国产自产21区,亚洲97,免费毛片网,国产啪视频,青青青国产在线观看,国产毛片一区二区三区精品

一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法和化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法和化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法，所述樣品處理方法包括：（1）將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉑坩堝中，經(jīng)硫酸與氫氟酸在電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻；或者將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉑坩堝中，采用高氯酸與氫氟酸在電爐加熱到冒白煙，升高溫度直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻；（2）在黃-鉑坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或碘化銨；（3）將黃-鉑坩堝放入電熱熔融爐中熔制，然后使熔液冷卻成熔塊；（4）將黃-鉑坩堝與熔塊浸入鹽酸溶液或者硝酸溶液中，加熱，清洗出黃-鉑坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。本發(fā)明方法操作簡單、耗時(shí)短、檢測(cè)效率高，對(duì)環(huán)境污染小。
【專利說明】一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法和化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法
(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本技術(shù)涉及一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法和化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]目前，公知硅質(zhì)砂巖中三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉等元素的測(cè)定需要采用多種方法進(jìn)行樣品處理，其主要采用JC/T753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》進(jìn)行測(cè)定:
[0003]檢測(cè)三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的含量需要進(jìn)行的樣品處理方法，根據(jù)二氧化硅的含量分為以下二種:(I)二氧化硅含量在95%以上者，取I克樣品于鉬皿中，加ImL硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，重復(fù)一次，升高溫度，直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻，加入5mL鹽酸(1+1)及適量水，加熱溶解，冷卻后，轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；(2) 二氧化硅含量在95%以下者，取I克樣品于鉬皿中，加ImL硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度，直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻，加1.5g碳酸鈉與Ig硼酸熔融，再用IOmL鹽酸(1+1)溶液及適量水，加熱溶解，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻；
[0004]檢測(cè)氧化鉀與氧化鈉需要進(jìn)行的樣品處理為:取0.1?0.5克樣品(通常含量大于0.5%者取0.1?0.2g，小于0.5%者取0.2?0.5g)于鉬皿中，經(jīng)10?15滴硫酸(1+1)與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，重復(fù)一次，升高溫度，直至驅(qū)盡三氧化硫,冷卻,用鹽酸(1+11)溶液提取；
[0005]檢測(cè)總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉含量(儀器檢測(cè))需要進(jìn)行的樣品處理方法為:0.1?0.5克樣品，經(jīng)ImL高氯酸與IOmL氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒白煙，重復(fù)一次，升高溫度，直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻，用鹽酸(1+1)溶液提取；
[0006]鎘、總鉻、砷等沒有相關(guān)樣品處理方法。
[0007]采用現(xiàn)在的檢測(cè)技術(shù)對(duì)上述三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛等11種元素的檢測(cè)最少需要4種樣品處理方法，操作復(fù)雜、時(shí)間較長，檢測(cè)效率低下，而且在操作過程中，由于使用焦硫酸鉀等有毒的試劑，更有可能會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對(duì)【背景技術(shù)】檢測(cè)方法存在的操作復(fù)雜、時(shí)間較長，檢測(cè)效率低下，且有可能會(huì)產(chǎn)生環(huán)境污染等缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種操作簡單、耗時(shí)短、檢測(cè)效率高，對(duì)環(huán)境污染小的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法和化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法。
[0009]一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，包括如下步驟:
[0010](I)將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經(jīng)硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻；[0011]或者將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，采用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重復(fù)處理一次，升高溫度直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻；
[0012](2)在步驟(I)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨；
[0013](3)將步驟(2)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，于1050?1100°C熔制8?15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內(nèi)的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水；
[0014](4)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個(gè)裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。
[0015]本發(fā)明步驟(I)的具體操作參照J(rèn)C/T 753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》中檢測(cè)三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂的含量以及檢測(cè)總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉含量需要進(jìn)行的樣品處理方法。具體而言，步驟(I)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配制而成，所述硫酸的體積用量以娃質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g,所述氫氟酸的體積用量以娃質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為IOmL/g,所述高氯酸的體積用量以娃質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g。
[0016]本發(fā)明步驟(2)中，四硼酸鋰與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為2?3:1，優(yōu)選為
2.5:1 ;溴化鋰或碘化銨與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為0.05?0.1:1，優(yōu)選為0.06:1。
[0017]本發(fā)明步驟(3)中，電熱熔融爐優(yōu)先選用帶自動(dòng)攪拌系統(tǒng)的設(shè)備，電熱熔融爐設(shè)定溫度優(yōu)選1080°C ;熔制時(shí)間優(yōu)選lOmin。
[0018]一種硅質(zhì)砂巖的化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法，包括如下步驟:
[0019](a)將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經(jīng)硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻；
[0020]或者將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，采用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重復(fù)處理一次，升高溫度直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻；
[0021](b)在步驟(a)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨；
[0022](C)將步驟(b)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，于1050?1100°C熔制8?15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內(nèi)的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水；
[0023](d)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個(gè)裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容:
[0024](e )分別測(cè)定溶液中三氧化二招、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化I丐、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛的含量。
[0025]所述步驟(a)?步驟(d)同上面的步驟(I)?步驟(4)，在此不再贅述。
[0026]本發(fā)明步驟(e)，根據(jù)JC/T 753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》中記載的方法分別測(cè)定三氧化二鋁、總鐵(以TFe2O3表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉的含量，例如三氧化二鋁采用乙酸鋅反滴定法；總鐵(以TFe2O3表示)采用分光光度法或原子吸收分光光度法；二氧化鈦采用分光光度法；氧化鈣與氧化鎂采用EDTA絡(luò)合滴定或原子吸收分光光度法；氧化鉀與氧化鈉采用火焰光度法或原子吸收分光光度法。對(duì)于溶液中鎘、總鉻、砷與鉛的含量測(cè)定，除樣品處理方法外，其它操作根據(jù)GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》中第25條進(jìn)行，采用ICP法。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:
[0028](I)縮短樣品處理時(shí)間
[0029]硅質(zhì)砂巖中三氧化二鋁、總鐵(以TFe203表示)、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉等元素的檢測(cè)涉及到3種樣品處理的方法。新方法采用I種樣品方法進(jìn)行處理。
[0030](2)解決鎘、總鉻、砷與鉛等微量元素測(cè)定的樣品處理方法。
[0031](3)降低廢液與廢氣的排放
[0032]原方法中需要采用3種方法處理，均需采用氫氟酸與硫酸進(jìn)行蒸發(fā)，產(chǎn)生大量的氟化氫與三氧化硫的氣體，還需要用焦硫酸鉀熔融樣品，也會(huì)產(chǎn)生大量的三氧化硫的氣體，其廢氣與廢液的排放是本方法的3倍以上。
(四)【具體實(shí)施方式】
[0033]下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此:
[0034]實(shí)施例1
[0035](I)稱取1.000克GB`W07106標(biāo)準(zhǔn)樣品放入黃-鉬坩堝中，加入Iml硫酸(1+1)與IOml氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻；
[0036](2)在步驟(1)所述的黃-鉬坩堝中加入2.5g四硼酸鋰與0.06g溴化鋰；
[0037](3)將黃-鉬坩堝放入已預(yù)熱的電熱熔融爐中，于1080°C熔制10分鐘；
[0038](4)取出黃-鉬坩堝迅速在放有去離子水的燒杯中冷卻，將黃-鉬坩堝與熔塊倒入另一個(gè)有100毫升鹽酸溶液(2+10)的玻璃燒杯中；
[0039](5)將黃-鉬坩堝與熔塊的燒杯在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全熔解，冷卻，將溶液移至250mL容量瓶中定容。
[0040]三氧化二鋁參照J(rèn)C/T 753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》采用乙酸鋅反滴定法；總鐵(以TFe2O3表示)與鈦參照J(rèn)C/T 753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》采用分光光度法；氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀與氧化鈉參照J(rèn)C/T 753-2001《硅質(zhì)玻璃原料化學(xué)分析方法》采用原子吸收分光光度法；將溶液直接在ICP上對(duì)于鎘、總鉻、砷與鉛的含量進(jìn)行測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)樣制備、測(cè)量步驟與檢測(cè)結(jié)果計(jì)算，參照GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學(xué)分析方法》中第25條進(jìn)行，采用ICP法檢測(cè)。
[0041 ] 標(biāo)準(zhǔn)值與檢測(cè)結(jié)果見表(I)
[0042]表(I)
[0043]
【權(quán)利要求】
1.一種硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，包括如下步驟: (1)將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經(jīng)硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻； 或者將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，采用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重復(fù)處理一次，升高溫度直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻； (2)在步驟(1)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨； (3)將步驟(2)得到的黃-鉬坩禍放入電熱熔融爐中，于1050~1100°C熔制8~15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內(nèi)的熔液冷卻成熔塊； (4)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個(gè)裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容。
2.如權(quán)利要求1所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(1)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配制而成，所述硫酸的體積用量以硅質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g，所述氫氟酸的體積用量以硅質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為10mL/g，所述高氯酸的體積用量以娃質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g。
3.如權(quán)利要求1或2所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(2)中，四硼酸鋰與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為2~3:1，溴化鋰或碘化銨與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為0.05~0.1:lo
4.如權(quán)利要求3所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(2)中，四硼酸鋰與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為2.5:1，溴化鋰或碘化銨與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為0.06:lo
5.如權(quán)利要求4所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(3)中，熔制溫度為10800C ;熔制時(shí)間為IOmin0
6.一種硅質(zhì)砂巖的化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法，包括如下步驟: (a)將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，經(jīng)硫酸與氫氟酸在低溫電爐上加熱到冒三氧化硫白煙，升高溫度直至驅(qū)盡三氧化硫，冷卻； 或者將硅質(zhì)砂巖樣品放入黃-鉬坩堝中，采用高氯酸與氫氟酸在低溫電爐加熱到冒白煙，重復(fù)處理一次，升高溫度直至驅(qū)盡高氯酸白煙，冷卻； (b)在步驟(a)得到的黃-鉬坩堝中加入四硼酸鋰與溴化鋰或者四硼酸鋰與碘化銨； (c)將步驟(b)得到的黃-鉬坩堝放入電熱熔融爐中，于1050~1100°C熔制8~15分鐘，取出黃-鉬坩堝迅速放在有蒸餾水的容器中，使坩堝外部快速冷卻，坩堝內(nèi)的熔液冷卻成熔塊，熔塊不能接觸到水； (d)將黃-鉬坩堝與熔塊浸入一個(gè)裝有鹽酸溶液或者硝酸溶液的容器中，將容器在電爐上加熱，清洗出黃-鉬坩堝，繼續(xù)加熱直到熔塊完全溶解，冷卻，將溶液移至容量瓶中定容: (e )分別測(cè)定溶液中三氧化二鋁、總鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、鎘、總鉻、砷與鉛的含量。
7.如權(quán)利要求6所述的硅質(zhì)砂巖的化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(a)中，硫酸是按照濃硫酸與水的體積比1:1配制而成，所述硫酸的體積用量以硅質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g，所述氫氟酸的體積用量以硅質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為10mL/g，所述高氯酸的體積用量以硅質(zhì)砂巖樣品的質(zhì)量計(jì)為lmL/g。
8.如權(quán)利要求6或7所述的硅質(zhì)砂巖的化學(xué)物質(zhì)檢測(cè)方法，其特征在于:步驟(b)中，四硼酸鋰與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為2~3:1，溴化鋰或碘化銨與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為0.05~0.1:1。
9.如權(quán)利要求8所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(b)中，四硼酸鋰與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為2.5:1，溴化鋰或碘化銨與硅質(zhì)砂巖樣品的投料質(zhì)量比為0.06: I ο
10.如權(quán)利要求9所述的硅質(zhì)砂巖的樣品處理方法，其特征在于:步驟(C)中，熔制溫度為10800C ;熔制時(shí)間為IOmin 0
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103776672SQ201410011983
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月10日
【發(fā)明者】陳建良, 李軍 申請(qǐng)人:巨石集團(tuán)有限公司