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測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱的制作方法
【專利摘要】一種測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，包括螺旋管，在螺旋管內灌裝有5A分子篩，管體兩端設有起封堵作用的玻璃棉。螺旋管的總長度為6毫米，內孔直徑為1毫米；5A分子篩的粒度為80—100目。與現有技術相比具有如下優點：分析條件較易實現，在柱溫50°C下即可實現微量及痕量氧、氬的快速有效分離檢測；可用分析柱溫相對較高，出峰時間快，4min內即可完成微量及痕量氧、氬的分離分析，提高了分析效率；比毛細管柱柱容量大，用同一臺儀器分析時，比毛細管柱分析的靈敏度高5倍以上，更適于微量及痕量氧、氬的分析；用于氧、氬分析時，直接一次進樣，無需其他處理，步驟簡單。
【專利說明】測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及一種色譜柱，特別是一種測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，屬于氣相色譜分析技術應用領域。
【背景技術】
[0002]色譜柱是進行色譜分離的主要場所，是色譜儀的核心部件。填充色譜柱是色譜柱中的一種，在實際分析工作中的應用非常普遍。填充柱的制備方法比較簡單，柱容量大，在微量和痕量組分分析中具有獨特用途。據統計，日常色譜分析工作大約80%是采用填充柱完成的。
[0003]微填充色譜柱是填充色譜柱的一種，因其填料篩分范圍要求比較窄，均勻性好，柱效高，對難以分離的組分分析有一定優勢。
[0004]在氣相色譜分析中微量及痕量氧氣和氬氣的分析是一大技術難題，但是有些高純氣體的國家標準要求檢出氧氣和氬氣的含量；另外，在氣相色譜分析中，大家越來越認識到氣體中氬的存在對氧含量測定的干擾，在檢測氧時需要進行氧、氬的分離。目前技術中只有采用毛細管柱且所用柱溫較低時(如30°C甚至0°C以下)才可將氧、氬進行分離。但是因為毛細管柱柱容量小，要以降低分析靈敏度為代價，這顯然不利于微量及痕量氧、氬的分析；另夕卜，因為采用較低的柱溫，對儀器的要求較高，出峰時間也相對較慢，不利于提高分析效率。而現有技術中采用填充色譜柱很難將氧和氬進行分離，進行氧、氬檢測時需要進行兩次進樣，首先檢測出氧氣和氬氣的總含量，再通過脫氧柱脫氧后測定氬含量(GB/T 3634.2-2011氫氣第2部分:純氫、高純氫和超純氫)，該方法操作較繁瑣，并且對脫氧管是否需要老化進行判斷需要很高的技術要求。

【發明內容】

[0005]本實用新型的目的是提供一種分析條件較易實現、提高分析效率、靈敏度高、可使分析步驟簡化的測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，克服現有技術的不足。
[0006]本實用新型的測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，包括螺旋管，在螺旋管內灌裝有5A分子篩，管體的兩端設有起封堵作用的玻璃棉。
[0007]所述的螺旋管的總長度為6毫米，內孔直徑為I毫米；所述的5A分子篩(2)的粒度為80—100目。
[0008]本實用新型的測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，與現有技術相比具有如下優點:
[0009]a)分析條件較易實現，在柱溫50° C下即可實現微量及痕量氧、氬的分離分析；
[0010]b)可用分析柱溫相對較高，出峰時間快，4 min內即可完成微量及痕量氧、氬的分離分析，提高了分析效率；
[0011]c)比毛細管柱柱容量大，用同一臺儀器分析時，比毛細管柱分析的靈敏度高5倍以上，更適于微量及痕量氧、氬的分析；[0012]d)用于氧、氬分析時，直接一次進樣，無需其他處理，步驟簡單。
[0013]本實用新型的色譜柱，在正常溫度下(50° C)即可實現微量及痕量氧、氬的快速有效分離檢測。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1是本實用新型【具體實施方式】的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0015]如圖1所示:3為不銹鋼螺旋管，在螺旋管3內灌裝有固定相，固定相為5A分子篩2，分子篩粒度為80—100目。管體3的兩端設有起封堵作用的玻璃棉I。螺旋管3的總長度為6毫米，內孔直徑為I毫米。
[0016]其中5A分子篩2需要經過特殊處理，具體處理方式如下:
[0017]1、5A分子篩在620 0C真空條件下脫氣4h ；
[0018]2、脫氣后在等溫條件下通入高純丙烯5min,保持壓力在0.1lMPa ；
[0019]3、通丙烯處理的5A分子篩在670 0C溫度下真空脫氣2h ；
[0020]4、處理完成的5A分子篩在抽真空狀態下冷卻至常溫，裝柱。
[0021]使用時可將本色譜柱的兩端通過連接件安裝于色譜議上，在正常溫度下(50°C) SP可實現微量及痕量氧、氬的快速有效分離檢測。
【權利要求】
1.一種測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，其特征在于:包括螺旋管(3)，在螺旋管(3)內灌裝有5A分子篩(2)，管體(3)的兩端設有起封堵作用的玻璃棉(I)。
2.根據權利要求1所述的測定氣體中微量及痕量氧、氬的微填充色譜柱，其特征在于:所述的螺旋管(3)的總長度為6毫米，內孔直徑為I毫米；所述的5A分子篩(2)的粒度為80—100 目。
【文檔編號】G01N30/60GK203688513SQ201320887606
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】李福芬 申請人:大連大特氣體有限公司