用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法
【專利摘要】用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,涉及光學材料,解決測試光學元件的使用壽命時,存在的耗費時間長,且浪費人力物力等問題,同時采用加速實驗方法時無法確定加速比的問題,本發明方法將材料加工成符合激光量熱吸收測試所需的形狀及尺寸;將樣品表面進行拋光處理對材料進行預輻照及激光輻照,獲得不同能量密度下的激光輻照吸收老化系數;利用該吸收老化系數,擬合出材料隨能量密度變化的吸收老化加速比曲線;按照實際工況條件,利用吸收老化加速比曲線,計算激光輻照實驗所需進行的時間。采用本方法可在相對較短的時間內,通過提高輻照能量密度實現激光輻照老化壽命的合理加速評估,達到節省評估時間及人力、物力等資源的目的。
【專利說明】用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及光學材料,具體涉及一種用于確定光學材料激光輻照吸收老化加速比 的方法。
【背景技術】
[0002]隨著現實需求與應用技術的不斷進步,各種光學或光電系統目前已日益成為人們 日常生活中必不可少的工具。尤其是激光出現之后,以其亮度高、單色性好、方向性強及相 干性能優異等優勢,成為眾多光學、光電系統的首選光源。隨著以激光作為光源的儀器使用 逐步廣?之,性能也日益提1?,對系統中的兀器件也提出了越來越苛刻的要求。
[0003]以微細加工技術所采用的核心設備一紫外光刻系統為例:為使系統能夠刻劃出線 寬更窄的線條,必須使用盡量短的工作波長,如工作波長為248nm的KrF準分子激光,或工 作波長為193nm的ArF準分子激光作為光源;為確保光刻機能夠具有每小時加工超過2〇〇 片硅片的吞吐量,系統中的所有光學元件必須長時間工作于重復頻率最高可達幾千赫茲的 激光輻照環境下,其壽命必須維持數年。
[0004]如此苛刻的使用環境,給光學元件所采用的光學材料提出了各種嚴格要求,其中 很重要的一項就是光學材料的激光輻照老化壽命要求。制作光學元件的材料(通常是高純 度的熔石英或氟化鈣)必須具有長期激光輻照穩定性。具體來說,在設備使用壽命周期內, 光學材料吸收率A(在樣品中被吸收能量I A占入射光總能量I。的比值,即A = Ia/Ici)的增 加值ΔΑ,或稱吸收老化值,不能超過預定的指標要求。
[0005]對于此類評估,最自然的思路是采用與實際工況相同的情況進行測試。然而在實 際應用中,由于測試所需進行的時間過長,這種工況條件下的測試通常在現實上不可行:在 設備使用壽命周期內,材料需承受的激光脈沖數達到了近10 11的量級,在這種情況下,即使 采用重復頻率為1kHz的激光器對材料進行不間斷輻照,完成老化實驗也需三年多的時間。 顯而易見,這種時間和人力、物力成本是無法承受的,必須采用增加激光輻照密度的加速老 化實驗。
【發明內容】
[0006] 本發明為解決測試光學元件的使用壽命時,存在的耗費時間長,且浪費人力物力 等問題,同時采用加速實驗方法時無法確定加速比的問題,提供一種用于確定光學材料激 光輻照老化壽命的加速實驗方法。
[0007] 用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,該方法由以下步驟實現:
[0008] 步驟一、對光學材料進行加工,獲得符合要求的測試樣品,然后對所述測試樣品進 行雙表面拋光處理;
[0009] 步驟二、對步驟一進行拋光處理后的測試樣品進行預輻照測試,完成對測試樣品 的激光輻照劑量效應的釋放;
[0010] 步驟三、對測試樣品進行激光輻照,獲得不同能量密度下的激光輻照吸收老化系 數k(H) ;H為固定激光輻照能量密度,根據所述激光輻照吸收老化系數k(H)計算測試樣品 的激光輻照加速比ROl· :H。),用公式表示為:
[0011] R(H1:H〇) = kiH^/kiHo)
[0012] 式中,氏、Η。為測試樣品的不同輻照能量密度,并根據所述激光輻照吸收老化系數 k(H),擬合出測試樣品隨能量密度變化的吸收老化加速比曲線,實現對測試樣品激光輻照 老化壽命的測試。
[0013] 本發明的有益效果:本發明針對光學材料激光輻照老化壽命評估問題,用于確定 在光學材料的激光輻照老化過程中,在不同激光能量密度條件下的吸收老化加速比,并由 吸收老化加速比確定加速輻照過程所需進行的時間,從而實現對材料在激光輻照條件下使 用壽命的合理評估。與通常所采用的基于工況條件、能量密度較低的長期激光輻照老化實 驗方法相比,采用本方法可在相對較短的時間內,通過提高輻照能量密度實現激光輻照老 化壽命的合理加速評估,從而達到節省評估時間及人力、物力等資源的目的。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014] 圖1為采用本發明所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法 在激光量熱儀測試過程中,光束垂直輻照樣品的示意圖;
[0015] 圖2為本發明所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法中,激 光輻照樣品時,劑量效應釋放過程中的吸收率與輻照劑量關系曲線圖;
[0016] 圖3為本發明所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法中,樣 品在激光輻照條件下的吸收率隨能量密度變化關系曲線圖;
[0017] 圖4為本發明所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法中,不 同能量密度下的吸收老化系數數值的示意圖;
[0018] 圖5為本發明所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法中,激 光輻照吸收老化系數隨能量密度變化曲線圖。
【具體實施方式】
【具體實施方式】 [0019] 一、結合圖1至圖5說明本實施方式,用于確定光學材料激光輻照老 化壽命的加速實驗方法,該方法由以下步驟實現:
[0020] 本實施方式中,更確切地說,是激光輻照吸收老化系數的確定,過程如下:
[0021]第一步:將材料加工成符合激光量熱吸收測試所需的形狀及尺寸;
[0022]這一步驟是為準確獲得材料的激光輻照吸收老化值Λ A而設定的。為獲得Λ A的 準確數值,需要采用激光量熱法對樣品的吸收率進行測試。激光量熱法基于光熱轉化原理, 在激光輻照過程中,通過測量樣品因激光輻射而產生的溫度變化曲線,從而獲得激光被樣 品吸收的百分比。由于該方法對吸收率的計算通過對升溫降溫曲線的擬合獲得,而擬合過 程建立在對圓形薄樣品的傳熱方程基礎上。為確保擬合方法的有效性,對樣品的形狀、尺寸 必須具有嚴格的限制。根據IS011551國際標準,為準確測量材料的吸收率,在激光量熱法 中對樣品的形狀與尺寸有明確的要求,需選擇直徑25mm、厚1mm的樣品。
[0023]第二步,將樣品表面進行拋光處理;
[0024]這一步驟也是為準確獲得材料的激光輻照吸收老化值Λ A而設定的。當進行樣品 直射_表面'_1所示。如果樣品表面未拋光,則會產 構引起的表面吸收,成為影響材料吸收測試的一項誤差源。為消除表面 吸收所引起的k差,獲得材料本身的吸收率,需要對樣品進行雙面拋光處理。
[0025]第三步對材料進行預輻照以釋放激光輻照的劑量效應;
[0026]細光_條件下,尤其是在波長為248醜的KrF準分子激光或工作波長為 193咖 的ArF準分子激光對材料的福照過程中,由于光子能量較高,會導致色心的形成和消除這 兩種互逆的競爭過程。色心的形成導致吸收增加,而色心的消除則使吸收降低,這兩種過程 在經過段時間的激光福照后達到動態平衡,具體表現在吸收率的測量數值隨時間逐漸收 ^到固定值,如圖2所示。這一平衡需要在經過一定激光輻照時間,或達到一定激光輻照劑 量后才能實現,被稱為激光輻照劑量效應的釋放過程。對材料進行預輻照的目的在于釋放 其激光輻照劑量效應,獲得真實的材料吸收率測量結果。
[0027]第四步:對材料進行激光輻照,獲得不同能量密度下的激光輻照吸收老化系數; [0028]-在本實施方式中,在固定輻照能量密度11下的吸收老化系數k(H)通過對樣品進 行連續輻照測試,計算測試樣品的激光輻照加速比R( Hi :H。),用公式(1)R(Hi:H〇) = k(Hi)/ kOl·);式中,H^H。為測試樣品的不同輻照能量密度,
[0029]并對測試結果應用公式(3)獲得。具體做法為在連續進行的激光輻照過程中,記 錄吸收率Α隨輻照劑量Φ的變化曲線,對該曲線進行線性擬合,所得到的斜率即為激光輻 照吸收老化系數k(H)。對于實際測試過程中所需獲得的不同輻照密度下的激光輻照吸收老 化系數,均采用上述方法逐一獲得。
[0030]第五步:利用不同能量密度下材料的激光輻照吸收老化系數,擬合出材料隨能量 密度變化的吸收老化加速比曲線;
[0031] 利用第四步中獲得的各能量密度下的吸收老化系數,畫出激光輻照吸收老化系數 隨能量密度變化曲線,對兩者的函數關系進行多項式擬合。
[0032] 第六步:按照實際應用中的工況條件,利用吸收老化加速比曲線,計算激光輻照實 驗所需持續的時間;
[0033] 利用吸收老化加速比曲線,確定在提高激光輻照密度,進行加速實驗的情況 下,為獲得相同的吸收老化值ΛΑ時,所需采取的激光加速輻照時間。具體計算公式為
[J ] 4 = /υχ7Γχ^77ΓΤ7ΓΤ (2)。這樣,在加速實驗所采用的功率密度及輻照時間都已經確 定的情況下,就可以對待測材料的激光輻照老化壽命進行加速評估。
[0034] 本實施方式中,當測試樣品處于長時間的激光輻照時,其吸收率Α會產生不可逆 的變化,變化值ΔΑ由輻照能量密度Η和輻照劑量φ決定,在經過單位輻照劑量Φυ (單位 為kj/cm2)的激光輻照后,吸收老化系數為:
[0035] ΔΑυ = ΔΑ^υΟΗ) = k(;H) X Φυ (3)
[0036] 因此,只要給定激光輻照能量密度,就可利用公式(3)確定系數k(H)。由于k(H) 的物理意義是每經過單位輻照劑量Φυ的激光輻照后吸收率 A的變化量ΔΑυ,因此可以在 對樣品的連續激光輻照過程中,利用輻照劑量Φ和吸收率Α的關系就可擬合出k(H)的數 值。具體來說,以Φ為自變量、以A為因變量進行線性擬合,得到的斜率即為k(H)。
[0037] 進一步,在k(H)已知的基礎上,對于兩個不同的能量密度值H1和H〇,由公式⑶可 知:
[0038] R(H!:H〇) = ΛΑ?Φ^/ΔΑ?Φ^Ηο) =k(H1)/k(H0) (4)
[0039] 這樣就獲得了激光輻照的吸收老化加速比。將吸收老化加速比帶入公式(2),就可 得到在兩種能量密度下,為獲得相同的吸收老化值所需采用的輻照時間比值,從而實現對 材料在激光福照條件下使用壽命的合理評估。
[0040]【具體實施方式】二、本實施方式為【具體實施方式】一所述的用于確定光學材料激光輻 照老化壽命的加速實驗方法的具體實施例:
[0041] 現以熔石英材料為例,說明在波長為193nm的ArF脈沖激光輻照條件下,吸收老化 加速比曲線以及老化壽命加速實驗所需時間的確定過程。
[0042] 第一步:
[0043]將熔石英材料切割成直徑為25mm、厚度為1mm的樣品。
[0044]第二步:
[0045] 對樣品表面進行雙面拋光處理。
[0046] 第三步:
[0047]將樣品放入激光量熱儀,按照IS011551的測量方法,在5mJ/cm2/pul se的能量密 度、1kHz的重復頻率下對樣品進行激光輻照,對樣品的吸收率進行連續記錄,當連續兩次測 量結果的差值小于0· 01 %時,為釋放劑量效應而進行的預輻照過程結束,如圖2所示。 [0048] 第四步:
[0049] 在測量能量密度為5mJ/cm2/pulse?40mJ/cm2/pulse范圍內選取若干點的激光福 照吸收老化系數。以37mJ/cm2/pulse為例,在1kHz的重復頻率下對樣品進行連續輻照,連 續進行3次測試,對樣品的吸收率隨能量密度的變化進行線性擬合,結果如圖3所示。通過 上述方法,測出各輻照能量密度下的吸收老化系數數值。
[0050] 第五步:
[0051]利用第四步中獲得的各能量密度下的吸收老化系數,計算激光輻照加速比R(Hl : H。)。具體做法如下:首先幽出激光福照吸收老化系數隨能量密度的變化曲線,并對兩者的 函數關系進行多項式擬合,如圖4所示;然后對圖4中的結果按照5mJ/cm 2/pulse的數值進 行歸一化處理,得到吸收老化加速比隨輻照能量密度變化的關系曲線,結果如圖5所示。 [0052] 第六步:
[0053]對樣品的激光輻照老化壽命進行計算。在實驗中,樣品如進行正常的老化實驗,需 在5mJ/cm2/pulse的能量密度下承受1011個激光脈沖。按照1kHz的激光重復頻率計算,gp 使每天24小時連續輻照,總輻照時間也需超過3年(1157· 4天)才能完成老化實驗。毫無 疑問,在絕大多數情況下,如此慢長的老化實驗基本不具可行性,材料的激光輻照壽命評估 必須通過加速輻照進行。
[0054]當激光輻照功率密度提高時,需要采用的輻照時間可利用第五步中獲得的吸收老 化加速比曲線進行計算。以5mJ/cm2/pulse為基準,50mJ/cm2/pulse對其吸收老化加速比為 17. 6倍。如再考慮到二者的輻照功率密度比值為10倍,按照公式(2)式可得到,在50mJ/ cm2/pulse的福照密度下,實現1011個5mJ/cm2/pulse的激光脈沖等效劑量的時間變為原來 的ΙΛΙΟΧ 17. 6)倍,即6.58天。與通常所采用的基于工況條件、能量密度較低的長期激光 輻照老化實驗方法相比,采用本方法可在相對較短的時間內,通過提高輻照能量密度實現 激光輻照老化壽命的合理加速評估,從而達到了節省評估時間及人力、物力等資源的目的。
【權利要求】
1. 用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,其特征是,該方法由以下步 驟實現: 步驟一、對光學材料進行加工,獲得符合要求的測試樣品,然后對所述測試樣品進行雙 表面拋光處理; 步驟二、對步驟一進行拋光處理后的測試樣品進行預輻照測試,完成對測試樣品的激 光輻照劑量效應的釋放; 步驟三、對測試樣品進行激光輻照,獲得不同能量密度下的激光輻照吸收老化系數 k(H) ;H為固定激光輻照能量密度,根據所述激光輻照吸收老化系數k(H)計算測試樣品的 激光輻照加速比ROl· :?),用公式表示為: R(H1:H〇) = kOg/kOlo) 式中,1?為測試樣品的不同輻照能量密度, 并根據所述激光輻照吸收老化系數k (Η),擬合出測試樣品隨能量密度變化的吸收老化 加速比曲線,實現對測試樣品激光輻照老化壽命的測試。
2. 根據權利要求1所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,其特 征在于,步驟三中,還包括根據吸收老化加速比曲線,計算對測試樣品激光加速輻照實驗所 需的時間; 具體為:利用吸收老化加速比曲線,確定激光輻照密度為氏時進行加速實驗,為獲得相 同的吸收老化值ΛΑ時,所需的激光加速輻照時間h,即h用公式表示為: //" 1 t, = tr. - χ - II, /?(//,://,)) 式中h為在輻照能量密度為%的條件下,進行激光輻照吸收老化實驗的時間山為在 輻照能量密度為氏的條件下,進行加速激光輻照吸收老化實驗的時間。
3. 根據權利要求1所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,其特 征在于,步驟二的具體過程為:在固定激光輻照能量密度為Η時,對測試樣品進行連續的預 輻照測試,直到測試結果收斂到連續兩次測量結果的差值小于〇. 01 %時,完成材料激光輻 照劑量效應的釋放。
4. 根據權利要求1所述的用于確定光學材料激光輻照老化壽命的加速實驗方法,其特 征在于,步驟三中對測試樣品進行激光輻照,獲得不同能量密度下的激光輻照吸收老化系 數k(H)的具體過程為:根據設定的固定激光照射能量密度Η,對測試樣品進行連續輻照測 試,并記錄吸收率A隨輻照劑量Φ的變化曲線,對該曲線進行線性擬合,獲得的斜率即為激 光輻照吸收老化系數k(H)。
【文檔編號】G01N21/00GK104297153SQ201410532062
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年10月10日 優先權日:2014年10月10日
【發明者】張立超, 趙靈, 才璽坤, 武瀟野, 時光, 梅林 , 賀健康, 隋永新, 楊懷江 申請人:中國科學院長春光學精密機械與物理研究所