一種icp發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定方法，待測試樣加入濃鹽酸和濃硝酸，低溫溶解后，定容在100mL容量瓶中，搖勻待測。用配制好的硅、鈣、鋁標準溶液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量。本發明使用的分析方法使用的化學試劑較少，對環境污染小，分析成本低，可以多元素同時測定，操作方便，分析速度快，縮短了分析周期，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動強度，測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性、可靠、實用，能滿足日常永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定需要。
【專利說明】一種I CP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中 娃、耗、鋁含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學測試【技術領域】，具體涉及一種ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添 加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 目前，我國的永磁鐵工業在制備永磁鐵氧體時，為了促進燒結時的固相反應，降低 燒結溫度，增大燒結體密度，阻止晶粒長大，提高磁晶各向異性場，從而改善永磁鐵氧體的 磁特性，降低剩磁溫度特性，增強機械性能等各種原因，常加入少量添加劑和助溶劑。常用 的添加劑有高嶺土主要成分是二氧化硅和三氧化二鋁，助溶劑主要成分是碳酸鈣。由于添 加劑和助溶劑會對永磁鐵的性能產生很大的影響，因此對于添加劑和助溶劑中的主要化學 元素硅、鈣、鋁含量的分析測定具有重要的意義。
[0003] 現在國內還沒有制定測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁元素含量的國 家標準和行業標準。采用化學法測定這些元素含量，每種元素要采用不同的分析檢測方法， 要使用大量的化學試劑，分析步驟繁瑣，操作時間長，給磁鐵成分的測量帶來很大的麻煩， 為此，研制開發一種可以快速準確的分析出永磁鐵中硅、鈣、鋁元素含量的方法是解決這一 問題的關鍵。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中 硅、鈣、鋁含量的測定方法。
[0005] 本發明的目的是這樣實現的，包括試樣處理、標準儲備溶液的配制、標液的配制、 測試對比分析四個步驟，其工序步驟如下： A、試樣處理 (1) 、在待測試樣中加入15ml濃鹽酸，低溫75~85°C加熱20min溶解； (2) 、在步驟（1)的所得溶液中加入8ml濃硝酸，以KKTC加熱至待測試樣溶解完全，冷 卻至溫度2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻。
[0006] B、標準儲備溶液的配制 (1)、按質量比0.027的比例稱取二氧化硅和無水碳酸鈉，用3/4無水碳酸鈉鋪放于 鉬坩堝內，放入二氧化硅，再在表面覆蓋剩余1/4無水碳酸鈉，將坩堝先進行預熱，再置于 950°C高溫處加熱20min，取出冷卻，用盛有冷水的塑料燒杯浸出熔塊至完全溶解，取出坩 堝，仔細洗凈，冷卻至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，貯存于塑料瓶中，得到硅元 素的標準儲備溶液。
[0007] (2)、按質量濃度24. 97g/L取一級碳酸鈣和鹽酸（19%)，將一級碳酸鈉置于燒杯 中，用鹽酸溶解，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鈣元素濃度與（1)中硅元素濃度相同 的標準儲備溶液。
[0008] (3)、按質量濃度3. 33g/L取金屬錯和氫氧化鈉（20%)，將金屬錯置于燒杯中，加氫 氧化鈉溶液，在水浴80°C上加熱溶解，加水100ml，滴加鹽酸（19%)至pH值為2~3,冷卻至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鋁元素濃度與（1)中硅元素濃度相同的標準 儲備溶液。
[0009] C、標液的配制 (1 )、在6個100mL容量瓶中分別加入15mL濃鹽酸，8mL濃硝酸低溫溶解至體積為2mL， 取下冷卻，加入10mL蒸餾水。
[0010] (2 )、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. OOmL，10. OOmL步驟B中的（1)、（2)、（3)標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻，得到標液 D、測試對比分析 用配制好的含硅、鈣、鋁三種元素的標液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁 譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到永磁鐵氧體添加劑和助溶劑 中硅、鈣、鋁含量。
[0011] 本發明采用采用配制好的硅、鈣、鋁標準溶液在等離子體原子發射光譜儀上做出 硅、鈣、鋁譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到永磁鐵氧體添加劑 和助溶劑中硅、鈣、鋁含量。本發明使用的分析方法使用的化學試劑較少，對環境污染小，分 析成本低。本發明使用的分析方法，可以多元素同時測定，操作方便，分析速度快，縮短了分 析周期，提高了分析效率，減輕了分析操作人員的勞動強度。采用本發明的方法測定永磁鐵 氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性。試驗 證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測 定需要。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012] 圖1為本發明實施步驟； 圖2為硅譜線強度-質量分數圖； 圖3為鈣譜線強度-質量分數圖； 圖4為鋁譜線強度-質量分數圖。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制， 基于本發明教導所作的任何變更或改進，均屬于本發明的保護范圍。
[0014] 本發明包括試樣處理、標準儲備溶液的配制、標液的配制、測試對比分析四個步 驟，其工序步驟如下： A、試樣處理 (1) 、在待測試樣中加入15ml濃鹽酸，低溫75~85°C加熱20min溶解； (2) 、在步驟（1)的所得溶液中加入8ml濃硝酸，以KKTC加熱至待測試樣溶解完全，冷 卻至溫度2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻。
[0015] B、標準儲備溶液的配制 (1)、按質量比0.027的比例稱取二氧化硅和無水碳酸鈉，用3/4無水碳酸鈉鋪放于 鉬坩堝內，放入二氧化硅，再在表面覆蓋剩余1/4無水碳酸鈉，將坩堝先進行預熱，再置于 950°C高溫處加熱20min，取出冷卻，用盛有冷水的塑料燒杯浸出熔塊至完全溶解，取出坩 堝，仔細洗凈，冷卻至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，貯存于塑料瓶中，得到硅元 素的標準儲備溶液。
[0016] (2)、按質量濃度24. 97g/L取一級碳酸鈣和鹽酸（19%)，將一級碳酸鈉置于燒杯 中，用鹽酸溶解，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鈣元素濃度與（1)中硅元素濃度相同 的標準儲備溶液。
[0017] (3)、按質量濃度3. 33g/L取金屬錯和氫氧化鈉（20%)，將金屬錯置于燒杯中，加氫 氧化鈉溶液，在水浴80°C上加熱溶解，加水100ml，滴加鹽酸（19%)至pH值為2~3,冷卻至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鋁元素濃度與（1)中硅元素濃度相同的標準 儲備溶液。
[0018] C、標液的配制 (1 )、在6個100mL容量瓶中分別加入15mL濃鹽酸，8mL濃硝酸低溫溶解至體積為2mL， 取下冷卻，加入10mL蒸餾水。
[0019] (2)、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入OmL，0· 50mL，1. OOmL，3. OOmL， 6. 00mL，10. OOmL步驟B中的（1)、（2)、（3)標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻，得到標液 D、測試對比分析 用配制好的含硅、鈣、鋁三種元素的標液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁 譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到永磁鐵氧體添加劑和助溶劑 中硅、鈣、鋁含量。
[0020] 所述的二氧化硅使用前預先經1000°C灼燒lh后，置于干燥器中，冷卻至室溫。
[0021] 所述的一級碳酸鈣使用前預先于i〇(ri2〇°c干燥ih。
[0022] 所述的二氧化硅純度在99. 9%以上。
[0023] 所述的金屬鋁純度在99. 9%以上。
[0024] 所述的鹽酸為分析純試劑，水為二次去離子水。
[0025] 所述的硝酸為分析純試劑，水為二次去離子水。
[0026] 實施例1 稱取0. 1070g預先經1000°C灼燒lh后，置于干燥器中，冷卻至室溫的二氧化硅（99. 9% 以上)，置于有3g無水碳酸鈉的鉬坩堝中，上面再蓋lg無水碳酸鈉，將坩堝先進行預熱，再 置于950°C高溫處加20min，取出，用盛有冷水的塑料燒杯浸出熔塊至完全溶解，取出坩堝， 仔細洗凈，冷卻至20°C，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，貯存于塑料瓶中。此 溶液lmL含100 μ g娃，將此溶液編號（1 )。
[0027] 稱取0. 2497g預先于100°C干燥lh的一級碳酸鈣，溶解于鹽酸中，移入1000mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含100 μ g鈣，將此溶液編號（2)。
[0028] 稱取0. 1000g金屬鋁（99. 9%以上）于聚四氟乙烯燒杯中，加30mL氫氧化鈉溶液 (20%)，在水浴上加熱溶解，加100mL水，滴加鹽酸至ph值為2,冷卻至20°C，移入1000mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含lOOyg鋁，將此溶液編號（3)。
[0029] 在6個100mL容量瓶中分別加入15mL濃鹽酸，8mL濃硝酸低溫溶解至體積約5mL， 取下冷卻，加入10mL蒸餾水。在所得的6份溶液中，分別加入OmL，0. 50mL，1. 00mL，3. 00mL， 6. 00mL，10. OOmL上面配置的的（1)、（2)、（3)標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻。
[0030] 用配制好的硅、鈣、鋁標準溶液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁譜線 強度-質量分數工作曲線，儀器的工作條件見表1，標準溶液中元素硅、鈣、鋁的波長及級數 見表2,硅、鈣、鋁的譜線強度-質量分數圖見圖2~4。
[0031] 待測永磁鐵氧體添加劑和助溶劑試樣中硅、鈣、鋁含量的測定： 在永磁鐵氧體添加劑和助溶劑待測試樣中，加入15mL濃鹽酸（P 1. 19g/mL)，75°C加熱 溶解20分鐘；加入8mL濃硝酸（P 1. 42g/mL)，繼續加熱溶解完全，冷卻至20°C;所得的試樣 用蒸餾水定容至100 mL，搖勻。在與標準溶液測定中完全相同的工作條件下對待測試樣進 行測定，根據硅、鈣、鋁的譜線強度-質量分數曲線得到待測永磁鐵氧體添加劑和助溶劑試 樣中硅、鈣、鋁的百分含量分別為0. 71%，0. 23%，0. 15%。
【權利要求】
1. 一種ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁含量的測定方法， 其特征在于：包括試樣處理、標準儲備溶液的配制、標液的配制、測試對比分析四個步驟，其 工序步驟如下： A、 試樣處理 (1) 、在待測試樣中加入15ml濃鹽酸，低溫75~85°C加熱20min溶解； (2) 、在步驟（1)的所得溶液中加入8ml濃硝酸，以KKTC加熱至待測試樣溶解完全，冷 卻至溫度2(T30°C ; (3) 、把步驟（2)的溶液用蒸餾水定容，搖勻； B、 標準儲備溶液的配制 (1) 、按質量比0.027的比例稱取二氧化硅和無水碳酸鈉，用3/4無水碳酸鈉鋪放于 鉬坩堝內，放入二氧化硅，再在表面覆蓋剩余1/4無水碳酸鈉，將坩堝先進行預熱，再置于 950°C高溫處加熱20min，取出冷卻，用盛有冷水的塑料燒杯浸出熔塊至完全溶解，取出坩 堝，仔細洗凈，冷卻至2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，貯存于塑料瓶中，得到硅元 素的標準儲備溶液； (2) 、按質量濃度24. 97g/L取一級碳酸鈣和鹽酸（19%)，將一級碳酸鈉置于燒杯中，用 鹽酸溶解，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鈣元素濃度與（1)中硅元素濃度相同的標準 儲備溶液； (3) 、按質量濃度3. 33g/L取金屬錯和氫氧化鈉（20%)，將金屬錯置于燒杯中，加氫氧 化鈉溶液，在水浴80°C上加熱溶解，加水100ml，滴加鹽酸（19%)至pH值為2~3,冷卻至 2(T30°C，移入容量瓶中，用水稀釋，混勻，得到鋁元素濃度與（1)中硅元素濃度相同的標準 儲備溶液； C、 標液的配制 (1 )、在6個100mL容量瓶中分別加入15mL濃鹽酸，8mL濃硝酸低溫溶解至體積為2mL， 取下冷卻，加入10mL蒸餾水； (2)、在步驟（1)所得的6份溶液中，分別加入0mL，0. 50mL，l. 00mL，3. 00mL，6. OOmL， 10. OOmL步驟B中的（1)、（2)、（3)標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻，得到標液； D、 測試對比分析 用配制好的含硅、鈣、鋁三種元素的標液在等離子體原子發射光譜儀上做出硅、鈣、鋁 譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到永磁鐵氧體添加劑和助溶劑 中硅、鈣、鋁含量。
2. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的二氧化硅使用前預先經l〇〇〇°C灼燒lh后，置于干燥 器中，冷卻至室溫。
3. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的一級碳酸鈣使用前預先于i〇(Ti2(rc干燥lh。
4. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的二氧化硅純度在99. 9%以上。
5. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的金屬鋁純度在99. 9%以上。
6. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的鹽酸為分析純試劑，水為二次去離子水。
7. 根據權利要求1所述的ICP發射光譜法測定永磁鐵氧體添加劑和助溶劑中硅、鈣、鋁 含量的測定方法，其特征在于：所述的硝酸為分析純試劑，水為二次去離子水。
【文檔編號】G01N21/73GK104048951SQ201410316869
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年7月4日 優先權日:2014年7月4日
【發明者】陳濤, 陶俊, 趙綏, 岳金玲 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
