一種熱熔膠中苯酚的檢測方法
【專利摘要】本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中苯酚的檢測方法。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的苯酚，本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中苯酚的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
【專利說明】一種熱熔膠中苯酚的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中苯酚的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 苯酚，又名石炭酸，是一種具有特殊氣味的無色針狀晶體，是生產某些樹脂、殺菌 齊IJ、防腐劑以及藥物(如阿司匹林）的重要原料。苯酚對皮膚、粘膜有強烈的腐蝕作用，可抑 制中樞神經或損害肝、腎功能。
[0003] 熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應用，可能與消費者產生 直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但考慮到其中可能含有污 染物殘留，以及其在卷煙生產過程中的使用需經加熱過程（130 °C?160 °C)，容易導致一 些化學成分(如苯酚）產生，造成對環境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對其 中可能含有的化學成分(如苯酚）進行研究，制定相應的檢測方法進行控制。
[0004] 目前對熱熔膠中苯酚的檢測方法未見文獻報道。因此，開發樣品前處理簡單、操作 簡便和定量準確的熱熔膠中苯酚的檢測方法非常迫切。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于針對目前熱熔膠中苯酚的檢測方法未見文獻報道的現狀，提供 一種熱熔膠中苯酚的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。 [0006] 為了實現上述目的，本發明一種熱熔膠中苯酚的檢測方法技術方案包括以下步 驟： 本發明的方法為稱取〇.廣0.5 g熱熔膠于頂空瓶，加入f 3 mL基質校正劑三乙酸甘油 酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。
[0007] 所述的頂空進樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為130 ~150 °C，環溫度為150 ?170 °C，傳輸線溫度為170?180 °C，熱熔膠樣品平衡時間為30?50 min，加壓時間為 0· 2?0· 5 min，充氣時間為0· 2?0· 5 min，進樣時間為1. 0?2· 0 min。
[0008] 所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為V0C專用毛細管柱或等效柱，長度60 m，內 徑0. 32 mm，膜厚1.8μπι;載氣為氦氣（He);進樣口溫度為17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量 1.0?2.0 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升溫為30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min 的速率升溫至200?250 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的質譜條件如下：離子源溫度為220 ~240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極桿 溫度為140?160 °C，選擇離子監測模式，離子選擇參數見表1。
[0010] 表1選擇離子參數
【權利要求】
1. 一種熱熔膠中苯酚的檢測方法，其特征是稱取o.l ~0.5 g熱熔膠樣品于頂空瓶中， 加入廣3 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析， 根據組分峰面積定量。
2. 根據權利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測方法，其特征在于所述的頂空瓶進樣條件 如下： 熱熔膠樣品平衡溫度為130?150 °C，環溫度為150?170 °C，傳輸線溫度為170?180 °C，熱熔膠樣品平衡時間為30?50 min，加壓時間為0. 2~0. 5 min，充氣時間為0. 2~0. 5 min，進樣時間為1.0?2. 0 min。
3. 根據權利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測方法，其特征在于氣相色譜條件如下： 色譜柱為VOC專用毛細管柱或等效柱，長度60 mX內徑0.32 mmX膜厚1.8μπι ; 載氣為氦氣（He);進樣口溫度為17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量l.(T2.0 mL/min，分流比 10:1?15:1;程序升溫為30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升溫至200?250 °C，保持 1(Γ20 min。
4. 根據權利要求1所述的熱熔膠中苯酚檢測方法，其特征在于質譜條件如下： 電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為220 ~240 °C，電離能量為6(T80 eV，四極 桿溫度為140?160 °C，選擇離子監測模式，離子選擇參數：苯酚定量離子94、定性離子66。
【文檔編號】G01N30/02GK104111296SQ201410365929
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月29日 優先權日:2014年7月29日
【發明者】張鳳梅, 劉志華, 司曉喜, 朱瑞芝, 王昆淼, 申欽鵬, 劉春波, 何沛, 張濤, 楊光宇, 蘇鐘璧 申請人:云南中煙工業有限責任公司
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