采用ebsd表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法
【專利摘要】一種采用EBSD表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法，屬于金屬材料物理性能檢驗【技術領域】。利用電子束照射到樣品表面后形成的背散射衍射信息獲得樣品的物相、取向、應力狀態等數據對晶態材料進行分析，由于背散射信號對樣品表面非常敏感，因此用于EBSD觀察的樣品要求具有很高的平整度和盡可能少的應力層。優點在于，解決了易破碎、導電性能差的氧化鐵皮樣品的制備困難問題，解決了熱軋板氧化鐵皮截面表征問題，在后序EBSD面掃描中選擇氧化鐵皮晶體學參數，利用結構信息區分各相，精確表征氧化鐵皮的顯微形貌、相組成、晶粒尺寸，實現了熱軋板截面氧化鐵皮的精確定性/定量表征。
【專利說明】采用EBSD表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于金屬材料物理性能檢驗【技術領域】。特別涉及一種采用EBSD(電子背散射衍射技術)表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法。
【背景技術】
[0002]熱軋鋼板氧化鐵皮的顯微結構是決定熱軋帶鋼酸洗性能的本質因素之一，氧化鐵皮的相組成在理論上一般由2?3種成分不同的氧化物組成，分別是FeO、Fe2O3和Fe3O4,由鐵氧相圖可見各相的氧含量非定值而在一定區間范圍內存在。三種氧化鐵皮晶體結構不同，FeO是氯化鈉型離子晶體，Fe3O4是具磁性的黑色晶體，Fe2O3晶體結構為剛玉型(密排六方)。
[0003]熱軋工藝條件下氧化鐵皮在鋼板橫截面上其顯微結構特征如顯微形貌、相組成、晶粒尺寸則存在明顯差異。目前多采用掃描電鏡背散射電子(BSE)像觀察加上能譜微區半定量成分分析，可得到氧化鐵皮的形貌信息和厚度，但無法得到氧化鐵皮的結構組成和晶粒信息。傳統的研究材料結構的方法是透射電鏡中的選區衍射和X射線衍射，但透射電鏡制樣復雜，對于氧化鐵皮試樣至今無相關報道，而且無法完成晶界特性的統計工作；X射線衍射雖能方便地測出整塊試樣的宏觀結構及織構，但X射線衍射的測量范圍1-2毫米，對于厚度只有幾個至幾十微米的氧化鐵皮無法測量，也無法給出局部結構信息。
[0004]EBSDCElectron Backscattered Diffrac
t I O η)技術即背散射電子衍射技術，是利用電子束照射到樣品表面后形成的背散射衍射信息獲得樣品的物相、取向、應力狀態等數據對晶態材料進行分析。目前多見采用EBSD電子背散射衍射技術將多晶材料的顯微組織微區成分與結晶學數據分析聯系起來對鋼中晶界類型取向位向差和結構及其分布進行觀察統計測定和定量分析，而對于多相組織采用掃描電鏡電子背散射衍射(EBSD )技術來表征，由于樣品制備的困難和如何獲得高質量的各相衍射信號成為該技術應用的難點，所以如今對于熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構表征很少有相關報道和細致研究。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在于提供一種采用EBSD表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法，解決了易破碎、導電性能差的氧化鐵皮樣品的制備困難問題，克服了其他檢測手段無法精確定量表征氧化鐵皮微觀結構的問題，在后續EBSD面掃描中選擇氧化鐵皮晶體學參數，利用結構信息區分各相，精確表征氧化鐵皮的顯微形貌、相組成、晶粒尺寸。適用于氧化鐵皮在鋼板橫截面上其顯微結構特征如顯微形貌、相組成、晶粒尺寸的定性/定量表征。所用設備包括場發射掃描電鏡型號JSM7001F，司特爾(Struers)精密切割機和研磨拋光機，牛津儀器(Channel5)數據處理模塊。
[0006]背散射電子衍射技術，是利用電子束照射到樣品表面后形成的背散射衍射信息獲得樣品的物相、取向、應力狀態等數據對晶態材料進行分析，由于背散射信號對樣品表面非常敏感，因此用于EBSD觀察的樣品要求具有很高的平整度和盡可能少的應力層。
[0007]本發明的具體工藝步驟如下:
[0008](I)試樣的制備
[0009]采用導電膠帶將氧化鐵皮塊狀試樣表面和另一塊板狀試塊粘結在一起，采用精密切割機切割出待測截面試樣；采用機械磨平機，手工磨平試樣；采用機械拋光機，拋光磨料為人造金剛石拋光劑，在拋光盤靠近心部的位置拋光截面試樣；采用化學精細拋光，使用全自動磨拋機，化學機械拋光盤，精拋潤滑劑為〈I μ m的SiO2溶膠，作精拋光，制得平整無應力層截面試樣；
[0010](2) EBSD 面掃描
[0011]將拋光好的截面試樣用導電膠帶固定在70°傾斜的樣品臺上，把截面試樣放入場發射掃描電鏡樣品室內，采集圖像，在去除背底時，可放大圖像使氧化鐵皮充滿整個視場獲得均勻背底，再去除背底；選定氧化鐵皮參數，標定EBSD花樣，設定步長為0.1 μ m-0.5 μ m,在，在500至2000放大倍數下做EBSD全視場面掃描，完成數據采集；
[0012](3) EBSD面掃描數據分析
[0013]首先去除掃描結果中誤標點、奇異點和噪點，得到完整的面掃描結果，然后將面掃描結果獲得的相分布圖進行氧化鐵皮三個不同相的定性定量分析，在相分布圖中Fe304、Fe2O3^FeO和基板Fe采用0-255之間的不同灰度值區分。
[0014]在步驟(1)試樣的制備后還包括鍍膜處理工序，樣品的鍍層厚度的范圍為2nm-5nm,鍍層材料采用碳。
[0015]在步驟(1)試樣的制備采用精密切割機切割試樣，切割轉速2000rpm，進刀量取
0.100mm/so
[0016]在步驟(1)試樣的制備采用全自動磨拋機化學機械(CHEM)拋光盤，精拋潤滑劑為〈I μ m的SiO2溶膠，拋光時的轉速150rpm，作精拋光0.5h_lh。
[0017]本發明的優點在于:不僅能清晰、直觀地顯示氧化鐵皮的微觀形貌，而且可對氧化鐵皮的顯微結構特征如顯微形貌、相組成、晶粒尺寸的進行定性/定量表征。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為實施例1Q345熱軋板氧化鐵皮相分布圖。
[0019]圖2為實施例2550CL熱軋板氧化鐵皮相分布圖。
【具體實施方式】
[0020]實施例1:
[0021]本實施例為對Q345熱軋板的氧化鐵皮截面試樣進行制備，對氧化鐵皮進行掃描電鏡觀察獲得EBSD面掃描數據，在相組成分析的基礎上對掃描區域進行顯微結構分析。具體技術步驟為:
[0022]1.熱軋板的氧化鐵皮截面試樣的制備
[0023]1.1粘結試樣
[0024]一般來說熱軋板氧化鐵皮厚度只有幾個微米，可以采用將氧化鐵皮塊狀試樣表面和另一塊板狀試塊粘結在一起，粘結可使試樣與薄板間無空隙，增加試樣厚度，也便于后序磨光拋光制樣。一種方式采用502膠粘結，另一種方式采用導電膠帶粘結。
[0025]1.2切割試樣:
[0026]樣品的切割很重要，往往機加工送來的試樣或試樣本身表面氧化鐵皮已破碎，再加上切割試樣表面有變形損傷，所以截面試樣必須采用精密切割獲得。試樣采用司特爾(Struer)精密切割機，實驗發現采取切割轉速2000rpm，進刀量取0.100mm/s時，冷卻劑為加入防腐冷卻水溶液，這樣切割后的試樣可保證切割面表面氧化鐵皮完整，無損失，無加熱引起的形變，氧化鐵皮與基板不脫離。采用先粘結再切割試樣，這樣氧化鐵皮表面不直接受到接觸后續切割的夾持卡具，可保證后續切割試樣氧化鐵皮的完整，不破碎。
[0027]1.3磨光試樣:
[0028]采用機械磨平機，手工磨平試樣，砂紙從粗到細，依次磨平到1500號，同時采用水作為潤滑和去除污染物。試樣磨光時注意砂紙要依次從粗到細，中間不能省略道次，如果省略了某道次，即使最后磨平到1500號砂紙，經過機械拋光可得到光亮無痕的試樣，但在后續的精細拋光時會顯現出來，磨光的試樣可以制備出一個較平的樣品。[0029]1.4機械拋光:
[0030]米用機械拋光機，潤濕劑米用水，拋光磨料為人造金剛石拋光劑，可調機械拋光盤轉速取低速，對于轉速不可調的拋光機，可放置試樣在拋光盤靠近心部的位置，這樣拋光的線速度會低一些。采用低速拋光可盡可能的減少應力。機械拋光幾十分鐘至一小時后在光學顯微鏡上可在試樣的邊部看到淺灰色氧化鐵皮形貌。
[0031]1.5化學精細拋光
[0032]采用司特爾(Struer)全自動磨拋機，化學機械(CHEM)拋光盤，精拋潤滑劑為〈I μ m的Si02溶膠，拋光時的轉速150rpm，作精拋光0.5h_lh，完全去除應力層，制得平整無應力層的截面試樣。
[0033]1.6鍍膜(可選擇工序)
[0034]由于氧化鐵皮導電性能較差，在做EBSD分析時，掃描電鏡的荷電現象嚴重，由于荷電在樣品表面的積累導致的荷電現象，使樣品的成像成為問題，同時由于荷電積累及放電產生額外的噪音，使EBSD無法對花樣進行分析。如果步驟1.1粘結試樣采用502膠，在步驟1.5后優選采用對樣品進行鍍膜處理，對于EBSD分析而言樣品的鍍層要很薄，厚度的范圍為2-5nm，鍍層材料采用碳。如果步驟1.1粘結試樣采用導電膠，在步驟1.5后鍍膜為可選擇步驟。
[0035]2.熱軋板的氧化鐵皮進行截面EBSD面掃描
[0036]2.1放置樣品
[0037]把樣品放入掃描電鏡(場發射)樣品室內，并傾斜70° ;抽真空，把樣品定位到校準的工作距離^fEBSD探頭插入樣品室，先到參考位置，再深入到分析位置，盡可能靠近樣品O
[0038]2.2圖像采集
[0039]啟動牛津儀器數據分析(Flamenco)軟件,進入主界面,在圖像(Imaging)模式下采集圖像，調整圖像分辨率和掃描速度以獲得清晰的圖像；在活窗口(Live EBSP)看到一個被散射衍射花樣(EBSP)，去除背底時由于氧化鐵皮試樣較薄，邊部圖像效果較差，可放大圖像使氧化鐵皮圖像充滿整個視場獲得均勻背底，再去除背底。I中選擇需要分析的區域，設定合適的步長1 口到列表中，按下運行按鈕，開始數據采集；苗圖像，菊池帶探測和標定結果，在500至
塊，將該項目放入相分析界面中，使用去除式，得到完整的面掃描結果。
失皮三個不同相的定性定量分析，在相分布6同顏色區分。
V ？6203、？60和基板采用0-255之間的釀為 221，？6304 為 173，為 103，？6203504、紅色？6203、藍色？60，黃色代表基板。.？6304相主要位于基板交界處，晶粒細小，芒界處，相含量比較少，晶粒細小，平均晶粒大多數的噪點，首先去除奇異點，然后用去除噪點，得到完整的面掃描結果。
[0061 ] 3.2熱軋板氧化鐵皮相分析
[0062] EBSD面掃描獲得的相分布圖進行氧化鐵皮三個不同相的定性定量分析，在相分布圖中Fe304、Fe203、Fe0和基板Fe采用0-255之間的不同灰度值區分；EBSD面掃描獲得的相分布圖2所示，也可以采用不同顏色區分，如綠色代表Fe3O4、紅色Fe2O3、藍色FeO，黃色代表基板Fe。從基底內部到最外層氧化鐵皮實驗結果可見與基板相接的為FeO相和Fe3O4相，FeO相晶粒尺寸為8微米，Fe2O3相含量比較少；氧化鐵皮向外擴展有一層共析組織，在圖2相分布圖中存在黃色的Fe相和綠色Fe3O4相的混合區域。在氧化鐵皮中部有一層共析組織，這是由于FeO在570°C時很不穩定，易分解，發生共析反應，4FeO — Fe+Fe304, 550CL熱軋板在鋼板卷取后，發生了 FeO的分解。
【權利要求】
1.一種采用EBSD表征熱軋鋼板截面氧化鐵皮微觀結構的方法，其特征在于，工藝步驟如下: (1)試樣的制備 采用導電膠帶將氧化鐵皮塊狀試樣表面和另一塊板狀試塊粘結在一起，采用精密切割機切割出待測截面試樣；采用機械磨平機，手工磨平試樣；采用機械拋光機，拋光磨料為人造金剛石拋光劑，在拋光盤靠近心部的位置拋光截面試樣；采用化學精細拋光，使用全自動磨拋機，化學機械拋光盤，精拋潤滑劑為〈1 μ m的SiO2溶膠，作精拋光，制得平整無應力層截面試樣； (2)EBSD面掃描 將拋光好的截面試樣用導電膠帶固定在70°傾斜的樣品臺上，把截面試樣放入場發射掃描電鏡樣品室內，采集圖像，在去除背底時，放大圖像使氧化鐵皮充滿整個視場獲得均勻背底，再去除背底；選定氧化鐵皮參數，標定EBSD花樣，設定步長為0.1 μ m-0.5 μ m，在500至2000放大倍數下做EBSD全視場面掃描，完成數據采集； (3)EBSD面掃描數據分析 首先去除掃描結果中誤標點、奇異點和噪點，得到完整的面掃描結果，然后將面掃描結果獲得的相分布圖進行氧化鐵皮三個不同相的定性定量分析，在相分布圖中Fe3CV Fe2O3,FeO和基板Fe采用 0-255之間的不同灰度值區分。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:在步驟(I)試樣的制備后還包括鍍膜處理工序，樣品的鍍層厚度的范圍為2nm-5nm，鍍層材料采用碳。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:采用精密切割機切割試樣，切割轉速2000rpm,進刀量取 0.100mm/s。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:化學精細拋光時磨盤轉速取150rpm，作精拋光 0.5h_lh。
【文檔編號】G01N23/203GK103837557SQ201410028835
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】尹立新, 崔桂彬, 任群, 嚴春蓮, 孟楊, 付百林, 鞠新華, 劉衛平 申請人:首鋼總公司
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
