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1-[7-(1h-1,2,4-三氮唑-1-基)萘-2-基)-1h-1,2,4-三氮唑化合物及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種1-[7-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)萘-2-基)-1H-1,2,4-三氮唑單晶及其1-[7-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)萘-2-基)-1H-1,2,4-三氮唑的制備方法，它是采用“一鍋法”，即2,7-二溴萘，三唑，碳酸鉀和氧化銅加熱來制備該有機化合物。本發明的制備方法具有工藝操作簡單，生產成本低，環境污染小的特點，適合大規模的工業化生產。
【專利說明】2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基2, 4-三 氮唑化合物及其制備方法
[0001] 本發明得到天津市科委面上項目（11JCYBJC03600)、中國青年基金（21001080)及 國家自然科學基金面上項目（21471113)資助。
[0002]

【技術領域】 本發明屬于有機合成【技術領域】，涉及1-[7_(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基） 萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑化合物及其單晶以及它們的制備方法。
[0003]

【背景技術】 1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特點，是配位能力較強的橋連配體，目 前已合成并表征了大量的單核、多核和多維化合物。這些配體能夠以1，2位上的氮原子與 金屬離子配位形成NI, N2-橋連模式，對于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通過2, 4位 上的氮原子形成N2, M-橋連模式，這種N2, M-橋連模式同金屬酶中咪唑的NI, N3-橋連模 式類似。對于三唑類化合物的特殊用途還表現在分子器件化的設計上，合成具有不同維數 的金屬配合物乃是完成器件化至關重要的一步。
[0004] 蒽環類衍生物是一類性能優良的光電材料，本發明即是選用蒽環為基本骨架 通過簡單的有機反應，設計和合成新穎的蒽環-三唑類有機物。迄今為止，尚未查到 I-[7- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑這個化合物，更未檢索到有 關I-[7- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑合成方法的文獻報道。


【發明內容】

[0005] 本發明的一個目的在于提供一種1-[7-(1Η_1, 2, 4-三氮唑-1-基） 萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑化合物及其制備方法。
[0006] 本發明的另一個目的在于提供一種1-[7-(1Η_1, 2, 4-三氮唑-1-基） 萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑單晶及其制備方法。
[0007] 本發明人在試驗中驚奇地發現：以2, 7-二溴萘，三唑，碳酸鉀和氧化銅為主要原 材料，反應中以N，N-二甲基甲酰胺（DMF)為溶劑，控制溫度在80-200°C時，可以得到收率高 的I-[9- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）蒽-10-基]-1H-1，2, 4-三氮唑及其單晶。
[0008] 為此本發明人提供了如下的技術方案： I- [7- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑化合物具有如下的結 構：

【權利要求】
1. I- [7- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑化合物具有如下的 結構：
2. I-[7- (1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑單晶，其特征在于該 單晶結構采用APEXIIC⑶單晶衍射儀，使用經過石墨單色化的Moka射線（λ= 0.71073 Α)為入射輻射，以《 -2 〃掃描方式收集衍射點，經過最小二乘法修正得到晶胞參數，從差 值傅立葉電子密度圖利用軟件解出單晶數據：

3. 權利要求1所述1-[7-(1!1-1，2,4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1!1-1，2,4-三氮唑化 合物的制備方法，其特征在于在極性溶劑采用"一鍋法"，將化合物（I)，化合物（II)，碳酸 鉀和氧化銅在加熱條件下反應制備；其中2, 7-二溴萘：三唑：碳酸鉀：氧化銅的摩爾比為 2:10-15:30:1 ;反應溫度80-200°C，反應時間12-120小時；
4. 權利要求2所述1-[7-(1!1-1，2,4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1!1-1，2,4-三氮唑單 晶的制備方法，其特征在于在極性溶劑中將2, 7-二溴萘，三唑，碳酸鉀和氧化銅在加熱條 件下制備該單晶；其中2, 7-二溴萘：三唑：碳酸鉀：氧化銅的摩爾比為2:10:30:1 ;反應溫 度80-200°C，反應時間12-120小時。
5. 權利要求3或4所述的制備方法，其中所述的極性溶劑為N，N-二甲基甲酰胺，所述 的堿為氫氧化鈉。
6. 權利要求1所述I-[7-(1H-1，2, 4-三氮唑-1-基）萘-2-基）-1H-1，2, 4-三氮唑化 合物在制備光電材料方面的應用。
7.權利要求6所述的應用，其中所述的光電材料指的是該化合物作為Mg2+離子熒光探 針的應用。
【文檔編號】G01N21/64GK104311497SQ201410464826
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】王英, 劉巨艷 申請人:天津師范大學