一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用。該方法具體采用二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯作為抗體捕獲基底，其優良的導電性和大的比表面積能有效減小背景信號。利用Cd2+功能化的多孔TiO2納米顆粒作為半抗原標記物載體，通過在電極表面直接滴加Na2S，原位生成高光電轉換率的窄帶隙CdS，通過可見光波長的LED燈照射CdS，產生光電流信號。載體TiO2與CdS能帶匹配度良好，能進一步提高CdS的光電轉換信號，從而制備超靈敏檢測玉米赤霉烯酮，α-玉米赤霉醇，黃曲霉毒素B1、B2，赭曲霉毒素A、B等多種真菌毒素的競爭型光電化學免疫傳感器。
【專利說明】—種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用，具體涉及一種原位生成CdS的競爭型真菌毒素光電化學傳感器的制備方法及應用，屬于新型功能材料與食品安全檢測【技術領域】。
【背景技術】
[0002]近年來，食品污染日趨嚴重和頻繁，不僅造成巨額的經濟損失，還會嚴重影響人類的身體健康。真菌毒素是其中的一類主要的食品污染物，它是一種由霉菌或真菌產生的次生代謝物，由于分布廣泛，很容易污染農作物，通過污染的糧食或飼料以及該飼料喂養的動物等進入食物鏈，間接地進入人體內，最終造成神經和內分泌紊亂、免疫抑制、肝腎損傷、繁殖障礙、致癌致畸致突變等嚴重后果。
[0003]監測是保證食品安全的重要環節，建立一種快速、簡便、靈敏的檢測方法十分重要。目前國內外對真菌毒素污染物的分析方法主要包括生物鑒定法、化學分析法、高效液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用技術和酶聯免疫分析法等。但是，這些檢測方法多數存在靶標物單一、樣品前處理復雜、操作繁瑣、所需樣品用量大、耗時長等缺點，不能很好地滿足定量分析的需求。因此，為了解決上述方法的不足之處，本發明提供了一種簡單準確、快速、靈敏度和選擇性高的光電化學免疫分析方法。
[0004]光電化學傳感器是基于物質的光電轉換特性來確定待測物濃度的一類檢測裝置。光電化學檢測方法具有靈敏度高、設備簡單、易于微型化的特點，已經成為一種極具應用潛力的分析方法，在食品、環境、醫藥等領域具有廣闊的應用前景。
[0005]本發明采用二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯作為抗體捕獲基底，其優良的導電性和大的比表面積能有效減小背景信號。利用Cd2+功能化的多孔T12納米顆粒標記真菌毒素，通過在電極表面直接滴加Na2S，原位生成高光電轉換率的窄帶隙CdS。本發明制備的基于原位生成CdS的競爭型光電化學傳感器，具有低成本、高靈敏、特異性好、快速檢測等優點，且制備過程簡單，在可見光區域實現了對多種真菌毒素的快速、靈敏檢測，有效克服了目前真菌毒素檢測方法的不足。
【發明內容】
[0006]本發明的目的之一是利用導電性好、比表面積大的二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯作為抗體捕獲基底，制備了一種靈敏度高、特異性強、檢測速度快的傳感器。
[0007]本發明的目的之二是通過原位生成的窄帶隙CdS與真菌毒素載體T12之間的能帶匹配，實現了可見光區域對多種真菌毒素超靈敏檢測目的。
[0008]本發明的技術方案如下:
1.一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用，其特征在于，包括以下步驟: (1)將導電玻璃依次用丙酮、乙醇和超純水超聲清洗,氮氣吹干；取6μ?、2?4mg/mL 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，40(T500°C煅燒3(T60min，冷卻，得到二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料GS-CeO2修飾的玻璃電極；
(2)在GS-CeO2修飾的玻璃電極表面，滴加5μ?、0.Γ? Pg/mL的真菌毒素抗體溶液，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干；
(3)繼續滴加3PL、質量分數為廣3%的BSA溶液，封閉電極表面上非特異性活性位點，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干；
(4)繼續滴加5PL真菌毒素混合溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干，制得了真菌毒素光電化學傳感器。
[0009]所述真菌毒素混合溶液，是由等體積的T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液分別與不同濃度待測的真菌毒素溶液混合制得；
所述不同濃度待測的真菌毒素溶液，其濃度為0.1 pg/πιΠθ ng/mL。
[0010]2.二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料的制備
所述二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料，其特征在于，制備步驟如下:配制I mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲5?10 h,取20、0 mL與硝酸鋪溶液混合攪拌5 min,轉移至高壓釜中，100°C加熱反應2(T30 h，離心洗滌，50°C真空干燥，制得粉末材料，置于馬弗爐中400°C煅燒2?4 h，得到GS/Ce02復合納米材料；
所述硝酸鋪溶液是由0.2 g六水合硝酸鋪、8 mL超純水和20 μ L、2 mol/L的氫氧化鈉溶液混合而成
3.T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
(1)T12的制備
鈦酸四丁酯與乙二醇以體積比1:15?30混合，攪拌6?10 h，向50 mL混合液中加入150^200 mL丙酮，攪拌0.5?2 h，在乙醇中離心洗滌3次，加入10^30 mL水，100°C回流攪拌Γ3 h，離心水洗3次，50°C真空干燥，在馬弗爐中400°C煅燒2?4 h，制得T12 ；
(2)T12OCd2+溶液的制備
取lmL、20 mg/mL的T12水溶液，加入10 HiMCd(NO3)2.4Η20水溶液共混，50°C水浴振蕩4?24 h，離心洗滌，制得的T12OCd2+ ;將其分散于水中，配制成10 mg/mL的T12OCd2+溶液；
(3)T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
取10mL、10mg/mL的T12OCd2+溶液與I mL、體積分數為2.5?5%的戊二醛水溶液，振蕩Γ3 h，加入100?500 yLUO μ g/mL真菌毒素抗原，在4°C冰箱中振蕩孵化20 h，離心，用pH為7.4的PBS洗滌，分散在I mL pH為7.4的PBS中，制得T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，4°C下保存備用。
[0011]4.如上所述的制備的一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器,用于真菌毒素的檢測，步驟如下:
(1)在所制備的光電化學傳感器電極表面，滴加5μ?、0.7 mol/L的Na2S溶液，放置30?80 min ；
(2)使用電化學工作站以三電極體系進行測試，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為輔助電極，所制備的光電化學傳感器電極為工作電極，在10 mL、pH 7.(Γ7.5的含0.lmol/L抗壞血酸的PBS緩沖溶液中進行測試；
(3)用時間-電流法對分析物標準溶液進行檢測，設置電壓為0.1 V，運行時間100 S，照射LED燈波長為400?450 nm ；
(4)當背景電流趨于穩定后，每隔20s開燈持續照射10 S，然后記錄光電流，繪制工作曲線；
(5 )將待測的真菌毒素樣品溶液代替真菌毒素標準溶液進行檢測。
[0012]5.如權利要求1所述的一種CdS敏化T12光電化學傳感器制備方法，其特征在于，所述真菌毒素選自下列之一:玉米赤霉烯酮，α -玉米赤霉醇，黃曲霉毒素B1，黃曲霉毒素B2，赭曲霉毒素Α，赭曲霉毒素B。
[0013]本發明的有益成果
(I)利用導電性好、比表面積大的二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯作為抗體捕獲基底，有效降低背景信號2倍，顯著提高了檢測的靈敏度。
[0014](2)利用Cd2+功能化的T12納米顆粒作為真菌毒素標記物，采用在電極表面直接滴加Na2S原位生成窄帶隙的CdS半導體納米材料,原料低廉、方法簡單,使電極修飾更加均勻，并縮短了傳感器的制作時間。
[0015](3)電極表面原位生成的CdS與作為真菌毒素載體的T12具有良好的能帶匹配，有效的提高了 CdS的光電轉換效率，使制得的傳感器實現了對真菌毒素的超靈敏檢測。
[0016](5)本發明利用抗原、抗體的免疫反應，提高了檢測方法的特異性。
[0017](6)本發明制備的競爭型光電化學免疫傳感器，用于多種真菌毒素的檢測，響應時間短，檢測限低，線性范圍寬，可以實現簡單、快速、高靈敏和特異性檢測。
【具體實施方式】
[0018]實施例1 一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用
(1)將導電玻璃依次用丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮氣吹干；取6μ?、2 mg/mL 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，400°C煅燒30min，冷卻，得到二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料GS-CeO2修飾的玻璃電極；
(2)在GS-CeO2修飾的玻璃電極表面，滴加5μ?、0.1 Pg/mL的真菌毒素抗體溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干；
(3)繼續滴加3PL、質量分數為1%的BSA溶液，封閉電極表面上非特異性活性位點，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干；
(4)繼續滴加5PL真菌毒素混合溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干，制得了真菌毒素光電化學傳感器。
[0019]所述真菌毒素混合溶液，是由等體積的T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液分別與不同濃度待測的真菌毒素溶液混合制得；
所述不同濃度待測的真菌毒素溶液，其濃度為0.1 pg/πιΠθ ng/mL。
[0020]實施例2 —種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用
(I)將導電玻璃依次用丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮氣吹干；取6 μ?、3 mg/mL 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，450°C煅燒45 min,冷卻，得到二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料GS-CeO2修飾的玻璃電極；
(2)在GS-CeO2修飾的玻璃電極表面，滴加5μ?、0.5 Pg/mL的真菌毒素抗體溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干；
(3)繼續滴加3PL、質量分數為2%的BSA溶液，封閉電極表面上非特異性活性位點，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干；
(4)繼續滴加5PL真菌毒素混合溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干，制得了真菌毒素光電化學傳感器。
[0021]所述真菌毒素混合溶液，是由等體積的T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液分別與不同濃度待測的真菌毒素溶液混合制得；
所述不同濃度待測的真菌毒素溶液，其濃度為0.1 pg/πιΠθ ng/mL。
[0022]實施例3 —種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法及應用
(1)將導電玻璃依次用丙酮、乙醇和超純水超聲清洗，氮氣吹干；取6PL、4mg/mL 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，500°C煅燒60min，冷卻，得到二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料GS-CeO2修飾的玻璃電極；
(2)在GS-CeO2修飾的玻璃電極表面，滴加5μ?、I Pg/mL的真菌毒素抗體溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干；
(3)繼續滴加3PL、質量分數為3%的BSA溶液，封閉電極表面上非特異性活性位點，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干；
(4)繼續滴加5PL真菌毒素混合溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干，制得了真菌毒素光電化學傳感器。
[0023]所述真菌毒素混合溶液，是由等體積的T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液分別與不同濃度待測的真菌毒素溶液混合制得；
所述不同濃度待測的真菌毒素溶液，其濃度為0.1 pg/πιΠθ ng/mL。
[0024]實施例4 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料的制備
配制I mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲5 h,取20 mL與硝酸鋪溶液混合攪拌5 min,轉移至高壓釜中，100°C加熱反應20 h，離心洗滌，50°C真空干燥，制得粉末材料，置于馬弗爐中400°C煅燒2 h，得到GS/Ce02復合納米材料；
所述硝酸鋪溶液是由0.2 g六水合硝酸鋪、8 mL超純水和20 μ L、2 mol/L的氫氧化鈉溶液混合而成。
[0025]實施例5 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料的制備
配制I mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲8 h,取30 mL與硝酸鋪溶液混合攪拌5 min,轉移至高壓釜中，100°C加熱反應25 h，離心洗滌，50°C真空干燥，制得粉末材料，置于馬弗爐中400°C煅燒3 h，得到GS/Ce02復合納米材料；
所述硝酸鋪溶液是由0.2 g六水合硝酸鋪、8 mL超純水和20 μ L、2 mol/L的氫氧化鈉溶液混合而成。
[0026]實施例6 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料的制備
配制I mg/mL的氧化石墨烯水溶液,超聲10 h,取50 mL與硝酸鋪溶液混合攪拌5 min,轉移至高壓釜中，100°c加熱反應30 h，離心洗滌，50°C真空干燥，制得粉末材料，置于馬弗爐中400°C煅燒4 h，得到GS/Ce02復合納米材料；
所述硝酸鋪溶液是由0.2 g六水合硝酸鋪、8 mL超純水和20 μ L、2 mol/L的氫氧化鈉溶液混合而成。
[0027]實施例7 T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
(1)T12的制備
鈦酸四丁酯與乙二醇以體積比1:15混合,攪拌6 h,向50 mL混合液中加入150 mL丙酮，攪拌0.5 h，在乙醇中離心洗滌3次，加入10 mL水，100°C回流攪拌I h，離心水洗3次，50°C真空干燥，在馬弗爐中400°C煅燒2 h，制得T12 ；
(2)T12OCd2+溶液的制備
取lmL、20 mg/mL的T12水溶液，加入10 HiMCd(NO3)2.4Η20水溶液共混，50°C水浴振蕩4 h，離心洗滌，制得的T12OCd2+ ;將其分散于水中，配制成10 mg/mL的T12OCd2+溶液；
(3)T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
取10mL、10mg/mL的T12OCd2+溶液與I mL、體積分數為2.5%的戊二醛水溶液，振蕩Ih，加入100 μ L、10 μ g/mL真菌毒素抗原，在4°C冰箱中振蕩孵化20h，離心，用pH為7.4的PBS洗滌，分散在I mL pH為7.4的PBS中，制得T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，4°C下保存備用。
[0028]實施例8 T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
(1)T12的制備
鈦酸四丁酯與乙二醇以體積比1:20混合,攪拌8 h,向50 mL混合液中加入170 mL丙酮，攪拌I h，在乙醇中離心洗滌3次，加入20 mL水，100°C回流攪拌2 h，離心水洗3次，50°C真空干燥，在馬弗爐中400°C煅燒3 h，制得T12 ；
(2)T12OCd2+溶液的制備
取lmL、20 mg/mL的T12水溶液，加入10 HiMCd(NO3)2.4Η20水溶液共混，50°C水浴振蕩18 h，離心洗滌，制得的T12OCd2+ ;將其分散于水中，配制成10 mg/mL的T12OCd2+溶液；
(3)T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
取10mL、10mg/mL的T12OCd2+溶液與I mL、體積分數為3.5%的戊二醛水溶液，振蕩2h，加入300 yLUO μ g/mL真菌毒素抗原，在4°C冰箱中振蕩孵化20 h，離心，用pH為7.4的PBS洗滌，分散在I mL pH為7.4的PBS中，制得T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，4°C下保存備用。
[0029]實施例OT12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備
(1)T12的制備
鈦酸四丁酯與乙二醇以體積比1:30混合,攪拌10 h,向50 mL混合液中加入200 mL丙酮，攪拌2 h，在乙醇中離心洗滌3次，加入30 mL水，100°C回流攪拌3 h，離心水洗3次，50°C真空干燥，在馬弗爐中400°C煅燒4 h，制得T12 ；
(2)T12OCd2+溶液的制備
取lmL、20 mg/mL的T12水溶液，加入10 HiMCd(NO3)2.4Η20水溶液共混，50°C水浴振蕩24 h，離心洗滌，制得的T12OCd2+ ;將其分散于水中，配制成10 mg/mL的T12OCd2+溶液；
(3)T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備取10mL、10mg/mL的T12OCd2+溶液與I mL、體積分數為5%的戊二醛水溶液，振蕩3 h，加入500 μ L、10 μ g/mL真菌毒素抗原，在4°C冰箱中振蕩孵化20h，離心，用pH為7.4的PBS洗滌，分散在I mL pH為7.4的PBS中，制得T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，4°C下保存備用。
[0030]實施例10玉米赤霉烯酮的檢測
(1)在所制備的光電化學傳感器電極表面，滴加5μ?、0.7 mol/L的Na2S溶液，放置30?80 min ；
(2)使用電化學工作站以三電極體系進行測試，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為輔助電極，所制備的光電化學傳感器電極為工作電極，在10 mL、pH 7.(Γ7.5的含0.1 mol/L抗壞血酸的PBS緩沖溶液中進行測試；
(3)用時間-電流法對分析物標準溶液進行檢測，設置電壓為0.1 V，運行時間100 S，照射LED燈波長為400?450 nm ；
(4)當背景電流趨于穩定后，每隔20s開燈持續照射10 S，然后記錄光電流，繪制工作曲線；
(5)按照繪制工作曲線的方法進行玉米赤霉烯酮樣品分析，測得線性范圍為0.5 pg/mL?10 ng/mL,檢測限為 0.2pg/mL。
[0031 ] 實施例1la-玉米赤霉醇的檢測
繪制工作曲線步驟同實施例10，按照繪制工作曲線的方法進行α-玉米赤霉醇樣品分析，測得線性范圍為0.5 pg/mL、ng/mL,檢測限為0.15pg/mL。
[0032]實施例12黃曲霉毒素B1的檢測
繪制工作曲線步驟同實施例10，按照繪制工作曲線的方法進行黃曲霉毒素B1樣品分析，測得線性范圍為0.lpg/mL?5ng/mL,檢測限為0.04pg/mL。
[0033]實施例13黃曲霉毒素B2的檢測
繪制工作曲線步驟同實施例10，按照繪制工作曲線的方法進行黃曲霉毒素B2樣品分析，測得線性范圍為0.lpg/mL?7ng/mL,檢測限為0.05pg/mL。
[0034]實施例14赭曲霉毒素A的檢測
繪制工作曲線步驟同實施例10，按照繪制工作曲線的方法進行赭曲霉毒素A樣品分析，測得線性范圍為0.2pg/mL?7ng/mL,檢測限為0.08pg/mL。
[0035]實施例14赭曲霉毒素B的檢測
繪制工作曲線步驟同實施例10，按照繪制工作曲線的方法進行赭曲霉毒素B樣品分析，測得線性范圍為0.3pg/mL?7ng/mL,檢測限為0.lpg/mL。
【權利要求】
1.一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將導電玻璃依次用丙酮、乙醇和超純水超聲清洗,氮氣吹干；取6μ?、2?4 mg/mL 二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料滴加到導電玻璃的導電面，室溫下晾干，40(T50(TC煅燒3(T60 min,冷卻，得到二氧化鈰摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料GS-CeO2修飾的玻璃電極； (2)在GS-CeO2修飾的玻璃電極表面，滴加5μ?、0.Γ? Pg/mL的真菌毒素抗體溶液，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干； (3)繼續滴加3PL、質量分數為廣3%的BSA溶液，封閉電極表面上非特異性活性位點，超純水沖洗電極表面，40C冰箱中晾干； (4)繼續滴加5PL真菌毒素混合溶液，超純水沖洗電極表面，4°C冰箱中晾干，制得了真菌毒素光電化學傳感器； 所述真菌毒素混合溶液，是由等體積的T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液分別與不同濃度待測的真菌毒素溶液混合制得； 所述不同濃度待測的真菌毒素溶液，其濃度為0.1 pg/πιΠθ ng/mL。
2.如權利要求1所述的一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法，所述二氧化鋪摻雜的還原氧化石墨烯復合納米材料，其特征在于，制備步驟如下:配制I mg/mL的氧化石墨烯水溶液，超聲5?10 h，取2(T50 mL與硝酸鈰溶液混合攪拌5 min，轉移至高壓釜中，100°C加熱反應2(T30 h，離心洗滌，50°C真空干燥，制得粉末材料，置于馬弗爐中400°C煅燒2?4 h，得到GS/Ce02復合納米材料； 所述硝酸鋪溶液是由0.2 g六水合硝酸鋪、8 mL超純水和20 μ L、2 mol/L的氫氧化鈉溶液混合而成。
3.如權利要求1所述的一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法，所述T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，其特征在于，制備步驟如下: (1)T12的制備 鈦酸四丁酯與乙二醇以體積比1: 15?30混合，攪拌6?10 h，向50 mL混合液中加入150^200 mL丙酮，攪拌0.5?2 h，在乙醇中離心洗滌3次，加入10^30 mL水，100°C回流攪拌Γ3 h，離心水洗3次，50°C真空干燥，在馬弗爐中400°C煅燒2?4 h，制得T12; (2)T12OCd2+溶液的制備 取I mL、20 mg/mL的T12水溶液，加入10 mM Cd (NO3) 2.4Η20水溶液共混，50°C水浴振蕩4?24 h，離心洗滌，制得的T12OCd2+ ;將其分散于水中，配制成10 mg/mL的T12OCd2+溶液； (3)T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液的制備 取10 mL、10 mg/mL的T12OCd2+溶液與I mL、體積分數為2.5?5%的戊二醛水溶液，振蕩I?3 h，加入100?500 yLUO μ g/mL真菌毒素抗原，在4°C冰箱中振蕩孵化20 h，離心，用pH為7.4的PBS洗滌，分散在I mL pH為7.4的PBS中，制得T12OCd2+-Ag真菌毒素標記物溶液，4°C下保存備用。
4.如權利要求1所述的制備方法制得的一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法，其特征在于，用于真菌毒素的檢測，檢測步驟如下: (I)在所制備的光電化學傳感器電極表面，滴加5 μ?、0.7 mol/L的Na2S溶液，放置30?80 min ； (2)使用電化學工作站以三電極體系進行測試，飽和甘汞電極為參比電極，鉬絲電極為輔助電極，所制備的光電化學傳感器電極為工作電極，在10 mL、pH 7.(Γ7.5的含0.1 mol/L抗壞血酸的PBS緩沖溶液中進行測試； (3)用時間-電流法對真菌毒素標準溶液進行檢測，設置電壓為0.1 V，運行時間100s，照射LED燈波長為400?450 nm ； (4)當背景電流趨于穩定后，每隔20s開燈持續照射10 S，然后記錄光電流，繪制工作曲線； (5)將待測的真菌毒素樣品溶液代替真菌毒素標準溶液進行檢測。
5.如權利要求1所述的一種原位生成CdS真菌毒素光電化學傳感器制備方法,其特征在于，所述真菌毒素選自下列之一:玉米赤霉烯酮，α-玉米赤霉醇，黃曲霉毒素B1，黃曲霉毒素B2，赭曲霉毒素Α，赭曲霉毒素B。
【文檔編號】G01N27/327GK104297464SQ201410451338
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月6日 優先權日:2014年9月6日
【發明者】魏琴, 黎榮霞, 杜斌, 馬洪敏, 吳丹, 胡麗華 申請人:濟南大學
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
