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一種用液相色譜法分離測(cè)定醋酸巴澤多昔芬有關(guān)物質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開(kāi)了一種用液相色譜法分離測(cè)定醋酸巴澤多昔芬有關(guān)物質(zhì)的方法，該方法以苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無(wú)機(jī)酸鹽緩沖溶液－有機(jī)相為流動(dòng)相，可以定量測(cè)定醋酸巴澤多昔芬及其有關(guān)物質(zhì)的含量，從而有效控制醋酸巴澤多昔芬及含醋酸巴澤多昔芬制劑產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，操作簡(jiǎn)便。
【專利說(shuō)明】一種用液相色譜法分離測(cè)定醋酸巴澤多昔芬有關(guān)物質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜法分離測(cè)定醋酸巴澤多昔芬及其有關(guān)物質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]醋酸巴澤多昔芬是一種新型選擇性雌激素受體調(diào)節(jié)劑，能蓋上脊椎和髖部骨密度，并顯著降低患骨質(zhì)疏松癥的絕經(jīng)婦女的椎骨骨折風(fēng)險(xiǎn)。醋酸巴澤多昔芬化學(xué)名為1-[4- (2-氮雜環(huán)庚環(huán)-1-基-乙氧基)-芐基]-2- (4-羥基-苯基)-3-甲基-1H-吲哚-5酚乙酸，分子式為C32H38N2O515醋酸巴澤多昔芬結(jié)構(gòu)式為:
【權(quán)利要求】
1.一種液相色譜法分離測(cè)定醋酸巴澤多昔芬有關(guān)物質(zhì)的方法，其特征在于:苯基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液一有機(jī)相為流動(dòng)相。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，色譜柱選自品牌為Kromasil、ES和Ultimate的色譜柱。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相選自以下化合物中的一種:甲醇、乙腈、丙醇、異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的有機(jī)相為甲醇或乙腈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液中無(wú)機(jī)鹽選自以下無(wú)機(jī)鹽:磷酸鹽、碳酸鹽、檸檬酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法中，所說(shuō)的無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液中所含無(wú)機(jī)鹽的濃度最優(yōu)為0.02mol/L，無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液的pH值優(yōu)選為3.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測(cè)定方法，所說(shuō)的無(wú)機(jī)鹽緩沖溶液中無(wú)機(jī)鹽優(yōu)選磷酸鹽。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測(cè)定方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟: 1)取醋酸巴澤多昔芬樣品適量，分別用甲醇或流動(dòng)相溶解樣品，配制成每ImL含醋酸巴澤多昔芬及其中間體0.1?1.5mg的樣品溶液； 2)設(shè)置流動(dòng)相流速為0.5?1.5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為205?250nm，色譜柱柱箱溫度為20 ?40°C ； 3)取I)的樣品溶液10?50μ L，注入液相色譜儀，完成醋酸巴澤多昔芬及其有關(guān)物質(zhì)的分離測(cè)定。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分析分離方法，無(wú)機(jī)鹽優(yōu)選磷酸二氫鉀。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分析分離方法，步驟2)所說(shuō)的流動(dòng)相流速優(yōu)選為L(zhǎng)OmL/min ;所說(shuō)的檢測(cè)波長(zhǎng)為225 nm。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103728391SQ201410007309
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2014年1月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月8日
【發(fā)明者】羅祖良, 方燦良, 劉秋葉 申請(qǐng)人:江蘇萬(wàn)特制藥有限公司