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改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測定法
【專利摘要】本發明公開一種用頂空氣相色譜法快速測定經淀粉改性的碳酸鈣填料中淀粉包覆量的方法。稱取一定量經淀粉改性的碳酸鈣填料樣品，用研缽研磨，然后用硫酸酸化研磨后的改性碳酸鈣填料試樣產生二氧化碳，再用頂空氣相色譜法測定氣相二氧化碳的含量，根據二氧化碳的含量計算改性碳酸鈣填料中碳酸鈣的含量。改性碳酸鈣填料樣品總質量扣除碳酸鈣的質量，即可得包覆在碳酸鈣填料表面的淀粉質量。該方法具有快速、準確、重顯性好、易操作等特點。本發明的測定方法應用于造紙企業改性碳酸鈣填料的制備過程，能有效監控改性碳酸鈣填料制備過程中淀粉的流失量和碳酸鈣填料的改性效果，保證改性碳酸鈣填料的質量、紙機的正常運行和最終產品質量的穩定性。
【專利說明】改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測定法
【技術領域】
[0001]本發明涉及造紙領域，特別涉及一種改性碳酸鈣填料中淀粉包覆量的測定方法。【背景技術】
[0002]在造紙工業，紙漿中加填礦物質填料具有悠久的歷史。由于具有節省植物纖維原料、提高紙漿濾水速度、降低紙機干燥部能耗等優點，加填在造紙工業中得到了極大的發展。在當今造紙工業原料組成中，填料僅次于植物纖維，占第2位，約為10%，并且仍在不斷上升。其中，由于中、堿性造紙的發展，碳酸鈣作為一種堿性填料，它具有PH值緩沖作用，使施加膠粘劑前漿液的PH值穩定在7.5-8.0的最佳pH值范圍內；使涂布膠粘劑的需要量減少，可節約膠粘劑的費用等優點，碳酸鈣填料的應用增加更為顯著。
[0003]然而，隨著碳酸鈣填料的添加，一些問題也隨之產生，如紙張的強度性能下降、施膠效果變差、造紙網壽命縮短、印刷中易出現掉毛掉粉現象等。為了克服上述缺陷，需要對碳酸鈣填料進行改性處理。淀粉由于具有成本低、易包覆固著于填料表面、與纖維有良好的結合性能、包覆層不易溶解等優點，成為最具應用潛力碳酸鈣填料改性劑。迄今為止，開發出了許多淀粉包覆改性碳酸鈣填料的方法，如淀粉糊化改性、淀粉/脂肪酸絡合改性等。淀粉改性碳酸鈣填料，不僅要求淀粉在碳酸鈣填料表面沉積得多，而且對碳酸鈣填料包覆得完全。其中，碳酸鈣填料表面的淀粉包覆量是評價淀粉改性效果的一個重要指標。
[0004]目前，如何測定碳酸鈣填料表面的淀粉包覆量尚未見報道。如果借用淀粉測定的標準方法，如碘顯色法、旋光法、酸水解法和酶水解法(《GB/T 5009.9-2008食品中淀粉的測定》、《GB/T 5514-2008糧油檢驗糧食、油料中淀粉含量測定》)等，則存在著或需要樣品量大、或準確度較低、或操作繁瑣等問題。開發具有較高準確度的碳酸鈣填料表面淀粉包覆量的快速測定方法對于在生產上控制碳酸鈣填料的改性質量、紙機的正常運行和紙張產品質量的穩定性具有重要意義。

【發明內容】

[0005]本發明的目的在于提供一種改性碳酸鈣填料淀粉包覆量的測定方法。該方法具有測量結果準確度高、操作簡單、測量速度快等優點。
[0006]為實現上述目的，本發明采用如下技術方案:用硫酸酸化改性碳酸鈣填料試樣中的碳酸鈣，產生二氧化碳，再用頂空氣相色譜方法測量二氧化碳的產生量，從而計算出改性碳酸鈣填料試樣中碳酸鈣的含量。改性碳酸鈣填料樣品總質量扣除碳酸鈣的質量，即可得包覆在碳酸鈣填料表面的淀粉質量。具體包括以下步驟:
I)樣品準備:稱取5-10克改性碳酸鈣填料樣品置于研缽中研磨5-10分鐘。
[0007]2)樣品制備:稱取0.1-1.5克以絕干質量計的步驟I)獲得的研磨后的改性碳酸鈣填料樣品置于頂空瓶中，然后用蒸餾水潤洗粘附在頂空瓶壁上的改性碳酸鈣填料，并用聚四氟乙烯/ 丁基橡膠墊配合鋁蓋將頂空瓶密封。再用注射器加入8-12mL濃度為l-4mol/L的硫酸溶液。最后將裝載有改性碳酸鈣填料的頂空瓶進行超聲處理。[0008]3)樣品檢測:將裝有步驟2)獲得的改性碳酸鈣填料的頂空瓶放入頂空自動進樣器，在溫度60-80°C下恒溫10-20分鐘后，用配備熱導檢測器的氣相色譜儀對頂空瓶內的二氧化碳含量進行檢測，并記錄氣相色譜響應峰面積信號值A00
[0009]4)標準曲線的建立:配制5-9個不同濃度的碳酸鈉溶液，并按照步驟2)制備改性碳酸鈣填料檢測試樣、按步驟3)檢測二氧化碳氣相色譜響應峰面積信號值。利用線性擬合建立碳酸根含量與氣相色譜響應峰面積信號值之間關系的標準曲線:
A = kn+b
式中，A -氣相色譜響應峰面積信號值； η -碳酸根的物質的量，μπιο? ；
K -斜率； b -截距；
5)改性碳酸鈣填料試樣中淀粉包覆量計算:根據步驟2)稱取的改性碳酸鈣填料試樣的絕干質量、步驟3)測量所獲得的氣相色譜響應峰面積信號值和步驟4)獲得的標準曲線方程，按下述計算公式計算改性碳酸鈣填料試樣中的淀粉質量百分比含量S，
【權利要求】
1.一種改性碳酸鈣填料淀粉包覆量頂空氣相色譜快速測定法，包括以下步驟: 1)樣品準備:稱取5-10克的改性碳酸鈣填料樣品置于研缽中研磨5-10分鐘； 2)樣品制備:稱取0.1-1.5克以絕干質量計的步驟I)獲得的研磨后的改性碳酸鈣填料樣品置于頂空瓶中，然后用蒸餾水潤洗粘附在頂空瓶壁上的改性碳酸鈣填料，并用聚四氟乙烯/ 丁基橡膠墊配合鋁蓋將頂空瓶密封；再用注射器加入8-12mL濃度為l-4mol/L的硫酸溶液；最后將裝載有改性碳酸韓填料的頂空瓶進行超聲處理； 3)樣品檢測:將裝有步驟2)獲得的改性碳酸鈣填料的頂空瓶放入頂空自動進樣器，在溫度60-80°C下恒溫10-20分鐘后，配備熱導檢測器的氣相色譜儀對頂空瓶內的二氧化碳含量進行檢測，并記錄氣相色譜響應峰面積信號值Atl ； 4)標準曲線的建立:配制5-9個不同濃度的碳酸鈉溶液，并按照步驟2)制備改性碳酸鈣填料檢測試樣、按照步驟3)檢測二氧化碳氣相色譜響應峰面積信號值；利用線性擬合建立碳酸根含量與氣相色譜響應峰面積信號值之間關系的標準曲線:A.= kn+b 式中，A -氣相色譜響應峰面積信號值； η -碳酸根的物質的量，μπιο? ； K -斜率； b -截距； 5)改性碳酸鈣填料試樣中淀 粉包覆量計算:根據步驟2)稱取的改性碳酸鈣填料試樣的絕干質量、步驟3)測量所獲得的氣相色譜響應峰面積信號值和步驟4)獲得的標準曲線方程，按下述計算公式計算改性碳酸鈣填料試樣中的碳酸鈣質量百分比含量S，

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述測試改性碳酸鈣填料試樣的淀粉包覆量包括所有類型的改性碳酸鈣填料，如重質碳酸鈣、輕質碳酸鈣、膠體碳酸鈣、晶體碳酸鈣等經淀粉包覆改性后的改性碳酸鈣填料。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，潤洗頂空瓶所用蒸餾水采用新制的未溶解有二氧化碳的蒸餾水。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在樣品制備過程中，裝有改性碳酸鈣填料試樣的頂空瓶進行超聲處理5分鐘以上。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，配制碳酸鈉標準溶液時，被測改性碳酸鈣填料試樣的碳酸根濃度在碳酸鈉標準溶液的濃度范圍之內。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，頂空氣相色譜測量條件如下，頂空進樣器操作條件:平衡溫度70°C，平衡時間10分鐘；振動條件設為強烈振蕩；樣品瓶用氮氣加壓，加壓時間10秒；進樣環路填充時間15秒，環路平衡時間6秒；閥轉換時間10秒；氣相色譜操作條件:毛細管色譜柱型號為DP-5，J&ff Scientific，其口徑為0.32_，薄層厚度為.0.25 μ m,長度為30m ;毛細管色譜柱溫度40°C，進樣口溫度120°C;載氣為氮氣，流速f 4mL/min ;熱導檢測器操作條件:檢測器溫度為220°C;載氣為氫氣，流速為l(T20mL/min ;橋電流為 180~200mA。
7.權利要求1-6任一所述測量方法的應用，其特征在于，所述測量方法應用于制漿造紙。
【文檔編號】G01N30/02GK103698437SQ201410013931
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2014年1月13日 優先權日:2014年1月13日
【發明者】曹石林, 馬曉娟, 胡會超, 黃六蓮, 陳禮輝 申請人:福建農林大學