專利名稱：一種治療婦科疾病藥物的質量控制方法
技術領域：
本發明涉及一種治療婦科疾病藥物的質量控制方法，具體涉及婦炎康復制劑質量控制方法。
背景技術：
婦炎康復制劑原料是由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，為了有效地控制產品質量，我們建立了質量控制方法，該方法采用照薄層色譜法對陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草進行鑒別，并照高效液相色譜法以芍藥苷、黃芩苷和橙皮苷為指標進行含量測定，該質量控制方法保證了藥物質量檢測標準的準確性和先進性，能夠有效確保藥物的質量，使該制劑在工業化大生產中質量得以有效控制。
發明內容
本發明的目的在于公開一種治療婦科疾病藥物的質量控制方法，特別涉及婦炎康復制劑的質量控制方法。
本發明的質量控制方法包括以下鑒別和/或含量測定方法。
鑒別方法包括以下方法的一種或幾種 ①.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
②.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
③.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
④.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
⑤.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
⑥.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
⑦.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版～部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
含量測定方法包括以下方法的一種或幾種 ①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本發明提供了陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草的薄層色譜鑒別，選擇了赤芍中有效成分芍藥苷、黃芩中有效成分黃芩苷和陳皮中有效成分橙皮苷作為含量測定指標，建立了藥物的含量測定方法；經過多次重復試驗，確認方法簡便、重復性良好、結果準確可靠。
本發明各實驗例供試品所用制劑均采用實施例1所述的婦炎康復膠囊制劑，也可用與實施例1所述的婦炎康復膠囊制劑相同原料組成的其他制劑。
實驗例1芍藥苷的含量測定方法研究 1.儀器、試劑與試藥、對照品及樣品 1.1儀器DIONEX(美國)高效液相色譜儀；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自動進樣器；戴安變色龍色譜工作站(美國)；KQ-250型超聲波清洗機(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2試劑乙腈為色譜純；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
1.3對照品及樣品芍藥苷(批號110736-200629供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品為實施例1自制樣品。
芍藥苷采用反相高效液相色譜法測定，參照《中國藥典》2005年版一部和有關文獻，經多次試驗結果表明，本方法色譜分離效果好，出峰時間適中，所測得的含量結果也有所提高。
2.色譜條件與系統適用性試驗 2.1色譜條件 2.1.1檢測波長的確定取芍藥苷對照品溶液進行波長掃描，結果在230nm有最大吸收峰，參看中國藥典及原標準，因此選擇230nm作為檢測波長。
2.1.2流動相的確定文獻報道測定芍藥苷采用反相高效液相色譜法，對多個流動相條件進行優選。流動相①甲醇-0.1％磷酸溶液(40∶65)；流動相②乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)。試驗結果表明，采用流動相②，供試品主峰與雜質峰達到基線分離，保留時間適中，所以采用的流動相為乙腈-0.1％的磷酸溶液(15∶85)。
2.2系統適用性試驗 理論板數按芍藥苷峰計算，理論塔板數應不低于2000。
分離度根據供試品色譜圖，主峰與雜質峰分離度大于1.5，主峰與相鄰峰達基線分離，符合規定。
3.溶液的制備 3.1對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品13.60mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度搖勻，再精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻(濃度為0.68mg/ml)；再精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(濃度為0.068mg/ml)。
3.2供試品溶液的制備 3.2.1方法1取裝量差異項下的本樣品內容物，研細，取約0.5g，精密稱定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液2ml潤濕，加水30ml，搖勻，超聲處理10分鐘，取出，放冷，加水至刻度，搖勻，即得。
3.2.2方法2取裝量差異項下的本品內容物適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
表5不同方法對芍藥苷含量的影響
結果表明，方法2所得含量比方法1的含量高，且操作比較簡單，因此選擇方法2作為供試品溶液的制備方法。
4.方法學研究 4.1線性關系考察 精密量取芍藥苷對照品溶液(濃度為0.068mg/ml)2ml、5ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得濃度為0.0136mg/ml、0.034mg/ml的對照品溶液。再精密量取芍藥苷對照品溶液(濃度為0.68mg/ml)3、4ml，分別置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得濃度為0.102mg/ml、0.136mg/ml的對照品溶液。再加上濃度為0.068mg/ml的對照品溶液，分別精密吸取上述五種不同濃度的對照品溶液10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，結果見表1。以芍藥苷色譜峰面積(Y)為縱坐標，進樣量(X)為橫坐標，繪制標準曲線并進行線性回歸，得回歸方程Y＝178436.3307X-525.6617，(r＝1)。
表1芍藥苷線性試驗結果
以上結果表明，芍藥苷在0.136～1.360μg范圍內峰面積值與進樣量線性關系良好。
4.2干擾性試驗 按處方比例取無赤芍的其他藥味，按制備工藝制得陰性制劑。同供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。精密吸取供試品溶液、對照品溶液及陰性對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果供試品色譜在與對照品色譜主峰的位置上有保留時間一致的峰出現，而陰性對照色譜在相應位置沒有峰出現，表明該法無干擾，專屬性強。
4.3精密度試驗 精密吸取同一濃度芍藥苷對照品溶液(濃度為0.068mg/ml)10μl，連續進樣6次，記錄峰面積，結果見表2。
表2精密度試驗結果
以上結果表明，本法精密度良好。
4.4穩定性試驗 取同一供試品溶液(批號20080224)，分別在0、2、4、6、8小時進樣10μl，記錄峰面積，見表3。
表3穩定性試驗結果
結果表明供試品溶液至少在8小時內穩定。
4.5重復性試驗 精密稱取樣品5份(批號20080224)，分別按照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依法測定，計算含量，結果見表4。
表4重現性試驗結果
以上結果表明，本法重現性良好。
4.6加樣回收率試驗 取已知芍藥苷含量(批號20080224，4.55mg/g)樣品6份，每份0.25g，精密稱定，分別置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，分別精密加入芍藥苷對照品溶液(0.71mg/ml，2ml)。按照正文中供試品溶液的制備方法制備，依法測定，計算總量，以下式計算回收率，結果見表5。
表5加樣回收率試驗結果
以上結果表明，本方法回收率良好。
4.7范圍試驗 分別按正文規定的樣品取樣量的80％、100％、120％取樣，每種取樣量各平行制備三份樣品，照供試品溶液制備方法制備，依法測定，計算含量，結果見表6。
表6范圍試驗結果
以上結果表明，三個不同取樣量所測得含量均在范圍內，表明取樣量符合要求。
4.8耐用性試驗 為了考察不同色譜柱對含量測定的影響，選用兩個不同廠家的色譜柱對其進行測定，結果見表7。
表7耐用性試驗結果
以上結果表明采用不同的色譜柱對樣品測定沒有影響。
含量測定小結以上研究結果表明線性、精密度、重現性、穩定性、加樣回收率試驗、范圍試驗及耐用性試驗的結果均符合含量測定方法學研究的有關規定，因此該含量測定方法的建立能夠有效地控制藥品的質量。
5.樣品含量測定及含量限度的確定 取三批供試品，按含量測定項下方法制備供試品溶液，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，依次進樣，記錄峰面積，計算含量，結果見表8。
表8三批樣品含量測定結果
含量限度的制定結合三批樣品含量測定結果，考慮到大生產中投料及生產工藝等因素的影響，將含量限度定為本品每粒含赤芍以芍藥苷計(C23H28O11)不得少于1.20mg。
實驗例2橙皮苷和黃芩苷的含量測定方法研究 1.儀器、試劑與試藥、對照品及樣品 1.1儀器DIONEX(美國)高效液相色譜儀；UVD 170U；P680HPLC PUMP；ASI-100自動進樣器；戴安變色龍色譜工作站(美國)；KQ-250型超聲波清洗機(昆山市超聲儀器有限公司)。
1.2試劑乙腈為色譜純；水為重蒸餾水；其余試劑均為分析純。
1.3對照品及樣品橙皮苷(批號110721-200512供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供；黃芩苷(批號110715-200514供含量測定用)由中國藥品生物制品檢定所提供。樣品為實施例1自制樣品。
2.色譜條件與系統適用性試驗 2.1色譜條件 2.1.1檢測波長的確定取橙皮苷和黃芩苷對照品溶液分別進行波長掃描，結果橙皮苷在283nm有最大吸收峰，而黃芩苷在280nm有最大吸收峰，參看藥典及文獻報道，選擇280nm作為檢測波長。
2.1.2流動相的確定參照文獻，對多個流動相條件進行優選。流動相①甲醇-水-醋酸(35∶61∶4)；流動相②乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。試驗結果表明，采用流動相②，供試品主峰與雜質峰達到基線分離，保留時間適中，所以采用的流動相為乙腈-0.1％的磷酸溶液(25∶75)。
2.2系統適用性試驗 理論板數按橙皮苷峰計算，橙皮苷理論塔板數應不低于2000，按黃芩苷峰計算，黃芩苷理論塔板數應不低于3000。故理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000。
分離度根據供試品色譜圖，橙皮苷和黃芩苷的主峰與雜質峰分離度均大于1.5，主峰與相鄰峰達基線分離，符合規定。
3.溶液的制備 3.1對照品溶液的制備精密稱取橙皮苷對照品10.60mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻(濃度為0.106mg/ml)；精密稱取黃芩苷對照品13.20mg，置20ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻(濃度為0.66mg/ml)；再精密量取橙皮苷和黃芩苷對照品溶液各5ml，至50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得(橙皮苷對照品的濃度為0.0106mg/ml，黃芩苷對照品的濃度為0.066mg/ml)。
3.2供試品溶液的制備參照文獻擬定的方法為取裝量差異項下的本樣品內容物適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得。
3.2.1提取溶劑的考察參照文獻，橙皮苷的提取一般選用甲醇，而黃芩苷一般70％乙醇對其進行提取，故對提取溶劑甲醇和70％乙醇進行考察，結果見表9。
表9提取溶劑對橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結果表明，70％乙醇所提取的橙皮苷和黃芩苷的含量均比甲醇的高，故選用70％乙醇提取。
3.2.2提取方法的考察參照文獻，對兩者的提取一般采用超聲或者回流兩種方法進行考察，結果見表10。
表10提取方法對橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結果表明，回流和超聲所得橙皮苷和黃芩苷含量基本接近，超聲略高于回流，超聲處理方法簡單，故選用超聲作為提取方法。
3.2.3提取時間的考察考察不同的提取時間對含量的影響，結果見表11。
表11提取時間對橙皮苷和黃芩苷含量的影響
結果表明，提取40分鐘和50分鐘的橙皮苷和黃芩苷的含量基本接近，均比30分鐘的高，故選提取時間為40分鐘。
綜合以上對提取溶劑、方法及時間的考察結果，可確定供試品溶液的制備方法為取裝量差異項下的本樣品內容物適量，研細，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，至10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得。
4.方法學研究 4.1線性關系考察 精密量取橙皮苷和黃芩苷混合對照品溶液(橙皮苷濃度為0.0106mg/ml，黃芩苷濃度為0.066mg/ml)2ml、5ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得橙皮苷濃度為0.00212mg/ml、0.0053mg/ml，黃芩苷濃度為0.0132mg/ml、0.033mg/ml的對照品溶液。再精密量取橙皮苷(濃度為0.106mg/ml)、黃芩苷(濃度為0.66mg/ml)的對照品溶液各1.5ml、2ml，分別置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得橙皮苷濃度為0.0159mg/ml、0.0212mg/ml，黃芩苷濃度為0.099mg/ml、0.132mg/ml的對照品溶液。再加上橙皮苷濃度為0.0106mg/ml、黃芩苷濃度為0.066mg/ml的混合對照品溶液，分別精密吸取上述五種不同濃度的混合對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定峰面積，結果見表12。以橙皮苷色譜峰面積(Y)為縱坐標，橙皮苷進樣量(X)為橫坐標，繪制橙皮苷的標準曲線并進行線性回歸，得橙皮苷的回歸方程Y＝300244.8463X+114.0853，(r＝0.9999)；以黃芩苷色譜峰面積(Y)為縱坐標，黃芩苷進樣量(X)為橫坐標，繪制黃芩苷的標準曲線并進行線性回歸，得黃芩苷的回歸方程Y＝550432.2335X-117.9677，(r＝1)。
表12橙皮苷和黃芩苷線性試驗結果
以上結果表明，橙皮苷在0.0212～0.2120μg范圍內峰面積值與進樣量線性關系良好；黃芩苷在0.132～1.320μg范圍內峰面積值與進樣量線性關系良好。
4.2干擾性試驗 按處方比例取無陳皮的其他藥味，按制備工藝制得缺陳皮陰性制劑；按處方比例取無黃芩的其他藥味，按制備工藝制得缺黃芩陰性制劑。同供試品溶液的制備方法制成缺陳皮陰性對照溶液和缺黃芩陰性對照溶液。精密吸取供試品溶液、對照品溶液及缺陳皮陰性對照溶液和缺黃芩對照溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，結果供試品色譜在與對照品色譜主峰的位置上有保留時間一致的峰出現，而陰性對照色譜在相應位置沒有峰出現，表明該法無干擾，專屬性強。
4.3精密度試驗 精密吸取橙皮苷和黃芩苷混合對照品溶液(濃度橙皮苷0.0106mg/ml，黃芩苷0.066mg/ml)10μl，連續進樣6次，記錄峰面積，結果見表13。
表13精密度試驗結果
以上結果表明，本法精密度良好。
4.4穩定性試驗 取同一供試品溶液(批號20080224)，分別在0、2、4、6、8小時進樣10μl，記錄峰面積，結果見表14。
表14穩定性試驗結果
結果表明供試品溶液在8小時內穩定。
4.5重復性試驗 精密稱取樣品5份(批號20080224)，分別按照正文中供試品溶液的制備方法制備供試品溶液，依法測定，計算含量，結果見表15。
表15重復性試驗結果
以上結果表明，本法重復性良好。
4.6加樣回收率試驗 取已知橙皮苷和黃芩苷含量(批號20080224，橙皮苷3.34mg/g，黃芩苷20.20mg/g)樣品6份，每份0.15g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，分別精密加入橙皮苷對照品溶液(0.322mg/ml，2ml)和黃芩苷對照品溶液(3.15mg/ml，1ml)，揮干，再精密加入70％乙醇50ml。按照正文中供試品溶液的制備方法制備，依法測定，計算總量，以下式計算回收率，橙皮苷加樣回收率試驗結果見表16，黃芩苷加樣回收率試驗結果見表17。
表16橙皮苷加樣回收率試驗結果
表17黃芩苷加樣回收率試驗結果
以上結果表明，本方法中橙皮苷和黃芩苷的回收率均良好。
4.7范圍試驗 分別按正文規定的樣品取樣量的80％、100％、120％取樣，每種取樣量各平行制備三份樣品，照供試品溶液制備方法制備，依法測定，計算含量，結果見表18。
表18范圍試驗結果
以上結果表明，三個不同取樣量所測得含量均在范圍內，表明取樣量符合要求。
4.8耐用性試驗 為了考察不同色譜柱對含量測定的影響，選用兩個不同廠家的色譜柱對其進行測定，結果見表19。
表19耐用性試驗結果
以上結果表明采用不同的色譜柱對樣品含量測定沒有影響。
含量測定小結以上研究結果表明線性、精密度、重現性、穩定性、加樣回收率試驗、范圍試驗及耐用性試驗的結果均符合含量測定方法學研究的有關規定，因此該含量測定方法的建立能夠有效地控制藥品的質量。
5.樣品含量測定及含量限度的確定 取三批供試品，按含量測定項下方法制備供試品溶液，分別吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，依次進樣，記錄峰面積，計算含量，結果見表20。
表20三批樣品含量測定結果
含量限度的制定結合三批樣品含量測定結果，考慮到大生產中投料及生產工藝等因素的影響，將含量限度定為本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于1.0mg；本品每粒含黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計，不得少于5.0mg。
下述實施例均能達到上述實驗例的效果。
具體實施例方式 實施例1 處方敗醬草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黃芩120g赤芍120g陳皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余藥材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小時，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，裝成1000粒，即得。
性狀本品為膠囊劑，內容物為棕褐色粉末；味微苦。
鑒別(1)取本品，置顯微鏡下觀察淀粉粒極多，聚集成團，單粒類球形或圓或多角形，直徑2～20μm，臍點三叉狀，人字狀，星狀或短縫狀。
(2)取本品內容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取陳皮對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗。吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(3)取本品內容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取黃芩對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗。吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(4)取本品內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液。另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
(5)取本品內容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(6)取本品內容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。
(7)取本品內容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取赤芍對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
(8)取本品內容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
檢查應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國藥典2005年版一部附錄I L)。
含量測定芍藥苷照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動相；檢測波長為230nm。理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計，不得少于1.20mg。
黃芩苷和橙皮苷照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。
測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含陳皮以橙皮苷(C28H34O15)計，不得少于1.0mg；黃芩以黃芩苷(C21H18O11)計；不得少于5.0mg。
實施例2 處方敗醬草320g 薏苡仁160g 川楝子120g 柴胡120g 黃芩120g赤芍120g陳皮60g 制法以上七味，除薏苡仁的一半量粉碎成粗粉外，其余藥材加水煎煮三次，第一、二次各加8倍量的水，煎煮1小時，第三次加6倍量的水，煎煮0.5小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度1.35～1.40(60-80℃)的稠膏，加入薏苡仁粗粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，制粒，壓制成1000片，即得。
該藥物的質量控制方法同實施例1。
權利要求
1.婦炎康復制劑的質量控制方法，其中所述制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法中的鑒別方法是以下方法的一種或幾種
①.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
②.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
③.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
④.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑤.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點；
⑥.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑦.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.如權利要求1所述的婦炎康復膠囊的質量控制方法，其特征在于該方法中的鑒別方法是以下方法的一種或幾種
①.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
②.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
③.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
④.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑤.取婦炎康復膠囊制劑內容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點；
⑥.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑦.取婦炎康復膠囊制劑內容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.婦炎康復制劑的質量控制方法，其中所述的制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法中的含量測定方法是以下方法的一種或幾種
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
4.如權利要求3所述的婦炎康復膠囊的質量控制方法，其特征在于該方法中的含量測定方法是以下方法的一種或幾種
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復膠囊制劑內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復膠囊制劑內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
5.婦炎康復制劑的質量控制方法，其中所述的制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，其特征在于該方法包括以下方法
鑒別
①.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇25～75ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml使溶解，用乙醚10～30ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇10～30ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(85～115∶7～27∶3～23)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15～25∶5～15∶0.5～1.5∶0.5～1.5)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
②.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醚25～75ml，加熱回流0.5～1.5小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水25～75ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇25～75ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(46∶24∶0.51.5∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
③.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9～11∶2～4∶0.05～0.15)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
④.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加乙醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(8.5～9.5∶0.1～2.0)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑤.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml、濃氨試液0.5～1.5ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5～15ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水75～125ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇75～125ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇75～125ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材2g，加水10～30ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(7～9∶1～3∶0.5～1.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點；
⑥.取婦炎康復制劑內容物3.8g，加甲醇20～40ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10～20ml使溶解，用水飽和正丁醇提取1～3次，每次10～30ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌1～3次，每次10～30ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對照藥材1g，加甲醇5～15ml，超聲處理20～40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39～41∶4～6∶9～11∶0.1～0.3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑦.取婦炎康復制劑內容物5g，加乙醇25～75ml，超聲處理30～50分鐘，濾過，濾液中加鹽酸1～3ml，加熱回流0.5～1.5小時，再濃縮至約5～15ml，再加水5～15ml，用石油醚(60-90℃)提取1～3次，每次10～30ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇25～75ml，加熱回流30～50分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13～15∶3～5∶0.4～0.6)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
含量測定
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(10～20∶80～90)為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)20～40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(20～30∶70～80)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復制劑內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇25～75ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30～50分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
6.如權利要求5所述的婦炎康復膠囊的質量控制方法，其特征在于該方法中包括以下方法
鑒別
①.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，用乙醚20ml提取，棄去乙醚液，水層用正丁醇20ml提取，分取正丁醇液，用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取陳皮對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取橙皮苷對照品，加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)為展開劑，展至約8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上層溶液為展開劑，展至約12cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
②.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加乙醚50ml，加熱回流1小時，濾過，藥渣揮干，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水適量使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度12cm)上，用水50ml洗脫，棄去水液，再用70％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗；吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一用0.5％氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以4％三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
③.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加石油醚(60～90℃)30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加石油醚(60～90℃)1ml使溶解，作為供試品溶液；另取薏苡仁對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
④.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加乙醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取川楝子對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-丙酮(9∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑤.取婦炎康復膠囊制劑內容物5g，加乙醇50ml、濃氨試液1ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml水浴上加熱使溶解，加于已處理好的D101型大孔吸附樹脂(內徑1.5cm，填充高度8cm)上，用水100ml洗脫，棄去洗脫液，再用40％乙醇100ml洗脫，棄去洗脫液，最后用70％乙醇100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取柴胡對照藥材2g，加水20ml，加熱回流40分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液5μl，分別點于同一用硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2％對二甲氨基苯甲醛的40％硫酸乙醇溶液，在60℃加熱至斑點清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點；
⑥.取婦炎康復膠囊制劑內容物3.8g，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水15ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次20ml，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取赤芍對照藥材1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液；再取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
⑦.取婦炎康復膠囊制劑內容物5g，加乙醇50ml，超聲處理40分鐘，濾過，濾液中加鹽酸2ml，加熱回流1小時，再濃縮至約10ml，再加水10ml，用石油醚(60-90℃)提取2次，每次20ml，合并提取液，通過適量無水硫酸鈉脫水，蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取敗醬草對照藥材2g，加乙醇50ml，加熱回流40分鐘，濾過，自“濾液中加鹽酸2ml”后同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液15μl，對照藥材溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；
含量測定
①.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(15∶85)為流動相；檢測波長為230nm；理論板數按芍藥苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復膠囊制劑內容物適量，混勻，取約0.5g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)30分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；
②.照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定；色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈-0.1％磷酸(25∶75)為流動相；檢測波長為280nm；理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000；對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷、橙皮苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含黃芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液；供試品溶液的制備取裝量差異項下的婦炎康復膠囊制劑內容物適量，混勻，取約0.3g，精密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，精密加入70％乙醇50ml，稱定重量，密塞，超聲處理(功率250W，頻率40kHz)40分鐘，取出，放冷至室溫，再稱定重量，用70％乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液5ml，置10ml量瓶中加70％乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；測定法分別精密吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
全文摘要
本發明公開了一種治療婦科疾病藥物的質量控制方法，具體涉及婦炎康復制劑質量控制方法，其中所述的婦炎康復制劑由中藥材敗醬草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黃芩、赤芍和陳皮組成，該方法采用照薄層色譜法對陳皮、黃芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、敗醬草進行鑒別，并照高效液相色譜法以芍藥苷、黃芩苷和橙皮苷為指標進行含量測定。該方法保證了制劑的質量可控性，從而確保該制劑的臨床療效。
文檔編號G01N30/36GK101766771SQ20091002080
公開日2010年7月7日 申請日期2009年1月5日 優先權日2009年1月5日
發明者王保安 申請人:王保安
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
