環合物含量的分析方法
【專利摘要】本發明公開了一種環合物含量的分析方法，所述環合物為5-甲氧基-4,6-二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟：1）精制環合物；2）同法配制多份對照溶液；3）同法配制多份樣品溶液；4）測定各對照溶液吸光度值；5）測定各樣品溶液吸光度值；6）計算出環合物的含量：環合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對照溶液吸光度值的平均值×100%。本發明提供的環合物含量的分析方法，其能對磺胺多辛生產過程中的中間體5-甲氧基-4,6-二羥基嘧啶鈉的含量進行測定。
【專利說明】環合物含量的分析方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及環合物含量的分析方法，具體涉及5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉含量的分析方法。
【背景技術】
[0002]環合物(5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉)是磺胺多辛生產過程中的中間體，為了保證最終磺胺多辛產品的品質，需要對該環合物的含量進行測定。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于 提供一種環合物含量的分析方法，其能對磺胺多辛生產過程中的中間體5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉的含量進行測定。
[0004]為實現上述目的，本發明的技術方案是設計一種環合物含量的分析方法，所述環合物為5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟:
1)精制環合物:取環合物樣品10gJP100mL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉移入蒸餾瓶中，旋轉蒸發除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環合物；
2)同法配制多份對照溶液:精密稱取精制環合物1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對照溶液；
3)同法配制多份樣品溶液:精密稱取環合物樣品1.0000g，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(:溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液；
4)測定各對照溶液吸光度值:測定波長設置在260nm，取對照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度；
5)測定各樣品溶液吸光度值:測定波長設置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度；
6)計算出環合物的含量:環合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對照溶液吸光度值的平均值X 100%。
[0005]優選的，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果；兩次測定結果的相對偏差≤0.5%。
[0006]本發明的優點和有益效果在于:提供一種環合物含量的分析方法，其能對磺胺多辛生產過程中的中間體5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉的含量進行測定。
[0007]本發明環合物的化學名為5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉，具有類似苯環的共軛結構，因此具較好的紫外吸收，在紫外吸收波長范圍內具有最大吸收波長。且本發明環合物為鈉鹽，易溶于水。利用上述特點，可將環合物配制成水溶液，在其最大吸收波長處測定吸光度。
[0008]根據吸光度和濃度的正比關系，以同法配制的精制環合物水溶液作對照，計算環合物樣品的濃度。以濃度乘以水溶液體積，得純環合物的量，再除以配制時的稱樣量，得含量％。
【具體實施方式】
[0009]下面結合實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步描述。以下實施例僅用于更加清楚地說明本發明的技術方案，而不能以此來限制本發明的保護范圍。
[0010]本發明具體實施的技術方案是:
一種環合物含量的分析方法，所述環合物為5-甲氧基-4，6- 二羥基嘧啶鈉，包括如下步驟:
1)精制環合物:取環合物樣品IOgJPIOOmL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉移入蒸餾瓶中，旋轉蒸發除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環合物；
2)同法配制多份對照溶液:精密稱取精制環合物1.0OOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對照溶液；
3)同法配制多份樣品溶液:精密稱取環合物樣品1.0OOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(:溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液；
4)測定各對照溶液吸光度值:測定波長設置在260nm，取對照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度；
5)測定各樣品溶液吸光度值:測定波長設置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度；
6)計算出環合物的含量:環合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對照溶液吸光度值的平均值X 100%。
[0011]優選的，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果；兩次測定結果的相對偏差≤0.5%。
[0012]以上所 述僅是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.環合物含量的分析方法，所述環合物為5-甲氧基-4，6-二羥基嘧啶鈉，其特征在于，包括如下步驟： 1)精制環合物：取環合物樣品IOgJpIOOmL甲醇溶解，棄去不溶物，將上層甲醇溶液轉移入蒸餾瓶中，旋轉蒸發除去甲醇，再加水50mL，振搖溶解，過濾除去不溶物，冰浴冷卻至固體析出，抽濾得白色固體，至烘箱中干燥；干燥品再同法精制兩遍，得精制環合物； 2)同法配制多份對照溶液：精密稱取精制環合物I.OOOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得A溶液；取々溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得B溶液；取B溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的對照溶液； 3)同法配制多份樣品溶液：精密稱取環合物樣品I.OOOOg，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得C溶液；取(：溶液1ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，得D溶液；取D溶液10ml，置100ml量瓶中，用水溶解稀釋至刻度，搖勻，即得10 μ g/ml的樣品溶液； 4)測定各對照溶液吸光度值：測定波長設置在260nm，取對照溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度； 5)測定各樣品溶液吸光度值：測定波長設置在260nm，取樣品溶液至比色皿中，用紫外分光光度計測定其吸光度； 6)計算出環合物的含量：環合物的含量=各樣品溶液吸光度值的平均值/各對照溶液吸光度值的平均值X 100%。
2.根據權利要求1所述的分析方法，其特征在于，取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果；兩次測定結果的相對偏差< 0. 5%。
【文檔編號】G01N21/31GK103837488SQ201410110127
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月24日 優先權日:2014年3月24日
【發明者】李濤 申請人:常熟市金申醫化制品有限責任公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
