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專利名稱：：一種高精度功率型測溫熱敏電阻及其制備方法
技術領域：
：本發明涉及熱敏材料
技術領域：
，特別是涉及一種高精度功率型測溫熱敏電阻及其制備方法。
背景技術：
：高精度熱敏電阻廣泛用各領域的溫度測量。根據測量精度的要求，測溫型熱敏電阻的阻值互換精度AR/R《士1。/。，B值互換精度AB/B《士1。/。。對于一些特殊場合，要求熱敏電阻的互換精度AR/R《土0.5。/。，B值的互換精度《士0.08。/0。對于這類高精度熱敏電阻的制造必須解決高均勻性材料和高精度幾何尺寸控制兩個難題。目前，國內外多采用化學共沉淀法制粉和等靜壓成型技術提高材料成份的均勻性和坯件密度的均勻性來實現高均勻熱敏材料。用這種方法制備熱敏材料電阻率的分散性為±3%，B的分散性為±1%，但批與批材料的重復性極差，高達幾倍，甚至幾十倍。有人用溶膠-凝膠法制備高均勻熱敏材料，仍就存在重復性差的問題，而且這種方法不適合批量化生產。對于元件幾何尺寸的控制通常采用切片、劃片工藝(所謂的半導體工藝)，但仍就達到AR/R《士0.5。/。的要求。機械調阻和激光調阻可以將元件阻值誤差控制在±0.5%的范圍，但生產效率極低。現行高精度測溫熱敏電阻的功率很小，耗散系數H通常為(1-2)mw/°C，在使用中，由于過熱敏電阻自熱導致阻值漂移。近來人們將熱敏電阻芯片尺寸擴大為1.0x1.0x0.3(mm)，將元件的耗散系數提高到3.5mw/'C，但一些場合，如汽車電子用熱敏電阻，家電和工業自動化中要求的功率型測溫熱敏電阻仍無法滿足。要進一步提高熱敏的耗散系數，唯一的途徑是增大熱敏電阻芯片的體積，采用小直徑圓片型高精度熱敏芯片
發明內容本發明的目的在于克服上述技術不足，提供一種高精度功率型測溫熱敏電阻及其制備方法。本發明的目的通過以下技術方案來實現的一種高精度功率型測溫熱敏電阻，所述熱敏電阻主要由Ni-Cu-O系金屬氧化物主料中加入Mn304-Fe203-C的合成物、及加入Ti02、Nb205和CeO雜質，經過球磨、造粒、成型、高溫燒結的陶瓷工藝制成的具有尖晶石結構的高均勻性熱敏電阻，該熱敏電阻在25'C的電阻率為785Qcm-1962Qcm，25。C-50。C溫區的B值為3200K-3500K，電阻率的均勻性Ap/p《士0.80/0，B值的一致性AB/B《士0.050/0。所述主料為NiO和CuO，所述雜質為Ti02、Nb205和CeO，加入的合成物為主料總重量的80-85%，即合成物與主料、雜質中各成分之間的重量百分比為合成物:^0:010:1102:^>205:060=80%畫85%:7.5%陽11.50/0:4.50/0-8.5%:0.2%:0.2%:0.1%。所述合成物成分為Mn304、Fe203和C，其重量百分比為Mn304:Fe203:095.2%:2.4%:2.4%。高精度功率型測溫熱敏電阻的制備方法，包括以下步驟(D、合成物的制備a、將合成物各成分按Mri304:Fe203:C:95.2y。:2.4。/o:2.4W的重量百分比稱量，并按合成物:水:乙醇:磨球=1:0.8:0.6:1.5的重量比球磨12小時后制得合成物的球磨料；b、將合成物的球磨料在75(TC的溫區內保溫2小時合成Mn304-Fe203-C的合成物；②、將合成物以80-85%的重量百分比加入到Ni-Cu-0系金屬氧化物主料和Ti02、Nb20s和CeO雜質中制得混合料，即重量百分比為合成物:NiO:CuO:Ti02:Nb2O5:CeO=80%-85°/0:7.5%-11.5%:4.5%國8.5%:0.2%:0.20/0:0.1%;并按混合料:水:乙醇:磨球=1:0.8:0.6:1.5的重量比球磨24小時制得混合料球磨漿料；③、將混合料球磨漿料烘干，碾細，過150目篩制得粉料，然后向粉料中加入粘合劑，造粒成粒度為80目-200目的粉體；所述粘合劑是濃度為10%的聚乙烯溶液，加入到混合主料中的重量百分比為混合主料總重量的15-18%;④、將粉體壓制成密度為3.8g/cm3，直徑為①2mm，厚度為l.Omm的圓形坯片；、將坯片置于陶瓷匣缽中，放入高溫電爐中燒結，一500°C500°C—,°C800°C800°C—1080。C陽1120。C雨0。C畫1120。C1080°C-1120°C——200°C升溫速率升溫速率保溫升溫速率保溫隨爐降溫；燒結曲線參數如下:0.5°C/min0.8°C/min60min1.0°C/min120min燒結后的瓷體密度為5.0g/cm3-5.1g/cm3，收縮率為13%-14%;、瓷體兩面印刷Ol.Omm的電極，85(TC還原30min，制成熱敏電阻芯片；⑦、芯片兩面焊上O0.4mm直徑的引線，并用環氧樹脂包封成水滴形的測溫熱敏電阻；、將元件置于125-C保持100小時，然后在25'C和50'C恒溫油槽中測量其電阻率1125和R5Q;按下式計算材料電阻率和B25/5();廠25—■丄丑298.15x323.15,及2525/502550式中S為電極的面積，L為兩導電面板間的距離。⑨、測量元件的耗散系數和時間常數。本發明制造的高精度功率型測溫熱敏電阻的額定阻值&5=(2.0-5.0)KQ±(0.5-1.0)%，B25/50=(3200-3500)K±(0.2-0.8)%，耗散系數H=(3.5-4)mw/。C，時間常數t〈Osec。這種高精度功率型測溫熱敏電阻特別適合于汽車電子、航天、航空和軍工領域內的溫度測量。具體實施方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明實施例1:采用表配方<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>a.按上表比例配料，并以料(合成物配料總重量)水:乙醇:磨球(鋯球)=1.0:0.8:0.6:1.5重量比球磨12小時。b.75(TC保溫120min合成所需要的合成物。(2)按表l中的比例稱取各成份重量(配料總量為lOOOg)、按料(lOOOg):水(800g):乙醇(600g):磨球(1500g)球磨24小時。(3)球磨料在8(TC-10(TC烘干，并在粉料中加入粉料(總重量)15%的，濃度為10%的聚乙烯醇溶液(粘合劑)，手工造粒成粒度為80目-200目的粉體。(4)將造粒粉體壓制成型直徑為O2.0mm，厚度為l.Omm，密度為3.8g/cm3的圓形坯片。(5)將坯片置于陶瓷匣缽中,放入1080"±2"的箱式爐中燒結，燒結曲線如下室溫一50(TC升溫速率0.5°C/min50(TC—80(TC升溫速率0.8°C/min800°C保溫60min800°C-1080°C升溫速率1.0°C/min1080°C保溫120min108(TC-1120°C隨爐降溫(6)燒成的瓷片的密度為5.03g/cm3，收縮率為13.4%，將瓷片兩面印刷Ag漿(Ag60%)，并在85(TC還原30min,做成熱敏電阻芯片。(7)將芯片焊上①0.4mm的鋼包線(或鍍錫銅線)，用環氧樹包封成測溫熱敏電阻，然后置于125'C烘箱中保持100小時。(8)將熱敏電阻元件置于25匸±0.1°〇和5(TC士0.rC中測量阻值R25和R5Q，并按下式計算電阻率和B25w，P25=^，&23.15Z",，式中S為電極的面積，L為兩電極之間的距離。測試計算結果，如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>按實施例I的工藝制作樣品,測試計算結果如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>按實施I的工藝制作樣品，測試計算結果如下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>根據實施I，實施II和實施例III的結果表明，由合成物NiO:CuO:TiO2:Nb2O5:CeO=80%-85%:7.5%-11.5%:4.5%-8.5%:0.2%:0.2%:0.1%(合成物配方為Mn304:Fe203:C=95.2%:2.4%:2.4%)制成的熱敏材料電阻率為785Qcm-1962Qcm;B25/50為3200K-3500K;電阻率的分散性AP/P《士1.0。/0，B值的分散性AB/B《士0.85。/q，是一種理想的高均勻性熱敏材料。用這種材料制成02mm直徑的測溫熱敏電阻，其分散性<±1%，耗散系數為(3-4)mw廠C，時間常數〈10sec。權利要求1.一種高精度功率型測溫熱敏電阻，其特征在于所述熱敏電阻主要由Ni-Cu-O系金屬氧化物主料中加入Mn3O4-Fe2O3-C的合成物、及加入TiO2、Nb2O5和CeO雜質，經過球磨、造粒、成型、高溫燒結的陶瓷工藝制成的具有尖晶石結構的高均勻性熱敏電阻，該熱敏電阻在25℃的電阻率為785Ωcm-1962Ωcm，25℃-50℃溫區的B值為3200K-3500K，電阻率的均勻性Δρ/ρ≤±0.8％，B值的一致性ΔB/B≤±0.05％。2.根據權利要求1所述高精度功率型測溫熱敏電阻，其特征在于所述主料為NiO和CuO，所述雜質為Ti02、Nb2Oj3CeO，加入的合成物為主料總重量的80-85%，即合成物與主料、雜質中各成分之間的重量百分比為合成物NiO:CuO:TiO2:Nb2O5:CeO=80%-85%:7.5%-11.5%:4.5%-8.5%:0.2%:0.2%:0.1%。3.根據權利要求1所述高精度功率型測溫熱敏電阻，其特征在于所述合成物成分為Mn304、Fe20jnC，重量百分比為Mn304:Fe203:C=95.2%:2.4%:2.4%。4.根據權利要求1所述高精度功率型測溫熱敏電阻的制備方法，其特征在于，包括以下步驟①、合成物的制備a、將合成物各成分按Mn304:Fe203:C二95.2。/。:2.4。/。:2.4。/。的重量百分比稱量，并按合成物:水:乙醇:磨球=1:0.8:0.6丄5的重量比球磨12小時后制得合成物的球磨料；b、將合成物的球磨料在750°C的溫區內保溫2小時合成Mn304-Fe203-C的合成物；②、將合成物以80-85。/。的重量百分比加入到M-Cu-O系金屬氧化物主料和Ti02、Nb205和CeO雜質中制得混合料，即重量百分比為合成物:NiO:CuO:Ti02:Nb2O5:CeO=80%-85%:7.5%-11.5%:4.5%-8.5%:0.2%:0.2%:0.1%;并按混合料:水乙醇:磨球=1:0.8:0.6:1.5的重量比球磨24小時制得混合料球磨漿料；③、將混合料球磨漿料烘千，碾細，過150目篩制得粉料，然后向粉料中加入粘合劑，造粒成粒度為80目-200目的粉體；所述粘合劑是濃度為10%的聚乙烯溶液，加入到混合主料中的重量百分比為混合主料總重量的15%-18%;、將粉體壓制成密度為3.8g/cm3，直徑為①2mm，厚度為l.Omm的圓形坯片;、將坯片置于陶瓷匣缽中，放入高溫電爐中燒結:室溫一500°C升溫速率500°C—800°C升溫速率800。C保溫800°C—1080°C-1120°C升溫速率1080°C-1120°C保溫1080°C-1120°C—200°C燒結曲線參數如下:0.5。C/min0.8°C/min60min1.0°C/min120min隨爐降溫；燒結后的瓷體密度為5.0g/cmL5.1g/cm3，收縮率為13%-14%;、瓷體兩面印刷Ol.Omm的電極，85(TC還原30min，制成熱敏電阻芯片；⑦、芯片兩面焊上①0.4mm直徑的引線，并用環氧樹脂包封成水滴形的測溫熱敏電阻；、將元件置于125"C保持100小時，然后在25X:和5(TC恒溫油槽中測量其電阻率R25和R5Q;按下式計算材料電阻率和B25/5();及、測量元件的耗散系數和時間常數-全文摘要本發明公開了一種高精度功率型測溫熱敏電阻，所述熱敏電阻主要由Ni-Cu-O系金屬氧化物主料中加入Mn₃O₄-Fe₂O₃-C的合成物、及加入TiO₂、Nb₂O₅和CeO雜質，經過球磨、造粒、成型、高溫燒結的陶瓷工藝制成的具有尖晶石結構的高均勻性熱敏電阻，該熱敏電阻在25℃的電阻率為785Ωcm-1962Ωcm，25℃-50℃溫區的B值為3200K-3500K，電阻率的均勻性Δρ/ρ≤±0.8％，B值的一致性ΔB/B≤±0.05％。本發明制造的高精度功率型測溫熱敏電阻的額定阻值R₂₅＝(2.0-5.0)KΩ±(0.5-1.0)％，B_25/50＝(3200-3500)K±(0.2-0.8)％，耗散系數H＝(3.5-4)mw/℃，時間常數τ＜10sec。這種高精度功率型測溫熱敏電阻特別適合于汽車電子、航天、航空和軍工領域內的溫度測量。文檔編號G01K7/16GK101614600SQ20091006012公開日2009年12月30日申請日期2009年7月28日優先權日2009年7月28日發明者周軍有,唐本棟,陶明德申請人:四川西漢電子科技有限責任公司