聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法
【專利摘要】本發明的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法，屬于纖維材料微觀結構分析測試領域。本發明所要解決的問題是填補現有技術在測量聚丙烯腈原絲在紡絲過程中的中間產品，如水洗初生纖維、溫水牽伸纖維等和熱穩定化纖維的孔洞率領域的空白，經過浸水和干燥處理后，利用高精密度的天枰準確測量微孔飽和充水纖維試樣的重量W1和該纖維試樣微孔完全脫水后重量W2，計算得到孔洞率g。本發明方法簡便，操作簡單；可以對PAN原絲在整個紡絲過程中孔洞率的變化進行全程跟蹤表征，為減低纖維孔洞率進行的PAN原絲紡絲工藝改進提供技術依據。
【專利說明】聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于纖維材料微觀結構分析測試領域，具體涉及一種聚丙烯腈原絲及其紡 絲過程中的中間產品的孔洞率檢測方法。
【背景技術】
[0002] PAN(聚丙烯腈）原絲是制造 PAN基碳纖維的前驅體，PAN基碳纖維是當今世界各 國首選的強度與功能纖維材料，被廣泛應用于航空航天、軍事裝備，以及多種高端民用設施 制備領域。目前科技與產業界公認的結論是，碳纖維的質量優劣主要決定于其前驅體PAN 原絲的質量，尤其首先取決于PAN原絲中的結構缺陷狀況。
[0003] PAN原絲中結構缺陷種類很多，如雜質、表面裂紋、結晶不完整性等。而原絲中納米 微孔洞可明顯的導致原絲密度降低和拉伸強度下降。因此是原絲最主要的結構缺陷之一。 因原絲的這類缺陷可遺傳給碳纖維，故而它也是嚴重影響碳纖維性能的重要因素。
[0004] 上述情況表明，微孔洞是PAN原絲不可忽視的結構缺陷，必須精確檢測嚴格控制， 而纖維微孔孔洞率則是表征PAN纖維微孔洞狀況的重要技術參量。
[0005] 當前國內外檢測PAN原絲孔洞率主要是基于比重瓶表觀密度測量法，這種測量方 法設備簡單、操作簡便，但是它只能檢測PAN纖維最終成品。
【發明內容】
[0006] 本發明通過以一種新的思路提供了一種聚丙烯腈原絲（熱穩定化纖維）及其紡絲 過程中的中間產品的孔洞率檢測方法，填補現有技術在測量聚丙烯腈原絲在紡絲過程中的 中間產品，如水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖維、高壓蒸汽牽伸 纖維的孔洞率領域的空白。
[0007] 本發明技術方案如下。
[0008] 一種聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法，具體步驟：
[0009] 1)稱取0. 5?2. 0g的水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖 維、高壓蒸汽牽伸纖維或熱穩定化纖維；
[0010] 2)將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24?48h ；
[0011] 3)將浸泡后試樣在松散狀態下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置 6 ?12h ;
[0012] 4)將陰干處理后的試樣在精度優于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結果為% ；
[0013] 5)將稱重為Wi的試樣真空干燥1?3h ;所述的真空干燥的工作真空度均不大于 lOOpa ；
[0014] 6)對真空干燥的試樣在測量精度優于0. 001g的天秤上稱重，稱重結果記為W2 ；
[0015] 7)按如下公式計算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g ： γ__? _ _ (W! WaJ/pi _ 6] tf = Wz/p2 + ^ _W2)/P!_
[0017] 其中，P i為測量溫度下水的密度；P 2為聚丙烯腈的理論密度。
[0018] 本發明的有益效果：
[0019] 1、方法簡便，操作簡單；
[0020] 2、能夠對PAN原絲在紡絲程中多項中間產品的孔洞率進行精確表征，填補了在這 一測量領域的空白；
[0021] 3、對PAN原絲在整個紡絲過程中孔洞率的變化進行全程跟蹤表征；
[0022] 4、準確推斷各工藝環節對微孔孔洞率變化的作用；
[0023] 5、可為減低纖維孔洞率進行的PAN原絲紡絲工藝改進提供技術依據。
【具體實施方式】
[0024] 實施例1 :聚丙烯腈原絲及其紡絲過程中的中間產品的孔洞率檢測方法
[0025] 具體步驟如下：
[0026] 一、稱取水洗初生纖維、溫水牽伸纖維（70°C溫水2倍牽伸纖維）、沸水牽伸纖維 (95°C沸水2倍牽伸纖維)、干燥致密化纖維（145°C熱致密化纖維）、高壓蒸汽牽伸纖維 (155°C 5Mpa高壓蒸汽2. 5倍率牽伸纖維）或熱穩定化纖維（160°C 0牽伸熱穩定化成品纖 維，即聚丙烯腈原絲）各0. 5?2. Og ;
[0027] 二、將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24h ;在上述溫度范圍內可增強 水分子向微孔中擴散的熱動能，同時這一溫度低于聚丙烯腈的玻璃化軟化溫度，能夠避免 因浸水引起纖維中微孔形態的變化；
[0028] 三、將浸泡后試樣在松散狀態下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置 6h ；
[0029] 四、將試樣在精度優于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結果為A ；
[0030] 五、將稱重為Wi的試樣在50?60°C溫度下真空干燥lh ;所述的真空干燥的工作 真空度均低于lOOpa ；
[0031] 六、將試樣在測量精度優于0. 001g的天秤上稱重，稱重結果記為W2 ；
[0032] 七、按如下公式計算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g ： r , (W! W2)/Pl
[0033] 9 = --7---7:7:~~- W2/P2 + (Wi - W2)/pi ⑴
[0034] 其中，p i為測量溫度下水的密度；Ρ 2為聚丙烯腈的密度。
[0035] 實施例2 :本【具體實施方式】與實施例1的不同之處在于：步驟五中將稱重為I的 試樣進行冷凍真空干燥lh ;所述的真空干燥的工作真空度均低于100pa。
[0036] 效果檢測：
[0037] 將10克的如下試樣分成10份（以便測量10次取平均值)并按照【具體實施方式】 1中所述方法測量，將測量結果和通過計算得到的測量誤差記入表1。
[0038]表 1
[0039]
【權利要求】
1. 一種聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法，具體步驟： 1)稱取0. 5?2. 0g的水洗初生纖維、溫水牽伸纖維、沸水牽伸纖維、干燥致密化纖維、 高壓蒸汽牽伸纖維或熱穩定化纖維； 2)將上述待測試樣在50?60°C去離子水中浸泡24?48h ； 3)將浸泡后試樣在松散狀態下，在10?25°C溫度下的空氣中在陰涼干燥處放置6? 12h ； 4)將陰干處理后的試樣在精度優于0. OOlg的天秤上稱重，稱重結果為% ； 5)將稱重為Wi的試樣真空干燥1?3h ;所述的真空干燥的工作真空度均不大于 lOOpa ； 6)對真空干燥的試樣在測量精度優于0. 001g的天秤上稱重，稱重結果記為W2 ； 7)按如下公式計算得到檢測纖維試樣的微孔洞率g : _ W2)/Pl 卜 W2/P2 +W-.wy/pi 其中，P i為測量溫度下水的密度；P 2為聚丙烯腈的理論密度。
2.按照權利要求1所述的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方法， 其特征在于，所述的真空干燥，在50?60°C溫度下進行，或在冷凍下進行。
3.按照權利要求1或2所述的聚丙烯腈原絲及其紡絲過程的中間產品的孔洞率檢測方 法，其特征在于，在測定待測試樣的孔洞率之后，進行孔洞率g測量誤差的計算；計算公式 為： 式中，Wi :含水試樣重量；W2 ：PAN含量重量:試樣中微孔含水重量； Δ g :孔洞率測量誤差；Λ Wi :含水試樣重量測量誤差；Λ W2 :試樣中PAN含量測量誤差； Δ P 2 :所選用PAN真實密度值與試樣中PAN實際真密度間誤差。
【文檔編號】G01N5/04GK104048897SQ201410289574
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月24日 優先權日:2014年6月24日
【發明者】高忠民, 高宇, 李向山 申請人:吉林大學
專業數控銑床產品供應商
20年生產經驗，實力工廠，精工品質，質量有保障
