸溶液(密度1.84g/mL)
[0060]5、1.485g/100mL 鄰菲啰啉溶液
[0061]6,0.4mol/L硫酸亞鐵溶液、0.2mol/L硫酸亞鐵溶液
[0062]7、鄰苯二甲酸氫鉀(優級純)
[0063]8、電子天平(萬分之一精度)
[0064]9、電子天平(百分之一精度)
[0065]10、與實施例2相同的加熱裝置
[0066]11、TOC 分析儀(島津 TOC-L SSM/5000A)
[0067]二、方法
[0068]根據不同加熱方式分為常壓蒸汽組、TOC分析儀組。
[0069]將植物葉片及凋落物樣品在65°C烘干24小時后立即粉碎，并過0.25mm篩，將植物樣品在65°C條件下烘干至恒重后，放置于干燥器中冷卻至室溫待用。
[0070]將土壤樣品風干后，先研磨過2mm篩，以四分法取2/4過2mm篩的樣品研磨過
0.25mm篩，取IOg在105°C烘至恒重后，放于干燥器冷卻后，立即稱量，以計算樣品的水分系數。剩余樣品待用。
[0071]將鄰苯二甲酸氫鉀在110°C烘3小時后取出置于干燥器中冷卻備用，用于測定空白加標回收率。
[0072]常壓蒸汽組:取上述預處理后的植物樣品30mg置于150mL三角瓶中，加入IOmL的
0.8mol/L重鉻酸鉀溶液，IOmL質量分數為98%的濃硫酸溶液，搖勻后將三角瓶放入水浴鍋隔層架上，常壓下控制水浴溫度為98°C，利用水浴產生的水蒸汽加熱30min后取出，加IOmL蒸餾水搖勻冷卻至室溫，加6滴鄰菲羅啉溶液搖勻，以0.4mol/L硫酸亞鐵溶液滴定，當溶液顏色由橙黃變成藍綠，在由藍綠變為棕紅時停止滴定，記錄硫酸亞鐵溶液用量，共平行處理三份上述植物樣品。以不加樣品的作空白，以同樣方法重復空白2次，求得硫酸亞鐵溶液用量平均值作空白值。取鄰苯二甲酸氫鉀30mg代替樣品按以上方法重復操作，重復3次，分別記錄硫酸亞鐵溶液用量計算有機碳含量、有機碳含量的變異系數(CV)。[0073]取上述預處理后的土壤樣品300mg置于150mL三角瓶中，按以上方法操作檢測。
[0074]TOC分析儀組:取上述預處理后的植物樣品30mg平鋪于TOC分析儀的樣品舟中，分別放入燃燒腔中，在900°C條件下測定全碳量，200°C條件下測無機碳量，從而得出有機碳量，各樣品重復操作3次測定有機碳含量，并求得其變異系數(CV)。取鄰苯二甲酸氫鉀30mg按以上方法重復3次，測定有機碳量，計算空白加標回收率。
[0075]取上述預處理后的土壤樣品300mg平鋪于TOC分析儀的樣品舟中，按以上方法操作檢測。
[0076]對常壓蒸汽組及TOC分析儀組的有機碳測定結果進行方差分析，檢測有無顯著性差異。
[0077]常壓蒸汽組計算公式如下:
[0078]1、植物有機碳含量(g/kg) = 0.8^!*(V0 — V2)/V0*0.003*1.l/m*1000
[0079]2、土壤有機碳 含量(g/kg) = 0.8*V3 (V0 — V2) /V0*0.003*1.1/(m*k) *1000
[0080]3、土壤樣品水分系數 k= (1-(10.00-Hi1) Ai1)) *100%
[0081]V1:加入重鉻酸鉀的體積(ml)
[0082]V。:空白樣品消耗硫酸亞鐵體積(ml)
[0083]V2:樣品消耗硫酸亞鐵體積(ml)
[0084]m:烘干樣品質量(g)
[0085]k:土壤樣品水分系數
[0086]In1:10g風干土 105°C烘至恒重的重量(g)
[0087]4、空白加標回收率％=鄰苯二甲酸氫鉀實際測定碳含量(g/kg)/鄰苯二甲酸氫鉀理論碳含量(g/kg) *100%
[0088]5、鄰本_.甲酸氣鐘頭際測定碳含星(g/kg) = 0.8*V重格酸鐘* (V空白一V標準物)*0.003*1.1*100/ (V 空白 *M標準物)*100 %
[0089]鄰苯二甲酸氫鉀理論碳含量(g/kg) = 470.1 (g/kg)
[0090]其中指加入重鉻酸鉀量(ml)，Vse指空白樣品消耗硫酸亞鐵量(ml)，V_指標準物鄰苯二甲酸氫鉀消耗硫酸亞鐵量(ml) 指烘干標準物鄰苯二甲酸氫鉀的稱
量(g)。
[0091]三、結果
[0092]實驗結果見表1及表2。
[0093]表1兩種方法有機碳檢測結果對比
[0094]
【權利要求】
1.一種植物、土壤有機碳檢測方法，該方法是將植物樣品或土壤樣品進行預處理、將預處理所得的預處理植物樣品或預處理土壤樣品、重鉻酸鉀溶液、濃硫酸溶液三者置于三角瓶中混合，加熱進行氧化反應，反應結束后加入蒸餾水，冷卻后添加鄰菲啰啉溶液作為指示齊U，然后用硫酸亞鐵溶液滴定氧化反應剩余的重鉻酸鉀，計算出有機碳含量，其特征在于:所述的氧化反應是在90?100°C水所產生的常壓蒸汽條件下反應20?60分鐘。
2.根據權利要求1所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述的氧化反應是在96?100°C水所產生的常壓蒸汽條件下反應30分鐘。
3.根據權利要求1所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述植物樣品經60?80°C烘烤8?48小時，粉碎過0.25mm篩，經65?100°C烘干至恒重制得預處理植物樣品，每20mg?35mg預處理植物樣品需加入8ml?15mL重鉻酸鉀溶液和8ml?15mL濃硫酸溶液，其中加入的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸溶液體積比為1:1。
4.根據權利要求1所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述土壤樣品經風干除雜、研磨過2mm篩，按四分法取2/4過2mm篩后的樣品，再研磨過0.25mm篩制得預處理土壤樣品，每100?800mg預處理土壤樣品需加入5ml?IOmL重鉻酸鉀溶液溶液和5ml?IOmL濃硫酸溶液，其中加入的重鉻酸鉀溶液和濃硫酸溶液體積比為1:1。
5.根據權利要求1至4任一所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述的重鉻酸鉀溶液濃度為0.6mol/L?1.0mol/L ;所述的濃硫酸溶液質量分數為98%。
6.根據權利要求5所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述的重鉻酸鉀溶液最適濃度為0.8mol/Lo
7.根據權利要求5所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述預處理植物樣品或預處理土壤樣品、濃硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液三者經氧化反應后剩余的重鉻酸鉀溶液均用0.lmol/L?0.6mol/L硫酸亞鐵溶液滴定。
8.根據權利要求7所述的植物、土壤有機碳檢測方法，其特征在于:所述預處理植物樣品、濃硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液三者經氧化反應后剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵溶液滴定，所述硫酸亞鐵溶液最適濃度為0.4mol/L ;所述預處理土壤樣品、濃硫酸溶液、重鉻酸鉀溶液三者經氧化反應后剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵溶液滴定，所述硫酸亞鐵溶液最適濃度為0.2mol/L。
9.根據權利要求1所述植物、土壤有機碳檢測方法使用的加熱裝置，所述加熱裝置由恒溫水浴鍋、隔層架及封蓋組成，所述恒溫水浴鍋包括水槽，水槽上設有封蓋進行封閉，所述封蓋頂部設有把手，其特征在于:所述隔層架上開有若干孔眼，隔層架橫向設置于水槽內，所述隔層架距離水槽底部有二分之一至三分之二水槽高度，且隔層架高于水槽內水位。
10.根據權利要求9所述的加熱裝置，其特征在于:所述封蓋是深度為4?6厘米的鐵方槽，所述鐵方槽槽口四個邊沿裝有橡膠條，鐵方槽的槽口邊沿壓放在水槽的槽口邊沿上。
【文檔編號】G01N31/16GK103969397SQ201410205219
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】李朝英, 鄭路, 盧立華 申請人:中國林業科學研究院熱帶林業實驗中心
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