專利名稱：：一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法
技術領域：
：本發明涉及一種藥品檢測方法，特別涉及一種測定蒙脫石及其制劑吸附力的方法及測定的標準。
背景技術：
：蒙脫石散作為一種高效的粘膜保護劑，病菌、病毒及其毒素的吸附劑，用于各種急、慢性腹瀉病的治療，高效無毒，現已在全世界100多個國家和地區上市。蒙脫石(montmorillonite)，又稱微晶高嶺土或膠嶺土，隸屬于蒙皂石族'中的二八面體亞族，是一種成分復雜的水化硅酸鹽礦物，水含量變4極大，為膨潤土和漂白土的主要組成成份。蒙脫石空間結構上呈對稱的雙八面體，掃描電鏡下呈層紋狀。內部結構由于AP不同程度地被Mg"等取代，引起內部電荷的不平衡，相應形成三個電荷中心，即層內，層間和層端，其中層內和層間帶電負性，而層端帶正電，蒙脫石的粒徑小于2nm，其比表面積大于100m2/g。正是這些獨特的結構，使其具有高度的吸附和膠凝性，廣泛應用于建材、冶金、石油、化工、農業、醫藥、機械、輕工、食品、環保等領域。蒙脫石的吸附力來源于它的內部電荷的不平衡。蒙脫石Si—0四面體片中，四價的Si有時被三價的Al替換，A1~0八面體片中，三價的Al有時碌二價的Mg替換，這就造成正電荷不足，負電荷過剩，這種過剩的負電荷由吸咐在晶層表面的陽離子來補償，有水存在時，晶層表面的補償陽離子容易被其它陽離子交換，稱為交換吸附，這種交換吸附是等當量吸附。蒙脫石的生成正是主要由于Mg^進入A1-O(OH)八面體后，才使蒙脫石產生永久性負電荷的，因而MgS+的存在對形成蒙脫石是個充要條件。膨潤土中和蒙脫石伴生的非蒙脫石鎂類礦物含量有時也較高。藥用蒙脫石由膨潤土水洗去雜制得，由于膨潤土產地或工藝操作不當，有時非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質含量也較高。非水溶性鎂類礦物雜質包括碳酸鎂、氧化鎂和氫氧化鎂。4藥用蒙脫石的吸附力是其吸附病菌、病毒及細菌毒素作用的藥理基礎,吸附力的測定是控制蒙脫石質量的一項重要指標。準確檢測蒙脫石吸附力是有效控制產品質量確保療效的方法。現有的國家藥品標準中檢測蒙脫石吸附力的方法是用分光光度法，測定吸附硫酸士的寧的量。該法測定吸附力存在的不足是,專屬性差，和蒙脫石伴生的非水溶性鎂類礦物嚴重干擾蒙脫石吸附硫酸士的寧的量，不能準確檢測蒙脫石吸附力，因而不能有效控制藥品質量確保療效。
發明內容本發明的目的在于克服現有藥用蒙脫石吸附力測定方法的不足，提供一種能準確檢測藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，有效控制產品質量，從而'確保藥用蒙脫石療效。本發明的另一個目的是提供一種檢測藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定標準。本發明的目的是通過如下技術方案實現的取藥用蒙脫石先用稀酸洗去非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質，然后用硫酸士的寧檢測蒙脫石的吸附力。測定步驟(l)取藥用蒙脫石用稀酸溶解非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質，再用水洗2-3次。(2)將水洗后的蒙脫石，精密加入p朋.8的磷酸鹽緩沖液10ml，振搖1小時，放置24小時，，精密加入硫酸士的寧溶液(取硫酸士的寧2.00g置100ml量瓶中，加水適量，水浴上加熱使溶解，放冷至室溫，加水至刻度，搖勻。)10ml，置37'C水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二部附錄IVA的分光光度法，在約254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20"g的硫酸士的寧p朋.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，按下式計算吸附力，每lg蒙脫石應吸附硫酸士的寧0.30—0.50g5吸附力=(酸士的寧加入量一硫酸士的寧測得量)/蒙脫石量(2A1-A2)XM1XD2吸附力(g/g)=---------M2XA1XD1式中Al:為硫酸士的寧對照溶液吸收度；A2:為樣品溶液吸收度；Ml:為硫酸士的寧重量；M2:為蒙脫石重量；Dl:為硫酸士的寧對照溶液稀釋倍數；D2:為樣品溶液稀釋倍數；本發明所述的"用稀酸洗去非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質"，所用稀酸包括稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸。本發明所迷的"用稀酸洗去非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質"，所用稀酸的濃度是0.lrool/L-3raol/L的稀酸，用量是5-10ml。本發明所述的操作步驟中"精密加入pH6.8的磷酸鹽緩沖液10ml，振搖l小時，放置24小時"，可以改為精密加入p朋.8的磷酸鹽緩沖液lQml，振搖l小時，超聲波分散30分鐘。本發明所述的藥用蒙脫石吸附力的測定方法可用于蒙脫石原料和蒙脫石制劑。蒙脫石制劑包括散劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑、混懸劑、凝膠i、分散片等臨床可接受的劑型。藥用蒙脫石由膨潤土水洗去雜制得，由于膨潤土產地或工藝操作不當，有時非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質含量也較高。藥用蒙脫石中的鎂離子有3種存在形式一是結構中的鎂離子，蒙脫石A1—0八面體片中，二價的Mg替換三價的M的鎂離子；二是晶層表面及晶層間可交換的鎂離子；三是和蒙脫石伴生的非蒙脫石非水溶性鎂類礦物中的鎂離子。根據文獻報道，蒙脫石的吸附力來源于離子交換，晶層表面及晶層間可交換的陽離子，包括鈉、鉀、鈣、鎂、鐵等陽離子離子，易被其它陽離子交換，稱為交換吸附，這種交換吸附是等當量吸附，吸附當量與可交換的離子的種類無關，是由蒙脫石的離子交換容量決定，6所以可交換的鎂離子的多少不影響蒙脫石對硫酸士的寧的吸附力。我們試驗發現，蒙脫石中非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質對硫酸士的寧的"吸附力"大于蒙脫石的十幾倍到幾十倍，所以，即使藥用蒙脫石中含有少量的非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質也能嚴重影響蒙脫石吸附力的測定結果。Mg^的存在對形成蒙脫石是個充要條件。藥用蒙脫石由膨潤土水洗去雜制得，由于各地的成礦條件不一，膨潤土中和蒙脫石伴生的非蒙脫石鎂類礦物的種類和含量也會各不相同，由于膨潤土產地或工藝操作不當，有時非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質含量也較高，文獻報道天然膨潤土中氧化鎂的含量是3—7%，如不排除非蒙脫石鎂類礦物對吸附力的干擾，不可能保證藥用蒙脫石的吸附力的準確性，從而不能保證療效。非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質對硫酸士的寧的"吸附力"大于蒙脫石的十幾倍到幾十倍，現有公開的文獻沒有報道。取藥用蒙脫石先用稀鹽酸洗去非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質，排除干擾，然后檢測蒙脫石的吸附力的方法，是本發明首先提出。蒙脫石在水或稀堿或稀酸溶液中幾乎不溶，在濃礦酸中略溶。本發明用稀鹽酸溶去藥用蒙脫石中的非水溶性鎂礦物雜質，不能溶出蒙脫石結構中的鎂，不改變蒙脫石的結構。本發明去除了藥用蒙脫石非水溶性鎂礦物雜質對藥用蒙脫石吸附力測定的干擾，專屬性強，能準確檢測藥用蒙脫石的吸附力，有效控制產品質量，從而確保藥用蒙脫石療效。以下通過實驗例進一步證明本發明藥用蒙脫石吸附力的測定方法，專屬牲強、穩定性好、準確度高。實驗例1藥用蒙脫石吸附力測定方法的研究1、儀器與藥品紫外可見分光光度計(TU-1800北京普析通用儀器有限公司)；Ph計(phs-3c上海雷磁)；硫酸士的寧(購于上海泰興市沃特爾化工有限公司)；蒙脫石(由山東仙河藥業有限公司提供)；2、實驗與結果72.1配lmol/L稀鹽酸溶液取鹽酸90ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得。2.2配制硫酸士的寧溶液取硫酸士的寧2.00g，置100ml量瓶中，加水適量，水浴中加熱溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。2.3配制pH6.8的磷酸鹽緩沖液取0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液250ml，加0,2mol/L氫氧化鈉溶液118ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，即得。2.4配制供試品溶液2.4.1取蒙脫石0.20g，用0.5mol/L的稀鹽酸10ml，攪拌均勻，離心棄去上清液，加水洗2次；2.4.2將水洗后的蒙脫石，精密加入p服.8的磷酸鹽緩沖液10ml,振搖1小時，放置24小時，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37匸水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，得供試品溶液。2.5紫外吸收曲線的描繪。硫酸士的寧溶液紫外吸收曲線的描繪取硫酸士的寧溶液加pH6.8的磷酸鹽緩沖液制成每lml含g硫酸士的寧的溶液，以p朋.8的磷酸鹽緩沖液為空白，在紫外分光光度計上于200nm—400nm波長范圍內掃描，測得諉外吸收曲線。供試品溶液紫外吸收曲線的描繪取供試品溶液，以pH6.8的磷酸鹽緩沖為空白，在紫外分光光度計上于200mn—400nm波長范圍內JEI描，測得紫外吸收曲線。比較硫酸士的寧溶液紫外吸收曲線和供試品溶液紫外吸收曲線，可以看出，供試品與對照品的紫外吸收曲線及最大吸收波長完全一致；最大吸收波長為254nm，故選擇254nm波長處測定吸收度。2.6吸收度與濃度線性關系考察取硫酸士的寧溶液適量,用P服.8的磷酸鹽緩沖液配成濃度為10、15、20、25、30ng/ml硫酸士的寧溶液，'以pH6.8的磷酸鹽緩沖液為空白，分別在254nm波8長處測定吸收度，以硫酸士的寧的濃度為橫坐標，吸收度為縱坐標，進行回歸計算，(n=5)。得回歸方程YW.0277X+0.0342，R=0.9999。結果硫酸士的寧在10一30ug/ml濃度范圍內，吸收度與濃度之間有良好的線性關系。表l線性關系試驗結果濃度"g/ral)1015202530吸收度0.3100.4510.5920.7290.8652.6精密度的考察。取同一樣品溶液，按照《中國藥典》2005年版二部附錄IVA的分光光度法，在254nm波長處^測定吸收度，重復操作6次。結果見表2表2精密度試驗結果編號12、3456RSp(%)吸收度0.7290.7300.7280.7290.7300.7290.10由結果可知在本試驗條件下精密度良好。結果表明，本實驗精密度高，方法可靠。2.7重復性取6份蒙脫石各約0.20g，精密稱定，照"配制供試品溶液"的方法，制成待測溶液。在254nm波長處分別測定吸收度，計算吸附力.結果見表3，結果表明，本方法測定硫酸士的寧吸附力重復性良好。表3重復性試驗結果編號吸附力(g/g)平均吸附力(g/g)RSD(%)10.37320,376340.3720.3720.3720.5550,37060.37192.8穩定性考察取"重復性試驗"項下一份溶液，于室溫放置8小時，每隔2小時取樣，在254nm波長處測定吸收度，試驗結果見表4，結果表明，溶液在8小時內穩定。表4溶液穩定性試驗結果時間o小時2小時4小時6小時8小時RSD%吸收度0.7290.7300.7300.7290.7280.11藥用蒙脫石吸附力測定方法的研究結果說明，本方法線性關系良好、精密度高、重復性良好、溶液在8小時內穩定，方法可靠。實驗例2放置24小時與超聲處理30分鐘吸附力比較試驗2.1取本品0.20g，置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10ml，振搖1小時，放置24小時，精密加入亞甲基藍標準液(0.2%)50ml，置37°。水浴中，振搖1小時，濾過，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸鹽沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。2.2取本品0.20g，置具塞錐形瓶中，精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10ml，搖勻，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，超聲處理30分鐘，放冷，濾4，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加磷酸鹽沖液(p朋.8)稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。以上述兩種方法進行對比試驗，結果見表5:表5不同提取方式提取效果比較提取方式.吸附力(g/g)平均值(g/g)方法l0.3350.3340.335方法20.3360.3340.335結果表明，兩種供試品溶液方式結果相同，方法2操作簡便，作為本實驗的提取方法。102.3供試品溶液的制備中超聲時間的選擇采用方法2對超聲提取20min、30min、40min、50min進行了考察。結果見表6。表6不同超聲時間提取效果比較提取時間(min)'20304050吸附力(g/g)0.3060.3140.3150.314結果表明，超聲30min即可。綜上，確定最佳提取條件為精密加入磷酸鹽緩沖液(pH6.8)10ml，搖勻，精密加入亞甲基藍標準液(O.2%)50ml,超聲處理30分鐘。實驗例3蒙脫石及制劑吸附力的測定照上述吸附力的測定方法測定IO個批次蒙脫石及制劑的吸附力，測定結果見表7,測得蒙脫石及制劑吸附力在0.3—0.5之間，并根據蒙脫石陽離子交換容量計算，因此得到的檢測標準為0.3-0.5g/g。、表7IO批蒙脫石及制劑的吸附力測定結果-品種_§5_吸附力(g/g)蒙脫石0901010.313蒙脫石0901020.379蒙脫石0901030.418蒙脫石散0903010.346蒙脫石散0903020.311蒙脫石散0903030.363蒙脫石散0903040.471蒙脫石混液0905010.316蒙脫石混液0905020.298蒙脫石分散片0905010.314ii實驗例4非蒙脫石非水溶性鎂類礦物"吸附"硫酸士的寧的試驗按照藥用蒙脫石吸附硫酸士的寧的測定方法測定，非蒙脫石非水溶性鎂類礦物"吸附"硫酸士的寧的結果如表8。表8非水溶性鎂類礦物"吸附力"測定結果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>國家藥品標準中規定每克蒙脫石吸附硫酸士的寧為0.3-0.5g.，從表6的數據可以看出每克氧化鎂"吸附"五水硫酸士的寧的量是蒙脫石的27.38—45.63倍。每克氫氧化鎂"吸附"五水硫酸士的寧的量是蒙脫石的10.32—17.2倍。每克鋁碳酸鎂"吸附"五水硫酸士的寧的量是蒙脫石的2.105—3.51倍每克硫酸鎂"吸附"五水硫酸士的寧的量是蒙脫石的0.114—0.19倍。結果表明，蒙脫石中非蒙聰石非水溶性鎂類物雜質對硫酸士的寧的"吸附力"大于蒙脫石的十幾倍到幾十倍，所以，即使藥用蒙脫石中含有少量的非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質也能嚴重影響蒙脫石吸附力的測定結果。實驗例5非水溶性鎂類礦物對藥用蒙脫石吸附力的影響試驗取海南產藥用蒙脫石，分別加入硫酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、鋁碳酸鎂，按按國家現行的藥用蒙脫石質量標準中吸附力測定法，分別測定蒙脫石及其混合物的吸附力，海南產藥用蒙脫石樣品的吸附力是0.3367(g/g)，其他混合物"吸附力"結果如表9。從表中的回收率可以看出，回收率均大于l，說明鎂化合物不僅自身對硫酸士的寧的"吸附力"強，而且還在一定程度上增加總的吸附力"增加了"蒙脫石的吸附力。'硫酸鎂對吸附力測定結果的影響.本實驗蒙脫石和硫酸鎂總重(0.1078+0.2231)0.3309克，硫酸鎂占總重的67.42%，0.3309克的蒙脫石吸附力理論量是0.3309X0.3367=0.111克,0.3309克:的兩者混合物實測吸附力是0.04964。兩者的混合物吸附力明顯小于蒙脫石，他回收率大于1，說明加入硫酸鎂"增加"了蒙脫石的"吸附力"，但增加的量，還不能彌補硫酸鎂與蒙脫石的吸附力之差。當藥用蒙脫石中含有較奔的硫酸鎂時，按現行的藥用蒙脫石質量標準檢測是不合格的。表9蒙脫石及其混合物吸附力測定結果名稱重量理論吸附量理論吸附量和實測吸附量回收率％增加吸附量％蒙脫石0.1078g0.0363g硫酸鎂0.2231g0.0127g0.04902g0.04964g101.8%1.8%蒙脫石0.1055g0.0355g氫氧化鎂0.0162g0.0836g0.1191g0.1206g104.2%4.2%蒙脫石0.1061g0.0357g氧化鎂0.0064g0.0876g0.1233g0.1328g126.6%26.6%蒙脫石0.1053g0.0355g鋁碳酸鎂0.1023g0.1077g0.1432g0.1446g103.9%3.9%注:表中重量是取樣量，理論吸附量是樣品吸附力(g/g)乘以取樣量，回收率%=(實測吸附力-鎂化合物理論吸附量)+蒙脫石理論吸附量。氫氧化鎂對吸附力測定結果的影響本實驗蒙脫石和氫氧化鎂總重(0.1055+0.0162)0.1217克，氫氧化鎂占總重的13.31%,0.1217克的蒙脫石吸附力理論量是0:1217X0.3367=0.0410克，0.1217克的兩者混合物實測吸附力是0.1206克，比蒙脫石吸附力理論量增加了0.0796克，增加了.194.12%。加入氫氧化鎂后回收率是104.2%，增加了4.2%。氫氧化鎂不僅自身對硫酸士的寧的"吸附力"強，而且還"增加了"蒙脫石的吸附力，純度較差的蒙脫石，如果含有一定量的氫氧化鎂，按國家現行的藥用蒙脫石質量標準檢測也能合格。氧化鎂對吸附力測定結果的影響本實驗蒙脫石和氧化鎂總重(0.1061+0.0064)0.1125克，氧化鎂占總重的5.69%,0.1125克的蒙脫石吸附力理論量是0.1125X0.3367=0.0379克，0.1125克的兩者混合物實測吸附力是0.1328g，比蒙脫石吸附力理論量增加了0.094913克，增加了250,3諷。加入氧化鎂后回收率是126.6%，增加了26.6%，氧化鎂對藥用蒙脫石吸附力的測定影響是非常大的，氧化鎂不僅自身對硫酸士的寧的"吸附力"強，而且還"增加了"蒙脫石的吸附力，當藥用蒙脫石中含有少量的氧化鎂時，也能較大的影響藥用蒙脫石的吸附力，純度較差的蒙脫石，如果含有一定量的氧化鎂，按現行的藥用蒙脫石質量標準檢測也能合格。鋁碳酸鎂對吸附力測定結果的影響本實驗蒙脫石和鋁碳酸鎂總重(0.1053+0.1023)0.2076克，鋁碳酸鎂占總重的49.28%，0.2076克的蒙脫石吸附力理論量是0.2076X0.3367=0.0699克，0.2076克的兩者混合物實測吸附力是0.1446g，比蒙脫石吸附力理論量增加了0.0747克，增加了106.87%，加入鋁碳酸鎂后回收率是103.9%，增加了3.9%，。結論含有49.28%的鋁碳酸鎂使蒙脫石的吸附力增加了106.87%，鋁碳酸鎂不僅自身對硫酸士的寧的"吸附力"強，而且還"增加了"蒙脫石的吸附力，當藥用蒙脫石中含有少量的鋁碳酸'鎂時，也能較大的影響藥用蒙脫石^]吸附力，純度較差的蒙脫石，如果含有一定量的氧化鎂，按現行的藥用蒙脫石質量標準檢測也能合格。具體實施例方式實施例l蒙脫石吸附力測定方法1、儀器與藥品紫外可見分光光度計(TU-1800北京普析通用儀器有限公司)；Ph計(Phs-3c上海雷磁)；硫酸士的寧(購于上海泰興市沃特爾化工有限公司)；蒙脫石(由山東仙河藥業有限公司提供)；2、實驗與結果2.1配0.lmol/L稀鹽酸溶液取鹽酸9ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得。2.2配制硫酸士的寧溶液取硫酸士的寧2.006g，置100ml量瓶中，加水適量，水浴中加熱溶解，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。2.3配制pH6.8的磷酸鹽緩沖液取0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液250ml,加140.2mol/L氫氧化鈉溶液118ml，用水稀釋至1000ml，搖勻，即得。2.4稱取蒙脫石0.19961g，用lmol/L的稀鹽酸5ml，攪拌均勻，離心棄去上清液，加水洗2次。2.5將水洗后的蒙脫石，精密加入p服.8的磷酸鹽緩沖液，振搖1小時，超聲分散30分鐘，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37。C水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽緩沖液稀釋'至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二部附錄IVA的分光光度法，布254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20ug的硫酸士的寧pH6.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算。每克蒙脫石吸附硫酸士的寧的量為0.313g。實施例2蒙脫石散吸附力測定方法處方每袋含蒙脫石3g，葡萄糖0.749g，#精鈉0.007g，香蘭素0.004g。1、儀器與藥品使用儀器與實施例l相同。2、實驗與結果2.1配lmol/L稀鹽酸溶液量取鹽酸90ml，加水適量使成lOOOlnl，搖勻，即得。2.2使用實施例l配制的硫酸士的寧溶液、pH6.8的磷酸鹽緩沖液。2.3稱取蒙脫石散0.2509g(約相當于蒙脫石0.200g)，用lmol/L的稀鹽酸10ml，攪拌均勻，離心棄去上清液，加水洗3次。_2.4將水洗后的樣品，精密加入pH6.8的磷酸鹽緩沖液，振搖1小時，放置24小時，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37。C水浴中，振搖1小時，.濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加p服,8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ral量瓶中，加p服.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年I^二部附錄IVA的分光光度法，在254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20yg的硫酸士的寧pH6.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算。每克蒙脫石吸附硫酸士的寧的量為0.363g。實施例3蒙脫石分散片吸附力測定方法處方每1000片含蒙脫石lOOOg，葡萄糖7g,糖精鈉3g，香蘭素4g、微精纖維素100g、羧甲基淀粉鈉30g。1、儀器與藥品使用儀器與實施例l相同。2、實驗與結果2.1配0.5mol/L硫酸溶液量取硫酸15ml，用水適量使成1000ml，搖勻，即得。2.2使用實施例l配制的硫酸士的寧溶液和H6.8的磷酸鹽緩沖液。2.3取蒙脫石分散片研細，精密稱取細粉0.2549g(約相當于蒙脫石0.200g)，用0.5mol/L的稀硫酸5ml，攪拌均勻，靜置，棄去上清液，加水洗2'次。2.4將水洗后的樣品，精密加入pH6.8的磷酸鹽緩沖液，振搖1小時，放置24小時，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37。C水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二部附錄IVA的分光光度法，在254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20ng的硫酸士的寧pH6.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算。每克蒙脫石吸附硫酸士的寧的量為0.314g。實施例4蒙脫石混懸液吸附力測定方法處方每瓶501ml,含蒙脫石3g，葡萄糖0.749g，糖精鈉0.007g，香蘭素0.004g。1、儀器與藥品使用儀器與實施例l相同。2、實驗與結果2.1配lmol/L稀硝酸溶液量取70^硝酸63ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得。2.2使用實施例'l配制的硫酸士的寧溶液、p朋.8的磷酸鹽緩沖液。2.3量取蒙脫石混懸液3ml(約相當于蒙脫石0.200g)，離心，棄去上清液，加入3mol/L的稀硝酸5ml，攪拌均勻，辟置，棄去上清液，加水洗2次。2.4將水洗后的樣品，精密加入pH6.8的磷酸鹽緩沖液，振搖1小時，超聲處理30分鐘，'精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37。C水浴中，振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二部附錄IVA的分光光度法，在254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20ug的硫酸士的寧pH6.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算。每克蒙脫石吸附硫酸士的寧的量為0.316g。實施例5蒙脫石凝膠吸附力測定方法處方每瓶301ml，含蒙脫石3g，葡萄糖0.749g，糖精鈉0.007g，香蘭素0.004go1、儀器與藥品使用儀器與實施例l相同。2、實驗與結果2.1配2mol/L稀鹽酸溶液量取鹽酸180ml，加水適量使成1000ml，搖勻，即得。2.2使用實施例l配制的硫酸士的寧溶液、pH6.8的磷酸鹽緩沖液。2.3量取蒙脫石凝膠2ml(約相當于蒙脫石0.20g)，離心，棄去、上清液，加入2mol/L的稀鹽酸9ml，攪拌均勻，離心棄去上清液，加水洗2次。2.4將水洗后的樣品，置具塞錐形瓶中，精密加入p服.8的磷酸鹽緩沖液，超聲處理30分鐘，精密加入硫酸士的寧溶液10ml，置37r水浴中J振搖l小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加p朋.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二部附錄IVA的分光光度法，在254nm波長處測定吸收度；另取硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20Pg的硫酸士17的寧PH6.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算。每g蒙脫石吸附硫酸士的寧的量為0.366g。權利要求1、一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于取藥用蒙脫石先用稀酸洗去非水溶性鎂類礦物雜質，然后用硫酸士的寧檢測蒙脫石的吸附力。2、如權利要求1所述的一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于包括以下步驟-(1)取蒙脫石用稀酸溶解非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質，加水洗2-3次；(2)將-水洗后的蒙脫石，精密加入p服.8的磷酸鹽緩沖液10ml，振搖1小時，放置24小時，精密加入2。/。硫酸士的寧溶液10ml，置37-C水浴中振搖1小時，濾過，精密量取續濾液10ml，置250ml量瓶中，加pH6.8的磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加P服.8的磷酸鹽沖液稀釋至刻度，搖勻，按照中國藥典2005年版二度部附錄IVA的分光光度法，再254nm波長處測定吸收te;另取2%硫酸士的寧溶液適量，制成每lml含20ug的硫酸士的'寧p朋.8的磷酸鹽緩沖液溶液，作為硫酸士的寧對照溶液，同法測定吸收度，計算吸附力，每lg蒙脫石應吸附硫酸士的寧0.300.50g。3.如權利要求1或權利要求2所述的一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于所用稀酸包括稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸。4.如權利要求1或權利要求2或權利要求3所述的一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于所用稀酸的濃度范rf是，0.1—3.0mol/L，用量是5-10ml。5.如權利要求1或權利要求2或權利要求3所述的一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于所用稀酸的濃度是0.5mol/L。6.如權利要求2所述的一種藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于操作步驟中"振搖1小時，'放置24小時"的操作方法，可以改為"振搖1小時，用超聲處理30分鐘"的操作方法。7.如權利要求1或權利要求2所述的一種藥用蒙脫石及制劑吸附力的測定方法，其特征在于蒙脫石制劑包括散劑、片劑、膠囊劑、顆粒劑、混懸劑、凝膠劑、分散片。一全文摘要本發明涉及藥用蒙脫石及其制劑吸附力的測定方法，其特征在于取藥用蒙脫石先用稀酸洗去非蒙脫石非水溶性鎂類礦物雜質，然后用硫酸士的寧檢測蒙脫石的吸附力，本發明去除了藥用蒙脫石非水溶性鎂礦物雜質對藥用蒙脫石吸附力測定的干擾，專屬性強，能準確檢測藥用蒙脫石的吸附力，有效控制產品質量，從而確保藥用蒙脫石療效。文檔編號G01N1/34GK101587041SQ200910016359公開日2009年11月25日申請日期2009年6月18日優先權日2009年6月18日發明者任海霞,劉金磊,張為勝,徐東峰,李詩標,石紅艷申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司
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