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鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法。該方法采用高效液相-蒸發(fā)光散射檢測法，色譜柱：NH2柱，5um，250×4.6um，流動相組成為乙腈：水=（8-6:2.5-3.5），流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為30-40℃，檢測器為AlltechELSD2000，漂移管溫度為65-75℃，氮氣壓力為0.6-3.0MPA；吸取對照貯備液、供試品溶液、陰性輔料溶液注入液相色譜儀，記錄色譜圖。計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值為X與相應(yīng)峰面積值為Y，進(jìn)行線性擬合，得出線性回歸方程，線性范圍為0.2-1.2mg/ml。
【專利說明】鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種藥物的質(zhì)量控制方法，特別涉及鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鹽酸氨基葡萄糖膠囊原國家標(biāo)準(zhǔn)WSl- (X-090) -2005Z采用紫外可見分光光度法測定，該法是通過測定衍生化反應(yīng)生成物含量間接測定鹽酸氨基葡萄糖的含量，但測定的重復(fù)性較差。樣品處理需衍生化反應(yīng)，操作較為繁瑣，且樣品溶液的穩(wěn)定性不高，重復(fù)性不強。
專利申請?zhí)?201210012194.8鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法公示了一種鹽酸氨基葡萄糖膠囊的測定方法，該方法使用乙腈、水和三氟乙酸為流動相，使用C18為填料的色譜柱。該方法流動相中的三氟乙酸具有腐蝕性，并且色譜圖中峰保留時間較短，分離效果較差，該方法的線性范圍為0.8^1.2mg/ml，測量濃度范圍窄。
[0003]目前鹽酸氨基葡萄糖膠囊的質(zhì)量控制方法尚不完善。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供鹽酸氨基葡萄糖膠囊的含量測定方法。
[0005]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)，該方法包括如下步驟:
色譜柱NH2柱，5um，250X4.6um，流動相組成為乙腈:水=(8-6:2.5-3.5)，流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為 30`_40°C，檢測器為 Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為 65_75°C，氮氣壓力為0.6-3.0ΜΡΑ。
[0006]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0007]對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用。
[0008]陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料液。
[0009]在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99 ;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾。
[0010]本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5RHCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%_105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
[0011]本發(fā)明鹽酸氨基葡萄糖膠囊含量測定的優(yōu)選方法如下: 色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮氣壓力為1.0MPA。
[0012]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0013]對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液。2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用。
[0014]陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料夜。
[0015]在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99 ;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾。
[0016]本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5RHCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%_105%，濃度范圍為
0.2-1.2mg/ml。
[0017]色譜柱NH2柱，5um,250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(7.5:3),流速為1.2ml/min，柱溫為30°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為75°C，氮氣壓力為1.2MPA。
[0018]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0019]對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液。2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用。
[0020]陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料夜。
[0021]在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾。
[0022]本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%_105%，濃度范圍為
0.2-1.2mg/ml。
[0023]色譜柱NH2柱，5um,250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(6.5:3),流速為0.9ml/min，柱溫為40°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為72°C，氮氣壓力為1.4MPA。
[0024]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0025]對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液。2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用。[0026]陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料夜。
[0027]在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾。
[0028]本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%_105%，濃度范圍為
0.2-1.2mg/ml。
[0029]鹽酸氨基葡萄糖膠囊由如下方法制成:由鹽酸氨基葡萄糖為主藥，微晶纖維素為填充劑，經(jīng)制粒，總混，膠囊填充，包裝即得。
[0030]本發(fā)明質(zhì)量控制方法依據(jù)試驗結(jié)果表明其重復(fù)性良好，線性關(guān)系良好，精密度良好，溶液穩(wěn)定性好，回收率良好，線性范圍廣。
[0031]【專利附圖】

【附圖說明】:系統(tǒng)適用性對照品圖1 ;
系統(tǒng)適用性供試品圖2 ；
系統(tǒng)適用性陰性圖3 ；
線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線圖4。
[0032]以下通過實施例形式再對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)說明，但不應(yīng)就此理解為本發(fā)明上述主題范圍內(nèi)僅限于以下實施例。在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)前提下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣用手段做出的相應(yīng)替換或變更的修改，均包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0033]實施例1系統(tǒng)適用性實驗
色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮氣壓力為1.0MPA。
[0034]供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置IOOml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液。
[0035]對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液。2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用。
[0036]陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料夜。
[0037]在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。
[0038]結(jié)果表明:供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液色譜相同保留時間處，有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)為2000以上，陰性輔料樣品溶液色譜中，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾。結(jié)果見圖1、圖2、圖3。
[0039]實施例2線性關(guān)系實驗
取對照品忙備液(2mg/ml),分別加水稀釋成0.2mg/ml、0.4mg/ml、0.6mg/ml、0.8mg/ml、1.0mg/ml、1.2mg/ml不同濃度的對照品溶液，分別吸取各對照溶液20ul，注入液相色譜儀。計算濃度值與峰面積值的線性方程及回歸系數(shù)，結(jié)果見表I見圖4。[0040]表1線性關(guān)系實驗數(shù)據(jù)表
【權(quán)利要求】
1.一種鹽酸氨基葡萄糖膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 色譜柱NH2柱，5um，250X4.6um，流動相組成為乙腈:水=(8-6:2.5-3.5)，流速為0.8-1.2ml/min，柱溫為 30_40°C，檢測器為 Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為 65_75°C，氮氣壓力為0.6-3.0MPa ； 供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用； 陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料液； 在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng) 不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml ； 所述鹽酸氨基葡萄糖膠囊由如下方法制成:由鹽酸氨基葡萄糖為主藥，微晶纖維素為填充劑，經(jīng)制粒，總混，灌裝，包裝即得。
2.權(quán)利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(7:3),流速為1.0ml/min,柱溫為35°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為70°C，氮氣壓力為1.0MPa ； 供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用； 陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料液； 在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
3.權(quán)利要求1.所述的鹽酸氨基葡萄糖膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(7.5:3),流速為1.2ml/min,柱溫為30°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為75°C，氮氣壓力為1.2MPa ； 供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用； 陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料液； 在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
4.權(quán)利要求1. 所述的鹽酸氨基葡萄糖膠囊的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法包括如下步驟: 色譜柱NH2柱,5um, 250X4.6mm,流動相組成為乙腈:水(6.5:3),流速為0.9ml/min,柱溫為40°C，檢測器為Alltech ELSD 2000，漂移管溫度為72°C，氮氣壓力為1.4MPa ； 供試品溶液的制備:取相當(dāng)于IOOmg鹽酸氨基葡萄糖的供試品，精密稱定，置100ml容量瓶中，加水溶解，稀釋至刻度，搖勻，制得濃度lmg/ml的溶液，經(jīng)0.45um的微孔濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液作為供試品溶液； 對照溶液的制備:取鹽酸氨基葡萄糖對照品適量，精密稱定，從供試品溶液制備法的濃度1.0mg/ml的溶液作為對照品溶液，2mg/ml對照品溶液作為貯備液備用； 陰性輔料溶液的制備:按處方比例稱取輔料約lOOmg，制得濃度約lmg/ml的溶液作為陰性輔料液； 在上述色譜條件下，精密吸取對照溶液20ul、供試品溶液20ul、陰性輔料溶液20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算標(biāo)準(zhǔn)品溶液濃度的值與相應(yīng)峰面積值的線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)而應(yīng)不小于0.99;精密吸取供試品溶液20ul注入液相色譜儀，供試品溶液色譜圖中，在與對照品溶液相同保留時間處有相同的峰，峰形對稱，理論塔板數(shù)2000以上；陰性輔料樣品溶液色譜圖，無與鹽酸氨基葡萄糖對照品相同的峰出現(xiàn)，即陰性無干擾:本發(fā)明供試品含氨基葡萄糖C6H13O5N.HCl應(yīng)為標(biāo)示量的95%-105%，濃度范圍為0.2-1.2mg/ml。
【文檔編號】G01N30/06GK103776938SQ201310569729
【公開日】2014年5月7日 申請日期:2013年11月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月13日
【發(fā)明者】張欣, 王崇益 申請人:江蘇正大清江制藥有限公司