一種對氧化鋁溶解并同時測定其含微量金屬元素的方法
【專利摘要】一種對氧化鋁溶解并同時測定其含微量金屬元素的方法。本方法采用硼酸、碳酸鈉和氧化鋁在馬弗爐中加熱熔融制成溶液，再用電感耦合等離子體發射法進行氧化鋁中的Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七種微量金屬元素進行測定。結果顯示：該熔融法消解樣品，樣品消解充分。電感耦合等離子體原子發射光譜儀能夠對氧化鋁中的微量金屬元素同時檢測。在最佳的儀器工作條件下，各待測元素的相關系數為0.999900-0.999994，相對標準偏差(RSD)為1.02％-3.44％。對樣品進行加標回收試驗，回收率在95.4％-101.8％之間，顯示測定結果精密度和準確度高等優點。
【專利說明】一種對氧化鋁溶解并同時測定其含微量金屬元素的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及對氧化鋁溶解條件優化同時測定氧化鋁中微量金屬元素的方法。
【背景技術】
[0002]隨著我國電解鋁、陶瓷、醫藥、電子、機械等行業的快速發展，市場對氧化鋁需求量仍有較大的增長空間，氧化鋁產量將會不斷增長。同時氧化鋁作為電解鋁生產的主要原料，其微量金屬含量的測定一直是各電解鋁行業原料復檢的主要項目。
[0003]氧化鋁中微量金屬元素的含量影響氧化鋁的性能，然而微量元素性能又決定產品的界面結構、顏色等，直接影響到所得成品的的特性。如何快速準確地溶解并測定氧化鋁材料中的金屬元素至關重要。
[0004]氧化鋁為兩性物質，對于樣品溶解而言，在常規條件下，用酸堿都很難解決問題，尤其是a-氧化鋁更難溶解。目前有采用原子吸收和微波消解法測定氧化鋁中雜質的報道。本方法采用硼酸、碳酸鈉和氧化鋁在馬弗爐中進行加熱熔融制成溶液，再用電感耦合等離子體發射法進行氧化鋁中的Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七種金屬元素的測定。其顯著特點是一次可以同時測定多種元素，樣品溶解徹底，簡單穩定。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供了一種對氧化鋁進行處理并同時測定氧化鋁中微量金屬元素的方法。
[0006]本發明的技術方案為:首先用馬弗爐對氧化鋁進行處理，包括對氧化鋁溶解條件優化。再采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)同時測定三氧化二鋁中Al、Zn、Mn、Fe、Mg、Ca、Cu七種金屬元素，包括ICP-OES儀器條件優化和檢測結果精密度和準確度分析。
[0007]具體步驟如下:
(I)溶解條件的選擇和優化
準確稱取0.5g硼酸加入坩堝中平鋪在下面，再稱取0.5g氧化鋁加入到坩堝中，再加入
1.3g碳酸鈉覆蓋并蓋上蓋子，置于700°C的高溫馬弗爐中，升溫到750°C，熔融20min，取出把坩堝急冷，然后加入沸水，置于95°C的電加熱板上加熱至微沸待其熔融物完全溶解轉移到25mL容量瓶中，并用超純水定容。
[0008](2) ICP-OES儀器條件優化
選擇 Al (396.153nm)、Zn(213.857nm)、Mn(257.610nm)、Fe(259.939nm)、Mg (285.213nm)、Ca (317.933nm)、Cu (324.752nm)待測元素的最佳分析波長，在 ICP-AES 冷卻氣流量為15L/min，霧化氣流量為0.6L/min,輔助氣流量為0.2L/min,射頻功率為1300W，進樣量為1.5mL/min最佳儀器條件下對消解溶液進行檢測。
[0009](3)結果精密度和準確度分析
在溶解的溶液中加入不同檢測元素的標準溶液，在同樣的ICP-AES優化條件下對樣品進行加標回收實驗，該方法所測元素回收率均在95.4% -103.1 %范圍內，證明該方法準確度高。并對該加標樣品溶液中檢測元素進行精密度分析，每種元素連續檢測6次，相對標準偏差在1.02% -3.44%之間，證明該方法精密度好。
[0010]本發明用馬弗爐加熱熔融氧化鋁進行處理，再采用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)同時測定氧化鋁中多種微量金屬元素，比單一用微波消解方法強，樣品分解徹底。和原子吸收光譜相比，可以同時對樣品中多種金屬元素分析檢測，為氧化鋁中金屬元素分析提供了一種較好樣品處理和檢測方法。
【具體實施方式】
[0011 ] 以下結合實施例進一步描述本發明。應該指出，本發明并非局限于下述實施例。
[0012]實施例
(I)樣品的溶解
粉末樣品一般采用酸堿溶液進行溶解，但是氧化鋁為兩性物質，無論是酸堿都很難將其溶解。本試驗分別采用了 3種不同的樣品處理方法:方法一采用稱取0.5g氧化鋁加入到鉬坩堝中再加入0.5g硼酸和1.3g碳酸鈉將其混勻進行試驗；方法二采用稱取0.5g硼酸加入坩堝中平鋪在下面，再稱取0.5g氧化鋁加入到坩堝中，再加入1.3g碳酸鈉覆蓋在上面進行試驗；方法三采用1.3g碳酸鈉加入坩堝中平鋪在下面再稱取0.5g氧化鋁加入到坩堝，再加入0.5g硼酸覆蓋在上面進行試驗。將上面三個樣品蓋上蓋子，置于700°C的高溫爐中，升溫到750°C，熔融20min，取出把坩堝急冷，然后加入沸水，置于95°C的電加熱板上加熱至微沸待其熔融物完全溶解，結果表明，方法一和方法三這兩種方法待測樣品溶解不完全，有微小的顆粒或者懸浮物。方法二溶解完全。在熔融過程中，還需要注意控制好加熱的時間和溫度，溫度過高或者加熱時間短都不利待測于樣品的充分溶解，而且還容易造成樣品的損失。在待測樣品的處理過程中還必須要防止元素被沾污，沾污主要來源于容器、試劑、器皿和周圍環境，操作時應特別認真仔細，減少沾污，這對于保持分析結果的準確度和精密度至關重要。
[0013](3) ICP-AES法所測7種元素的線性方程及相關系數 表2方法的曲線方程和相關系數
【權利要求】
1.一種對氧化鋁進行處理并同時測定氧化鋁中微量金屬元素的方法。包括對氧化鋁溶解條件優化、ICP-OES儀器條件優化和檢測結果精密度和準確度分析，其特征在于步驟為: (1)準確稱取0.5g硼酸加入坩堝中平鋪在下面，再稱取0.5g氧化鋁加入到坩堝中，再加入1.3g碳酸鈉覆蓋并蓋上蓋子，置于700°C的高溫馬弗爐中，升溫到750°C，熔融20min，取出把坩堝急冷，然后加入沸水，置于95°C的電加熱板上加熱至微沸待其熔融物完全溶解轉移到25mL容量瓶中，并用超純水定容。
(2)選擇Al (396.153nm)、Zn (213.857nm)、Mn (257.610nm)、Fe (259.939nm)、Mg (285.213nm)、Ca (317.933nm)、Cu (324.752nm)待測元素的最佳分析波長，在 ICP-AES 冷卻氣流量為15L/min，霧化氣流量為0.6L/min,輔助氣流量為0.2L/min，射頻功率為1300W，進樣量為1.5mL/min最佳儀器條件下對消解溶液進行檢測。 (3)在溶解的溶液中加入不同檢測元素的標準溶液，在同樣的ICP-AES優化條件下對樣品進行加標回收實驗，該方法所測元素回收率均在95.4% -103.1%范圍內，證明該方法準確度高。并對該加標樣品溶液中檢測元素進行精密度分析，每種元素連續檢測6次，相對標準偏差在1.02% -3.`44%之間，證明該方法精密度好。
【文檔編號】G01N21/73GK103868911SQ201410130804
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年4月3日 優先權日:2014年4月3日
【發明者】楊理, 牛紅英, 孔德川, 王天喜, 婁天軍, 張建偉, 付強 申請人:河南科技學院
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