一種有機半導體電化學測試裝置制造方法
【專利摘要】本發明公開了一種有機半導體電化學測試裝置，裝置包括工作電極組件、參比電極組件、電化學玻璃反應池組件、電化學玻璃反應池密封組件，其中工作電極組件包括O型圈、圓形玻碳片、銅架固定臺、螺栓、銅架、螺釘，參比電極組件包括參比電極、鹽橋和帶孔橡皮塞，旋轉裝配在銅架固定臺底部矩形槽上的螺栓可將旋涂有有機半導體材料的圓形玻碳片壓緊在O型圈上，且鹽橋末端可無限靠近涂有有機半導體材料的圓形玻碳片。實施本發明對于可溶或不溶于電解質溶液的有機半導體材料均可采用旋涂方法制備成膜固定在圓盤玻碳電極表面，以被修飾的玻碳電極作為工作電極，完成循環伏安法特性測試，大大提高了實驗數據的可靠性和科學性。
【專利說明】—種有機半導體電化學測試裝置
【技術領域】
[0001 ] 本發明屬于電化學【技術領域】，更具體地，涉及一種有機半導體電化學測試裝置。
【背景技術】
[0002]有機電致發光顯示，又稱有機發光二極管或有機發光顯示(OLED)，其具有全固態、主動發光、高亮度、高對比度、超薄、低成本、低功耗、無視角限制和工作溫度范圍寬等諸多優點，被認為是最有可能替代液晶顯示器的技術。有機太陽能電池是全部或部分組成成分為有機物，采用導電聚合物或小分子進行光吸收和電荷轉移的太陽能電池，主要通過改變聚合物等分子的長度和官能團來進一步改變有機分子的能隙(Eg)來提高電池效率。一般而言，有機化合物的摩爾消光系數普遍較高，因此只要有少量有機物就可以吸收大量的光。目前有機太陽能電池的光電轉換效率已超過10%。有機物具有價格低廉、柔性等特點，使其在光伏應用方面占有很大優勢。
[0003]在有機半導體材料中，其最高占有軌道能級(HOMO能級，也是離化能)，對應于價帶頂的能量；最低空軌道能級(LUM0能級，也是電子親和勢)，對應于導帶底的能量，有機半導體的電化學能隙(Eg)是HOMO和LUMO能級之差，其中HOMO和LUMO能級和能隙Eg是闡述有機半導體材料工作機制的基本參數，為了研究有機發光二極管和有機太陽能電池的工作機理、應用和生產，有機半導體材料的能帶結構參數測試和分析成為必需的手段。
[0004]常用的幾種測試方法中，紫外光譜吸收法只能得到帶隙值Eg，且與實際能隙Eg相比誤差較大；量化計算方法雖然可以同時得到材料的HOMO和帶隙值Eg，但只適用于結構簡單的材料；此外，光電子發射譜分析也可用于HOMO的表征，但該類儀器價格昂貴尚未得到普遍應用。相比之下，電化學循環伏安法可以同時得到有機半導體材料的HOMO和LUMO能級以及帶隙值Eg，而且數據更科學，所需實驗儀器價格低廉，操作簡單，使用方便，因此得到廣泛應用。為了實現電化學循環伏安法對有機半導體材料能帶結構參數的測定和分析，需要一套完整科學的有機半導體電化學測試裝置。
[0005]在現有的有機半導體電化學測試體系中，多半采用有機半導體溶解于電解質溶液中，以玻碳電極為工作電極的實驗方案進行測試和分析。事實上在有機太陽能電池和有機發光器件中，有機半導體都是以薄膜形式存在，因此，采用有機半導體溶解于電解質溶液的方法進行循環伏安法測試會造成較大實驗誤差，影響數據的可靠性。
【發明內容】
[0006]針對現有技術的以上缺陷或改進需求，本發明提供了一種有機半導體電化學測試裝置，將有機半導體材料以旋涂法制成薄膜進行循環伏安法特性測試，以解決現有測試裝置實驗誤差較大、數據可靠性不足的技術問題。
[0007]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是，提供一種有機半導體電化學測試裝置，包括電化學玻璃反應池組件和電化學玻璃反應池密封組件，電化學玻璃反應池組件用于容納電解液，電化學玻璃反應池密封組件用于對電化學玻璃反應池組件進行密封，還包括工作電極組件和參比電極組件，
[0008]所述工作電極組件包括0型圈、圓形玻碳片、銅架固定臺、螺栓、銅架、螺釘，圓形玻碳片通過螺釘固定在銅架斷面的圓形槽內，圓形玻碳片上旋涂有有機半導體材料作為工作電極，旋轉裝配在銅架固定臺底部矩形槽上的螺栓，使得圓形玻碳片緊壓在0型圈上，0型圈固定在電化學玻璃反應池組件一側磨口處并與電解液相接觸；
[0009]參比電極組件包括參比電極、鹽橋和帶孔橡皮塞，參比電極插入帶孔橡皮塞中間圓孔內，帶孔橡皮塞安裝在鹽橋的圓口上，鹽橋安裝在電化學玻璃反應池組件另一側磨口接口上，使得鹽橋末端無限靠近涂有有機半導體材料的圓形玻碳片。
[0010]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述電化學玻璃反應池組件包括電化學玻璃反應池和安裝在電化學玻璃反應池側面的氮氣通入裝置。
[0011]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述電化學玻璃反應池密封組件包括電化學玻璃反應池密封蓋、排氣裝置、橡皮塞、對電極，電化學玻璃反應池密封蓋安裝在電化學玻璃反應池頂部，排氣裝置安裝電化學玻璃反應池密封蓋的第一圓口上，對電極安裝在電化學玻璃反應池密封蓋的第二圓口上，橡皮塞密封電化學玻璃反應池密封蓋的第三圓口備用。
[0012]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述銅架上的引腳為純銅引腳且保持向上。
[0013]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述橡皮塞外徑略大于鹽橋的圓口，用于密封鹽橋的圓口。
[0014]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述銅架固定臺和螺釘為聚四氟乙烯材料。
[0015]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述電化學玻璃反應池和氮氣通入裝置、電化學玻璃反應池和電化學玻璃反應池密封蓋、對電極、排氣裝置、橡皮塞與電化學玻璃反應池密封蓋之間均采用磨口連接。
[0016]在本發明所述的有機半導體電化學測試裝置中，所述對電極的鉬絲和銅絲以錫焊連接，銅絲封裝在對電極的玻璃管內，僅由鉬絲與電化學玻璃反應池中的電解液接觸。
[0017]因此，本發明可以獲得以下的有益效果:旋轉裝配在銅架固定臺底部矩形槽上的螺栓可將旋涂有有機半導體材料的圓形玻碳片壓緊在0型圈上，既保證了工作的密封性，又能保證恒定的工作電極與電解液的有效接觸面積，且使鹽橋末端無限靠近涂有有機半導體材料的圓形玻碳片，保證參比電極與工作電極盡量靠近以減小電壓降，降低了實驗的系統誤差。即通過本發明設計出了一種簡便科學的圓形玻碳片工作電極的固定和推動裝置，對于可溶或不溶于電解質溶液的有機半導體材料均可采用旋涂方法制備成膜固定在圓盤玻碳電極表面，以被修飾的玻碳電極作為工作電極，完成循環伏安法特性測試，大大提高了實驗數據的可靠性和科學性。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]下面將結合附圖及實施例對本發明作進一步說明，附圖中:
[0019]圖1是本發明有機半導體電化學測試裝置示意圖的正視圖；
[0020]圖2是本發明有機半導體電化學測試裝置示意圖的俯視圖；[0021]圖3是本發明有機半導體電化學測試裝置示意圖的側視圖；
[0022]圖4是利用本發明有機半導體電化學測試裝置測試得到的DFTBT分子循環伏安法曲線圖；
[0023]圖5是利用本發明有機半導體電化學測試裝置測試得到的Pl分子循環伏安法曲線圖；
[0024]圖6是二茂鐵循環伏安法曲線圖；
[0025]圖7是有機太陽能電池半導體材料DFTBT分子結構圖；
[0026]圖8是染料敏化太陽能電池半導體材料Pl染料分子結構圖。
【具體實施方式】
[0027]為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及到的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。
[0028]如圖1、圖2和圖3所示，本發明有機半導體材料電化學測試裝置包括工作電極組件、參比電極組件、電化學玻璃反應池組件、電化學玻璃反應池密封組件,其中電化學玻璃反應池組件用于容納電解液，電化學玻璃反應池密封組件用于對電化學玻璃反應池組件進行密封，
[0029]工作電極組件包括0型圈3、圓形玻碳片4、銅架固定臺5、螺栓6、銅架7、螺釘8，銅架固定臺5和螺釘8均使用聚四氟乙烯材料加工制作；圓形玻碳片4通過螺釘8固定在銅架7斷面的圓形槽內，銅架7上的引腳為純銅引腳且保持向上；圓形玻碳片4上旋涂有有機半導體材料作為工作電極，旋轉裝配在銅架固定臺5底部矩形槽上的螺栓6，使得圓形玻碳片4緊壓在0型圈3上，0型圈3固定在電化學玻璃反應池組件側面連接口處并與電解液相接觸；通過將作為工作電極的圓形玻碳片4緊壓在0型圈3上，既保證了接口的密封性，又保證了恒定的工作電極與電解液的有效接觸面積；
[0030]參比電極組件包括參比電極1、鹽橋2和帶孔橡皮塞13，參比電極I插入帶孔橡皮塞13中間圓孔內，帶孔橡皮塞13安裝在鹽橋2的圓口上且外徑略大于鹽橋2的圓口，用于密封鹽橋2的圓口，參比電極組件安裝在電化學玻璃反應池組件側面磨口接口上，使鹽橋2末端無限靠近涂有有機半導體材料的圓形玻碳片4，進而使得參比電極I與工作電極玻碳片4盡量靠近以減小電壓降，降低實驗的系統誤差；
[0031]電化學玻璃反應池組件包括用于容納電解液的電化學玻璃反應池9和安裝在電化學玻璃反應池9側面的氮氣通入裝置14，氮氣通入裝置14用于確保可以通入充足氮氣以排除電解液中的溶解氧對于測試的干擾，電化學玻璃反應池9與氮氣通入裝置14之間采用磨口連接以保證整個電化學測試裝置的密封性；
[0032]電化學玻璃反應池密封組件包括電化學玻璃反應池密封蓋10、排氣裝置11、橡皮塞12、對電極15，對電極15中鉬絲和銅絲以錫焊連接，銅絲封裝在玻璃管內，僅讓鉬絲與電解液接觸；電化學玻璃反應池密封蓋10安裝在電化學玻璃反應池9頂部，排氣裝置11安裝電化學玻璃反應池密封蓋10的第一圓口上，對電極15安裝在電化學玻璃反應池密封蓋10的第二圓口上，橡皮塞12密封電化學玻璃反應池密封蓋10的第三圓口備用；電化學玻璃反應池9和電化學玻璃反應池密封蓋10，對電極15、排氣裝置11、橡皮塞12與電化學玻璃反應池密封蓋10之間均采用磨口連接以保證整個電化學測試裝置的密封性。
[0033]以下結合具體實施例對本發明作詳細說明。
[0034]實施例一:
[0035]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，工作電極組件組裝使用如下:先將有機太陽能電池半導體材料DFTBT(螺二芴的一種衍生物，使用于有機太陽能電池中)(分子結構如附圖7所示)配制成2mM的乙腈溶液，取100 u L上述溶液旋涂在圓形玻碳片4上制成薄膜工作電極，最后將其放入銅架7斷面的圓形槽內，銅架上螺釘8固定圓形玻碳片4，銅架7放入銅架固定臺5底部的矩形滑槽上并讓銅架7另一斷面的圓槽套和螺栓6的頭部裝配一起，同時保證銅架7上的電極引腳向上。電化學玻璃反應池9供工作電極固定的連接口斷面圓槽內裝配有密封0型圈3，沿著銅架固定臺5底部的矩形槽旋動螺栓6，使作為工作電極的圓形玻碳片4緊緊壓在0型圈3上，這樣既有密封功能，又能保證恒定的工作電極與電解液的有效接觸面，即0型圈3中的圓孔面積。
[0036]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，參比電極組件組裝使用如下:關閉鹽橋開關，向鹽橋2內加入3mL濃度為0.1M高氯酸四丁基氨的支持電解質，參比電極I使用Ag/Ag+參比電極，參比電極I插入帶孔橡皮塞13中間圓孔，并將橡皮塞13安裝在鹽橋2圓口上，橡皮塞13外徑比鹽橋圓口稍大，具有密封作用。將參比電極組件安裝在化學池9的側面磨口接口上，使鹽橋末端無限靠近工作電極圓形玻碳片4。
[0037]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，電化學玻璃反應池密封組件組裝如下:電化學玻璃反應池密封蓋10安裝在電化學玻璃反應池9頂部，排氣裝置11安裝電化學玻璃反應池密封蓋10的第一圓口上，對電極15安裝在電化學玻璃反應池密封蓋10的第二圓口上，橡皮塞12密封電化學玻璃反應池密封蓋10的第三圓口備用。
[0038]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，電化學玻璃反應池組件組裝使用如下:氮氣通入裝置14和電化學玻璃反應池9通過磨口連接。參比電極組件和工作電極組件在電化學玻璃反應池9上安裝完畢后，向電化學玻璃反應池9中加入50mL濃度為0.1M高氯酸四丁基氨的乙腈溶液作為電解液，并保證浸沒工作電極圓形玻碳片4。然后將電化學玻璃反應池密封蓋10連接在電化學玻璃反應池9上部磨口處以將電化學玻璃反應池9密封。
[0039]在進行電化學伏安法測試與分析之前，利用氮氣通入裝置14向電化學玻璃反應池9通入氮氣，使溶液中的溶解氧通過排氣裝置11完全排除。將電化學工作站的電極線夾(本實施例中采用上海辰華電化學工作站，其中電極線夾中綠色對應于工作電極，白色對應于參比電極，紅色對應于對電極，黑色接地，黃色為第二工作電極，實驗時置空)分別接在該測試裝置對應的3根電極上。打開電化學工作站后打開操作軟件，選擇循環伏安法，設置測試參數:起始電壓E=0V，最高電壓E=L 0V,最低電壓E=-L 9V，電壓掃描速率0.1V s'掃描段數為3，起始掃描極性為“positive”，采樣間隔0.001V，靜置時間為10s，靈敏度為IXlO-2A V—1，得到如附圖4所示的循環伏安圖。
[0040]在附圖4中，分別對循環伏安圖的氧化和還原峰起波位置做切線，得到相對于銀/氯化銀參比電極的氧化電位:Em=0.66V和還原電位為E,e=-1.31V,根據附圖6顯示，二茂鐵相對于銀/銀離子參比電極的氧化電位即半峰電位E1/2,二_=0.1V，而通過查閱資料手冊，二茂鐵的氧化電位E1/2,二與其真空能級相差4.8eV。因此，該有機太陽能電池半導體材料DFTBT分子的能帶結構參數為:
[0041]LUOM 能級=_(Ere-E1/2,二茂鐵)eV+(_4.8) eV=- (-1.31-0.l)eV+(_4.8) eV=-3.39eV,
[0042]HOMO 能級=-(EM-E1/2,二茂鐵)eV+ (_4.8) eV=- (0.66-0.1) eV+ (_4.8) eV=-5.36eV,
[0043]電化學能隙Eg=HOMO 能級-LUOM 能級=_3.39- (_5.36) eV=l.97eV。
[0044]實施例二:
[0045]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，工作電極組件組裝使用如下:先將有機半導體材料Pl (P型染料分子，使用于P型染料敏化太陽能電池中)(分子結構如附圖8所示)配制成0.025mM的乙腈溶液，取100 u L上述溶液旋涂在圓形玻碳片4上制成薄膜工作電極，最后將其放入銅架7斷面的圓形槽內，銅架上螺釘8固定圓形玻碳片4，銅架7放入銅架固定臺5底部的矩形滑槽上并讓銅架7另一斷面的圓槽套和螺栓6的頭部裝配一起，同時保證銅架7上的電極引腳向上。電化學玻璃反應池9供工作電極固定的連接口斷面圓槽內裝配有密封0型圈3，沿著銅架固定臺5底部的矩形槽旋動螺栓6，使作為工作電極的圓形玻碳片4緊緊壓在0型圈3上，這樣既有密封功能，又能保證恒定的工作電極與電解液的有效接觸面，即0型圈3中的圓孔面積。
[0046]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，參比電極組件組裝使用如下:關閉鹽橋開關，向鹽橋2內加入3mL濃度為0.1M高氯酸四丁基氨的支持電解質，參比電極I使用Ag/Ag+參比電極，參比電極I插入帶孔橡皮塞13中間圓孔，并將橡皮塞13安裝在鹽橋2圓口上，橡皮塞13外徑比鹽橋圓口稍大，具有密封作用。將參比電極組件安裝在化學池9的側面磨口接口上，使鹽橋末端無限靠近工作電極圓形玻碳片4。
[0047]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，電化學玻璃反應池密封組件組裝如下:電化學玻璃反應池密封蓋10安裝在電化學玻璃反應池9頂部，排氣裝置11安裝電化學玻璃反應池密封蓋10的第一圓口上，對電極15安裝在電化學玻璃反應池密封蓋10的第二圓口上，橡皮塞12密封電化學玻璃反應池密封蓋10的第三圓口備用。
[0048]在本實施例的有機半導體電化學測試裝置中，電化學玻璃反應池組件組裝使用如下:氮氣通入裝置14和電化學玻璃反應池9通過磨口連接。參比電極組件和工作電極組件在電化學玻璃反應池9上安裝完畢后，向電化學玻璃反應池9中加入50mL濃度為0.1M高氯酸四丁基氨的乙腈溶液作為電解液，并保證浸沒工作電極圓形玻碳片4。然后將電化學玻璃反應池密封蓋10連接在電化學玻璃反應池9上部磨口處以將電化學玻璃反應池9密封。
[0049]在進行電化學伏安法測試與分析之前，利用氮氣通入裝置14向電化學玻璃反應池9通入氮氣，使溶液中的溶解氧通過排氣裝置11完全排除。將電化學工作站的電極線夾(本實施例中采用上海辰華電化學工作站，其中電極線夾中綠色對應于工作電極，白色對應于參比電極，紅色對應于對電極，黑色接地，黃色為第二工作電極，實驗時置空)分別接在該測試裝置對應的3根電極上。打開電化學工作站后打開操作軟件，選擇循環伏安法，設置測試參數:起始電壓E=0V，最高電壓E=L 6V，最低電壓E=-L 8V，電壓掃描速率0.1V s'掃描段數為3，起始掃描極性為“positive”，采樣間隔0.001V，靜置時間為10s，靈敏度為IXlO-6A V—1，得到如附圖5所示的循環伏安圖。
[0050]在附圖5中，分別對循環伏安圖的氧化和還原峰起波位置做切線，得到相對于銀/氯化銀參比電極的氧化電位:Em=0.63V和還原電位為Ere=-0.99V,根據附圖6顯示，二茂鐵相對于銀/銀離子參比電極的氧化電位即半峰電位E1/2,二_=0.1V，而通過查閱資料手冊，二茂鐵的氧化電位E1/2,二與其真空能級相差4.8eV。因此，該有機太陽能電池半導體材料Pl染料分子的能帶結構參數為:
[0051]LUOM 能級=_(Ere-E1/2,二茂鐵)eV+(_4.8) eV=- (-0.99-0.l)eV+(_4.8) eV=-3.71eV,
[0052]HOMO 能級=-(EM-E1/2,二茂鐵)eV+ (_4.8) eV=- (0.63-0.1) eV+ (_4.8) eV=-5.33eV,
[0053]電化學能隙Eg=HOMO 能級-LUOM 能級=_3.71-(_5.33) eV=l.62eV。
[0054]由上述具體實施例可見，采用本發明所述的有機半導體電化學測試裝置進行的循環伏安法特性測試，可獲得較為精確的實驗數據，大大提高了實驗的可靠性和科學性。
[0055]本領域的技術人員容易理解，以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種有機半導體電化學測試裝置，包括電化學玻璃反應池組件和電化學玻璃反應池密封組件，電化學玻璃反應池組件用于容納電解液，電化學玻璃反應池密封組件用于對電化學玻璃反應池組件進行密封，其特征在于，還包括工作電極組件和參比電極組件， 所述工作電極組件包括O型圈(3)、圓形玻碳片(4)、銅架固定臺(5)、螺栓(6)、銅架(7)、螺釘(8)，圓形玻碳片(4)通過螺釘(8)固定在銅架(7)斷面的圓形槽內，圓形玻碳片(4)上旋涂有有機半導體材料作為工作電極，旋轉裝配在銅架固定臺(5)底部矩形槽上的螺栓(6)，使得圓形玻碳片(4)緊壓在O型圈(3)上，O型圈(3)固定在電化學玻璃反應池組件一側磨口處并與電解液相接觸； 參比電極組件包括參比電極(I)、鹽橋(2)和帶孔橡皮塞(13)，參比電極(I)插入帶孔橡皮塞(13)中間圓孔內，帶孔橡皮塞(13)安裝在鹽橋(2)的圓口上，鹽橋(2)安裝在電化學玻璃反應池組件另一側磨口接口上，使得鹽橋(2)末端無限靠近涂有有機半導體材料的圓形玻碳片(4)。
2.如權利要求1所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述電化學玻璃反應池組件包括電化學玻璃反應池(9)和安裝在電化學玻璃反應池(9)側面的氮氣通入裝置(14)。
3.如權利要求1或2所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述電化學玻璃反應池密封組件包括電化學玻璃反應池密封蓋(10)、排氣裝置(11)、橡皮塞(12)、對電極(15)，電化學玻璃反應池密封蓋(10)安裝在電化學玻璃反應池(9)頂部，排氣裝置(11)安裝電化學玻璃反應池密封蓋(10)的第一圓口上，對電極(15)安裝在電化學玻璃反應池密封蓋(10)的第二圓口上，橡皮塞(12)密封電化學玻璃反應池密封蓋(10)的第三圓口備用。
4.如權利要求1或2所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述銅架(7)上的引腳為純銅引腳且保持向上。
5.如權利要求1或2所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述橡皮塞(13)外徑略大于鹽橋(2)的圓口，用于密封鹽橋(2)的圓口。
6.如權利要求1或2所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述銅架固定臺(5)和螺釘(8)為聚四氟乙烯材料。
7.如權利要求3所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述電化學玻璃反應池(9 )和氮氣通入裝置(14 )，電化學玻璃反應池(9 )和電化學玻璃反應池密封蓋(10 )，對電極(15 )、排氣裝置(11)、橡皮塞(12 )與電化學玻璃反應池密封蓋(10 )之間均采用磨口連接。
8.如權利要求3所述的有機半導體電化學測試裝置，其特征在于，所述對電極(15)的鉬絲和銅絲以錫焊連接，銅絲封裝在對電極(15)的玻璃管內，僅由鉬絲與電化學玻璃反應池(9)中的電解液接觸。
【文檔編號】G01N27/30GK103645225SQ201310655356
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月5日 優先權日:2013年12月5日
【發明者】王鳴魁, 張炳雁, 張曉凡, 申燕 申請人:華中科技大學
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